红薯叶叶片及其叶柄中多元素的分析

摘 要：采用电感耦合等离子体质谱法分别对30批红薯叶中叶片、叶柄进行多元素测定。主成分分析表明红薯叶叶片的特征元素比叶柄的特征元素丰富，Al、Ti、Fe、V、Na、Mg、Ca、Co、Mn、K、Sr、Zn、B、Cu、Ba和Tl这16种元素为红薯叶叶片的特征元素，Ca、Sr、B、K、Na、Mg、Ba、Tl和Mn这9种元素为红薯叶叶柄的特征元素，同时是叶片和叶柄共同的特征元素；所有被测样品中，Pb、Hg、As、Cd和Cr均符合《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB 2762—2022）要求。但叶片中Pb、Hg、As和Cd这4种重金属元素检出率均比叶柄高，说明红薯叶叶片富集Pb、Hg、As和Cd这4种重金属元素的能力更强；在矿物质中，除元素Se未检出外，红薯叶叶片和叶柄中8种矿物质含量趋势一致（K＞Ca＞Na＞Mg＞Fe＞Mn＞Zn＞Cu），但是叶片的含量均比叶柄高，说明叶片对矿物质的富集能力比叶柄强。综上，红薯叶受Pb、Hg、As、Cd和Cr等5种重金属污染的风险较低，叶片的特征元素比叶柄的特征元素丰富，且叶片中各元素的含量均比叶柄高，说明叶片对矿物质的富集能力比叶柄强。

关键词：ICP-MS；红薯叶；矿物质；主成分分析

Analysis of Multi-Elements in Leaves and Petioles of Sweet Potato

WU Huiqing1， XING Donghai1， CHEN Yixin1*， LI Nan1， WU Hanxiu1， LIANG Xiaohan2

（1.Wuzhishan Branch of Hainan Academy of Inspection and Testing， Wuzhishan 572299， China; 2.Institute of Food Testing， Hainan Academy of Inspection and Testing， Key Laboratory of Tropical Fruits and Vegetables Quality and Safety for State Market Regulation， Haikou 570311， China）

Abstract： Leaf and petiole of 30 batches of sweet potato were determined by ICP-MS. Principal component analysis showed that， the characteristic elements of sweet potato leaf were more abundant than those of petiole. Al， Ti， Fe， V， Na， Mg， Ca， K， Co， Mn， Sr， Ba and Tl were the characteristic elements of sweet potato leaves， Ca， Sr， B， K， Na， Mg， Ba， Tl and Mn were the characteristic elements of sweet potato leaf petiole， and they were also the common characteristic elements of leaf and petiole. The results showed that Pb， Hg， As， Cd and Cr in all samples were in accordance with GB 2762—2022. However， compared with petiole， the detection rates of Pb， Hg， As and Cd in leaves were higher than those in petiole， indicating that the leaves of sweet potato were more capable of enriching Pb， Hg， As and Cd. Except the element Se was not detected， the contents of 8 minerals in the leaves and petioles of sweet potato had the same trend （K＞Ca＞Na＞Mg＞Fe＞Mn＞Zn＞Cu）， but the content of leaf was higher than that of petiole， which indicated that the ability of leaf to enrich mineral was stronger than that of petiole. In conclusion， the risk of contamination of sweet potato leaves by Pb， Hg， As， Cd and Cr was lower， and the leaf characteristic elements were more abundant than the petiole， and the contents of each element were higher than the petiole， it indicated that the mineral enrichment ability of leaf was stronger than that of petiole.

Keywords： ICP-MS; sweet potato leaf; minerals; principal component analysis

红薯叶的叶柄和叶片富含蛋白质、胡萝卜素、类胡萝卜素、维生素、矿物质和黄酮类等物质，是近年来备受欢迎的养生蔬菜[1-4]。红薯叶具有保护人体免受氧化损伤，抗炎、抗衰老、止血，促进胃肠消化和预防高血压等功效[5-6]，其提取物还可用于高血糖症的长期治疗[7-8]。红薯叶营养丰富，是海南岛居民夏季和秋季较为常见的绿叶蔬菜，但叶片和叶柄的口感不同。

目前，常见的多元素测定方法主要有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等，其中电感耦合等离子体质谱已被广泛用于植物中多元素的测定[9-13]。为进一步研究叶片和叶柄中的元素富集特征、食品安全风险和矿物质成分，本文采用电感耦合等离子体质谱法分别对红薯叶的叶柄和叶片进行多元素测定，以期通过主成分分析找出特征元素；依据《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB 2762—2022）分别对红薯叶的叶片、叶柄中5种重金属元素（Pb、Hg、As、Cd和Cr）进行评价，并参照第6版《中国食物成分表》对叶片、叶柄中的矿物质含量进行比较，为人们的食用提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

30批次样品，海南岛各地市售。26种金属元素混合标准溶液，标准物质编号：BWB2481-2016，北京北方伟业计量技术研究院；多元素混合标准溶液（Bi、Ge、In、Re、Rh和Sc），浓度100 mg·L-1，标准物质编号：BWT30017-100-N-100，坛墨质检科技股份有限公司；硝酸，国药集团化学试剂有限公司，电子级G3；氩气和氦气均为99.999%的高纯气体。

1.2 仪器与设备

ETHOS UP微波消解仪，迈尔斯通；VB24 UP赶酸仪，莱伯泰科；NexION350X电感耦合等离子体质谱仪，珀金埃尔默仪器公司。

1.3 溶液的配制

1.3.1 标准溶液配制

按照标准品证书（标准物质编号：BWB2481-2016）操作要求，分别吸取26种金属元素混合标准溶液中的1号瓶4 mL、2号瓶1 mL与3号瓶1 mL于10 mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）定容至刻度，混匀，配制成混合标准中间溶液，再吸取混合标准中间溶液0 μL、5 μL、25 μL、50 μL、150 μL和250 μL分别于50 mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）定容至刻度，混匀，配制成系列混合标准工作溶液，各元素质量浓度见表1。

1.3.2 内标使用液配制

吸取多元素混合标准溶液（Bi、Ge、In、Re、Rh和Sc）（标准物质编号：BWT30017-100-N-100）100 μL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）定容至刻度配制成内标使用液，各元素质量浓度均为100 μg·L-1。

1.4 样品的测定

依据《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》（GB 5009.268—2016），分别测定红薯叶叶柄、叶片中的26种元素。对供试品进行匀浆，称取1 g于聚四氟乙烯消解管中，加硝酸8 mL，放置过夜进行预消解，用微波消解仪消解（消解条件见表2）后置于赶酸仪中于100 ℃下赶酸30 min，用怡宝纯净水定容至50 mL，混匀。供电感耦合等离子体质谱仪进行B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl和Pb等26种元素的测定。

1.5 电感耦合等离子体质谱仪操作条件

采样锥/截取锥：镍锥；雾化器：石英同心；射频功率：1 600 W；模拟电压：-1 900 W；脉冲级电压：1 000 W；雾化器气体流速：0.94 L·min-1；辅助气流量：1.2 L·min-1；数据采集模式：跳峰方式；扫描重复次数：20次；测定重复次数：3次。

1.6 数据处理与分析

用Excel和SPSS 27.0进行数据处理和分析[14-15]。

2 结果与分析

2.1 主成分分析

2.1.1 红薯叶叶片中多元素的主成分分析

以叶片中26种元素含量为指标，采用SPSS 27.0对30批红薯叶叶片进行主成分分析，以特征值＞1为衡量标准，得到6个主成分，如表3所示。元素Al、Ti、Fe和V在第1主成分上具有较高载荷；元素Na、Mg、Ca在第2主成分上具有较高载荷；元素Co、Mn在第3主成分上具有较高载荷；元素K、Sr、B在第4主成分上具有较高载荷；元素Cu、Zn在第5主成分上具有较高载荷；元素Tl、Ba在第6主成分上具有较高载荷。故根据各元素在不同主成分上的载荷情况，可以确定Al、Ti、Fe、V、Na、Mg、Ca、Co、Mn、K、Sr、Zn、B、Cu、Ba和Tl等16种元素为红薯叶叶片的特征元素。

2.1.2 红薯叶叶柄中多元素的主成分分析

以叶柄中元素含量为指标，采用SPSS 27.0对30批红薯叶叶柄进行主成分分析，以特征值＞1为衡量标准，得到3个主成分。由表4可知，元素Ca、Sr、B和K在第1主成分上具有较高载荷；元素Na、Mg、Ba在第2主成分上具有较高载荷；元素Tl、Mn在第3主成分上具有较高载荷。故根据各元素在不同主成分上的载荷情况，可以确定Ca、Sr、B、K、Na、Mg、Ba、Tl和Mn等9种元素为红薯叶叶柄的特征元素。

比较发现，红薯叶叶片和叶柄中的特征元素不一致，叶片的特征元素比叶柄的特征元素丰富，叶片中的特征元素Al、Fe、Ti、Cu、Zn、V和Co在叶柄中不存在，叶片和叶柄共同的特征元素为Ca、Sr、B、K、Na、Mg、Ba、Tl和Mn。

2.2 红薯叶叶片、叶柄中5种重金属元素的测定结果分析