全自动真空浓缩法快速测定食品中的过氧化值

作者: 章萍萍

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过氧化值在一定程度上可以反映食品的质量,通过检测食品中所含油脂、脂肪的过氧化值,可以判定其质量和变质的程度。过氧化值实际上就是食品标准中设定的允许食品氧化的最高限值,过氧化值越高,表明食品的酸败程度越高。除了检测食用油的质量时需要测定过氧化值,当加工食品的原材料中含有油脂、脂肪时,一般也需要检测其过氧化值。食用过氧化值超标的食品一般不会对人体健康造成损害,但长期食用过氧化值严重超标的食品则可能引发肠胃不适、腹泻等症状。为防止高过氧化值食品对人体健康造成危害,消费者在购买食品时应当格外关注过氧化值,并尽量选择过氧化值较低的食品。

目前市面上测定食品中过氧化值的前处理浓缩步骤主要是使用旋转蒸发仪进行浓缩,其原理是在低压条件下,通过高速旋转加热溶剂使其表面温度升高,从而将其中的溶剂分子从液态转变为气态,再通过冷凝器将气态的溶剂冷凝回收。旋转蒸发仪通常适用于有机化合物的浓缩、分离和纯化。本实验参照GB 5009.227-2016《食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》,采用全自动真空平行浓缩法对样品浸提液进行快速高效的浓缩,经过水浴加热、减压、涡旋振荡等一系列操作,将多个样品快速蒸干或浓缩至一定体积。本实验使用全自动真空浓缩仪替代旋转蒸发仪,在保证实验结果准确性的前提下,提高了过氧化值检测前处理过程的效率及简便性。

一、材料与仪器

1.实验材料。华夫饼、老面包、老蛋糕、坚果、辣条、干脆面、早餐饼、沙琪玛、锅巴(市场购得)。

2.试剂耗材。冰乙酸(CH3COOH);三氯甲烷(CHCl3);碘化钾(KI);硫代硫酸钠标准溶液(1mol/L);石油醚(沸程为30℃-60℃);无水硫酸钠(Na2SO4);可溶性淀粉。

3.仪器设备。MVP-16全自动高通量真空平行浓缩仪,莱伯泰科公司;旋转蒸发仪;滴定管(10mL),最小刻度为0.05mL;感量为0.001g的天平;碘量瓶(250mL)。

二、实验与方法

1.溶液配制。(1)三氯甲烷-冰乙酸混合液(体积比40:60):量取40mL三氯甲烷,加入60mL冰乙酸,混匀。(2)碘化钾饱和溶液:称取20g碘化钾,加入10mL煮沸冷却的水,摇匀后贮存在棕色瓶中,存放于避光处备用。(3)1%淀粉指示剂:称取0.5g可溶性淀粉,加入少量水调成糊状,边搅拌边倒入50mL沸水,再煮沸搅匀后,放冷备用,用时现配。(4)0.01mo1/L硫代硫酸钠标准溶液,用时现配。(5)0.002mo1/L硫代硫酸钠标准溶液,用时现配。

2.实验过程。(1)浸提。①全自动真空浓缩法。取一定量样品粉碎后置于样品瓶中,加入2-3倍样品体积的石油醚,摇匀后静置浸提12h以上,经装有无水硫酸钠的漏斗过滤,取滤液至浓缩杯中。使用全自动高通量平行真空浓缩仪,仪器设置条件为:温度40℃、转速75r/min、真空度700mbar。设置转速梯度升高,由75r/min浓缩5min后提升至120r/min,再以120r/min浓缩10min后提升至150r/min,最后由150r/min浓缩至结束。设置真空度梯度下降,由700mbar浓缩5min后下降至450mbar,再以450mbar浓缩10min后下降至100mbar,最后由100mbar浓缩至结束。将15个样品浸提液同时减压至蒸干石油醚,残留物即为待测试样。②旋转蒸发仪浓缩法。取一定量样品粉碎后置于样品瓶中,加入2-3倍样品体积的石油醚,摇匀后静置浸提12h以上,经装有无水硫酸钠的漏斗过滤,取滤液至旋转蒸发瓶中。使用旋转蒸发仪,仪器设置初试条件为:温度40℃、转速75r/min、真空度700mbar浓缩5min,再在温度40℃、转速120r/min、真空度450mbar条件下浓缩10min,最后在温度40℃、转速150r/min、真空度100mbar条件下浓缩至结束。将15个样品浸提液逐个进行减压至蒸干石油醚,残留物即为待测试样。

(2)滴定。①称取用全自动真空浓缩法制备的试样2-3g(精确至0.001g),置于250mL碘量瓶中,加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液(40:60),轻轻振荡至试样完全溶解。精准加入1mL饱和碘化钾溶液,塞紧瓶塞,并轻轻振摇0.5min,在暗处放置3min。取出后加入100mL水,摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,滴定至淡黄色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定并强烈振摇至蓝色消失记为终点。按照此方法依次测量华夫饼、老面包、老蛋糕、坚果、辣条等样品,记录实验消耗的滴定液体积并计算过氧化值(以脂肪计),结果如表1所示。同时进行空白实验,记录空白实验消耗的滴定液体积。②按照上述滴定方法测量用旋转蒸发仪浓缩法制备的样品,记录实验消耗的滴定液体积并计算过氧化值(以脂肪计),结果如表2所示。同时进行空白实验,记录空白实验消耗的滴定液体积。

(3)使用全自动真空浓缩法和旋转蒸发仪浓缩法对同一体积石油醚的浓缩效率进行比较。①用旋转蒸发仪浓缩石油醚:将500mL待浓缩的石油醚倒入旋转蒸发仪的烧瓶中,在温度40℃、转速75r/min、真空度700mbar条件下浓缩。不断调节加热温度、旋转速度、真空度等参数,直至石油醚蒸干结束,记录从开始浓缩至蒸干所花费的时间。使用同样的方法浓缩16个500mL石油醚,记录整个过程所需时间。②用全自动真空浓缩法浓缩石油醚:将待浓缩的石油醚倒入16个浓缩杯中,每个浓缩杯中含有500mL石油醚,在温度40℃、转速75r/min、真空度700mbar条件下浓缩,将仪器设置为温度、转速、真空度梯度下降,直至石油醚蒸干,记录所耗时间。将两种方法的结果分别记录下来,如表3所示。

三、结论与讨论

本实验使用全自动真空浓缩法对食品样品中过氧化值含量进行测定,并与旋转蒸发仪浓缩法进行了对比。结果发现,采用全自动真空浓缩法能够在保证实验结果的准确性和稳定性的前提下,缩短整体实验耗时,提高实验整体效率,减少实验人员的手工操作,溶剂回收功能还能降低溶剂蒸汽对实验室环境的污染,保护实验人员的安全。

作者简介:章萍萍(1985-),女,汉族,浙江玉环人,工程师,硕士研究生,研究方向为食品检测技术。

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