气相色谱法在食用菌农药残留检测中的应用研究

摘 要：本文分析了气相色谱法在食用菌农药残留检测中的应用现状，探讨了检测中存在的问题，包括样品前处理复杂、设备维护要求高、检测人员能力不足等。并针对这些问题提出优化前处理方式、合理选择并维护设备、加强人员培训等措施，旨在提升气相色谱法在食用菌农药残留检测中的准确性和可靠性。

关键词：气相色谱法；食用菌；农药检测；前处理；仪器设备

Research on the Application of Gas Chromatography in the Detection of Pesticide Residues in Edible Fungi

WANG Nana

（Shanxi Inspection and Testing Center （Shanxi Institute of Standard Metrology Technology）， Taiyuan 030017， China）

Abstract： This article analyzes the current application status of gas chromatography in the detection of pesticide residues in edible fungi， explores the problems existing in the detection， including complex sample pretreatment， high equipment maintenance requirements， and insufficient testing personnel capabilities. In response to these problems， measures such as optimizing pretreatment methods， selecting and maintaining equipment reasonably， and strengthening personnel training are proposed to improve the accuracy and reliability of gas chromatography in the detection of pesticide residues in edible fungi.

Keywords： gas chromatography; edible fungi; pesticide detection; pretreatment; instrument equipment

在当前的食品消费市场中，食用菌凭借其丰富的营养价值和独特的风味，越来越受到消费者的青睐，其产业规模也在不断扩大。然而，在食用菌的种植过程中，为了防治病虫害，农药的使用较为普遍。这些农药残留若超出安全标准，将会对人体健康构成潜在威胁。因此，对食用菌中农药残留的精准检测至关重要。气相色谱法作为一种成熟且高效的分析技术，具有分离效能高、灵敏度高、分析速度快等优势，在多个领域的物质检测中发挥着关键作用，深入探究气相色谱法在食用菌农药检测中的应用具有重要的现实意义。

1 气相色谱法在食用菌常见农药残留检测中的应用

1.1 检测有机磷农药

有机磷农药在农业生产中曾被广泛应用于食用菌种植过程中的病虫害防治。气相色谱法基于有机磷农药的挥发性和热稳定性，利用不同有机磷化合物在固定相和流动相之间的分配系数差异进行分离，从而实现对有机磷农药的检测。检测流程通常包括将食用菌样品粉碎、提取，并经过净化处理后注入气相色谱仪[1]。载气带动样品在色谱柱中分离，随后通过火焰光度检测器或氮磷检测器（Nitrogen Phosphorus Detector，NPD）进行检测，根据出峰时间和峰面积进行定量分析[2]。该方法的优点在于对多种有机磷农药具有较高的灵敏度和选择性，能检测出痕量残留，且分析速度相对较快，可同时分析多种有机磷成分。然而，该方法也存在一些局限性，如前处理过程较为烦琐，容易引入误差，且某些有机磷农药的热稳定性较差，在高温进样过程中可能发生分解，影响检测结果的准确性。

1.2 检测拟除虫菊酯类农药

拟除虫菊酯类农药因其高效、低毒的特性，在食用菌种植中被广泛应用。在检测过程中，需要先对食用菌样品进行提取，通常采用有机溶剂提取拟除虫菊酯类农药，提取液经浓缩、净化后进入配备有电子捕获检测器（Electron Capture Detector，ECD）的气相色谱仪中进行分析。ECD对含卤素等电负性强的化合物具有高灵敏度响应，能够精准检测出极低浓度的拟除虫菊酯类农药残留[3]。该方法优点是灵敏度极高，对于痕量拟除虫菊酯类农药残留检测效果明显，且色谱峰形尖锐，分离效果好，有利于复杂样品中多种拟除虫菊酯的同时测定。然而，该方法中的ECD检测器对样品的纯度要求较高，前处理过程中的杂质可能会污染检测器并缩短其使用寿命。

1.3 检测氨基甲酸酯类农药

氨基甲酸酯类农药在食用菌种植中被广泛用于防治病虫害，以保障食用菌的产量和质量。气相色谱法检测氨基甲酸酯类农药的原理是基于其在高温下的气化特性和在色谱柱中的分配差异实现分离。具体步骤包括先将食用菌样品进行粉碎、匀浆，然后采用合适的溶剂提取氨基甲酸酯类农药，提取液经净化后注入气相色谱仪，通过NPD或质谱检测器（Mass Spectrometer，MS）进行检测[4]。NPD对含氮、磷的氨基甲酸酯类农药有较好的响应度，而MS则能提供更准确的化合物结构信息，有助于定性和定量分析[5]。该方法的优点在于检测灵敏度较高，能够检测出低浓度的氨基甲酸酯类农药残留，并且可以与其他类型的农药同时检测，从而提高检测效率。然而，该方法也存在一些不足，如氨基甲酸酯类农药在碱性条件下容易水解，因此对前处理过程中的酸碱度控制要求严格；部分氨基甲酸酯类农药的热稳定性较差，可能在气化过程中发生分解，影响检测的准确性；而且使用质谱检测器时，设备操作复杂，数据解析需要专业知识，对检测人员的技术水平要求较高。

2 气相色谱法检测食用菌农药残留存在的问题

2.1 检测样品前处理问题

在食用菌农药残留检测的样品前处理环节存在诸多问题。①食用菌具有复杂的基质成分，包含多糖、蛋白质、脂肪等有机物质，这些成分会严重干扰农药的提取和检测。②传统提取方法如振荡提取、索氏提取等，往往耗时较长，效率较低，且需要大量有机溶剂，这不仅增加了成本，还可能对环境造成污染。③现有的净化技术难以完全去除基质中的杂质，残留杂质进入气相色谱仪后，可能会污染色谱柱和检测器，缩短其使用寿命，同时影响色谱峰的分离效果，降低检测的准确性和灵敏度，从而给后续的数据分析和农药残留判定带来挑战。

2.2 检测仪器与设备问题

在检测仪器设备方面同样存在不容忽视的问题。①气相色谱仪的灵敏度对于痕量农药检测至关重要，但部分仪器的灵敏度有限，难以检测出食用菌中极低浓度的农药残留，这使得一些潜在的食品安全隐患无法被及时发现。②色谱柱作为分离的核心部件，其性能会随着使用时间增加而逐渐下降，出现柱效降低、固定相流失等问题，导致色谱峰展宽、分离度变差，无法有效分离复杂样品中的多种农药成分，从而影响检测结果的准确性。③仪器的稳定性也是一个关键问题，在长时间运行过程中，可能会出现基线漂移、温度波动等不稳定因素，这些因素会干扰检测信号的采集和分析，增加检测结果的误差。

2.3 检测人员能力问题

检测人员的专业能力对气相色谱法在食用菌农药残留检测中的应用效果有着重要影响。然而，目前仍存在若干亟待解决的问题。①部分检测人员缺乏扎实的理论基础，对气相色谱法的原理、仪器构造及工作机制理解不透彻，导致在实际操作中难以根据样品特点和检测要求优化检测条件（如选择合适的色谱柱、检测器参数、温度程序等），从而影响检测结果的准确性和灵敏度。②在操作技能方面，一些检测人员在进样、样品制备等关键步骤上不够熟练，进样操作不当可能引起色谱峰的拖尾、分叉或变形，进而影响峰面积的准确测量和定量分析。③检测人员在数据分析和处理的能力方面也存在不足，对色谱图的解读不够准确，不能正确识别和分离重叠峰，对于异常数据的判断和处理缺乏经验，可能会错误地报告检测结果，给食用菌质量安全评估带来潜在风险。

3 提高食用菌农药残留检测中气相色谱法应用效果的建议

3.1 优化样品前处理方式

食用菌种类繁多，不同品种在基质成分、物理结构等方面存在明显差异，这就要求检测部门必须依据各类食用菌的特性实施科学的前处理方式。①对于香菇等肉质厚实、多糖含量高的食用菌，应选择合适的提取溶剂，如乙腈等强极性溶剂，并结合高速匀浆、超声辅助等技术，以确保农药能够充分从基质中溶解出来，同时减少多糖等杂质的溶出[6-7]。②在净化环节，可采用凝胶渗透色谱（Gel Permeation Chromatography，GPC）技术，根据分子大小差异去除大分子杂质，再结合固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）柱进一步去除色素、脂肪酸等干扰物，提高样品的纯度[8]。③对于金针菇等质地较为疏松、含水量高的食用菌，需优化提取条件，如降低提取温度、缩短提取时间，以防止农药降解和水分过多影响提取效率，并在净化过程中适当增加无水硫酸钠等干燥剂的用量，确保样品干燥，提高检测的准确性和灵敏度，从而为后续的气相色谱检测提供高质量的样品[9]。

3.2 合理选择仪器，加强设备管理与维护

气相色谱法的检测效果在很大程度上依赖于仪器设备的性能。因此，检测部门应根据实际检测需求选择合适的气相色谱设备，并确保设备在长期使用过程中保持良好的运行状态。①在设备选型方面，应根据检测需求和实验室实际情况，优先选择具有高灵敏度、高分辨率和良好稳定性的气相色谱仪及其配套设备。对于承担大量痕量农药检测任务的实验室，建议配备先进的ECD、NPD或MS，以满足对各类农药的精准检测需求。②需考虑仪器的自动化程度和数据处理能力，选择操作简便、数据处理软件功能强大的设备，以提高检测效率和准确性。③在设备维护方面，要建立完善的定期校准制度，每月对色谱柱的柱效、检测器的灵敏度等关键性能指标进行检测和校准，确保仪器始终处于最佳工作状态。④应定期对仪器进行全面维护，包括清洗进样口、更换隔垫、老化色谱柱等操作，及时发现并解决潜在的故障隐患，延长设备使用寿命，保证检测数据的可靠性和稳定性。

3.3 加强检测人员培训，制订检测流程规范

检测人员的专业素养和操作规范程度直接关系到气相色谱法在食用菌农药残留检测中的应用效果。因此，检测部门应高度重视人员培训工作，定期组织内部培训课程和外部专家讲座。①应邀请行业内资深专家对检测人员进行系统的理论培训，深入讲解气相色谱法的原理、仪器构造、农药化学性质以及各类检测方法的优缺点等知识，确保其具备扎实理论基础。②开展实践操作培训，通过实际样品检测演练，让检测人员熟练掌握样品前处理、仪器操作、数据分析等各个环节的技能要点，如准确进行进样操作、合理设置色谱条件、正确识别和处理色谱峰等，以提高检测的准确性和精密度。③检测部门还需制订详细、标准化的检测流程，涵盖从样品接收、登记、保存，到前处理、仪器检测、数据记录与报告编制等各个环节，明确具体的操作步骤、技术要求和质量控制标准，确保每位检测人员在执行检测任务时都能遵循统一规范，减少人为因素导致的误差和错误，从而保障食用菌农药残留检测工作的高效性与准确性[10]。

4 结语

气相色谱法在食用菌农药残留检测中具有显著的应用优势，但仍面临样品前处理复杂、设备维护要求高以及人员专业素质参差不齐等挑战。未来，随着科技的不断进步，气相色谱法将在食用菌农药残留检测中发挥更为关键的作用。通过优化前处理方法、加强设备管理与维护，并提升检测人员的专业技能，可以进一步提高检测的准确性与效率。此外，检测部门应不断改进技术手段，推动食用菌农药残留检测工作的标准化和精细化，为食品安全提供更加坚实的保障。

参考文献

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[3]张丹，袁雅文.气相色谱串联质谱法测定食用菌中拟除虫菊酯类农药[J].河南预防医学杂志，2019，30（7）：

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[4]李伟，蒲云霞，单美娜，等.溶剂吸收-气相色谱-质谱法测定食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药[J].中国食品卫生杂志，2020，32（2）：145-149.

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[7]戚文华，李莺，王毅红.气相色谱-串联质谱法测定鲜香菇中25种有机磷类农药残留[J].中国瓜菜，2019，32（2）：18-22.

[8]冯晓青，汪怡，王芹，等.凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定食用菌中呋喃丹农药残留[J].分析仪器，2016（5）：6-9.

[9]马瑞莹，王娜娜，常宏.金针菇中有机磷农药残留的气相色谱法测定[J].种子科技，2023，41（23）：13-15.

[10]李梦姣，王振军，郭振营，等.中国食用菌农药残留研究进展及标准体系建设[J].江苏农业科学，2024，52（9）：18-26.