质谱分析法在现代食品仪器检测中的运用分析

与传统的检测技术相比，现代食品仪器检测具有精密化、专业化的特点，能够快速高效地反馈食品检测结果，并且操作难度相对较低，控制相对方便，能够通过一体化检测降低人为因素的误差。作为一种最常用的食品仪器检测分析方法，质谱分析法的检测结果准确性较高，本文从三聚氰胺检测、苏丹红检测、添加剂检测、农药残留检测、药物检测、毒素检测、污染物检测以及重金属检测七方面分析了质谱分析法在现代食品仪器检测中的运用情况，并从正确处理检测样品、严格遵守检测流程、提高人员专业水平等三方面探究了质谱分析法检测的质量控制措施。

一、质谱分析法在食品安全检测中的优势

质谱分析法主要是利用质谱仪对检测样本进行质荷分离，获得目标化合物的分子量和化学结构，从而获取检测样本组分。质谱分析法的优势主要表现在以下三个方面：

1.操作简单，检测时间相对较短。相对于传统质谱仪器设备，飞行时间质谱仪等高分辨质谱仪强化了快捷性和灵敏性，提高了兽药残留检测效率和分析能力，能够充分利用高通量筛查、高分辨率优势快速完成样本检测工作。为了保证检测效果，高分辨质谱仪还会对应建立质谱数据库，将检测结果与安全数据进行对比，及时检测出样本中其他兽药的残留量和种类。

2.检测效果好。质谱分析法的灵敏度较高，通常可以实现100pg数量级的灵敏度，检测回收率通常为80%-85%，相对偏差为15%-25%，能够满足大部分食品安全检测的要求。以Sector-MS高分辨质谱仪为例，该设备分辨率在10000FWHM以上，具有较强的定量能力，检测结果分析的准确度较高，能够通过调节分辨率数值更好地实现对检测样本的分离测试，尤其是对动物源性食品中兽药残留量进行检测时，能够利用仪器设备对样本中同位素分布情况和数量进行测量，不受其他同质化合物干扰，保证检测工作的准确性。

3.能与其他检测技术联合应用。比如，质谱分析法可以与色谱分析法联合使用，高效液相色谱-质谱技术能够充分发挥色谱分析技术和质谱分析技术的优势，对食品中的添加剂、污染物、重金属等多种组分进行快速精准的检测。

二、质谱分析法在食品检测中的应用分析

1.三聚氰胺检测。由于三聚氰胺含氮量超过60%，一些不法分子为牟取私利而将三聚氰胺添加到食品中，虚假增高蛋白质含量欺骗消费者，危害消费者的人身和财产安全。根据相关规定，三聚氰胺作为化工原料不允许被添加进食品中，以婴幼儿配方奶粉为例，其中三聚氰胺含量不允许超过1mg/kg，在含乳15%以上的食品中三聚氰胺含量不得超过2.5mg/kg。检测人员可以利用质谱分析法对食品中三聚氰胺的含量进行检测，例如，杭州某公司利用岛津LC-10AHPLC仪器设备对食品进行三聚氰胺残留量检测，先利用三氯乙酸、乙酸铅溶液对食品样本进行提取操作，再对样本进行萃取吹干，然后将检测样本溶于甲醇溶液并过滤，最后利用仪器对获取物进行三聚氰胺含量测定。在该方法检测结果中三聚氰胺的保留时间能够达到6.9min，检出限为1.0μg/kg，低于行业标准。

2.苏丹红检测。苏丹红染色鲜艳，常作为工业染料应用于油、蜡的增色以及地板增光。国际癌症研究机构将苏丹红归为三类致癌物，根据相关资料显示，苏丹红具有致癌性和致敏性，进入人体后会分解产生致癌物质，能够引起人体皮炎和沙门氏伤寒杆菌突变。一些不法商贩利用苏丹红染色后不易褪色的特点而将其应用于辣椒产品的加工和销售之中，严重影响消费者的身体健康。检测人员可以利用高效液相色谱-质谱技术或质谱联用技术对食品中苏丹红的含量进行检测。比如，采用超高效液相色谱质谱联用法，利用超高效液相色谱质谱联用串联四级杆质谱仪和MRM定量法，先对食品样品进行预处理，根据仪器设备操作规范选择恰当的色谱条件和质谱参数，对苏丹红I-IV号进行同步测定。这种仪器检测方法灵敏度高，检测数据的准确度和可靠性高，苏丹红I-IV号最低检出限依次为0.1μg/kg、0.1μg/kg、0.2μg/kg、1.0μg/kg。

3.添加剂检测。食品中添加剂的含量超出国家标准会对人体造成危害，检测人员可以利用液相-质谱联用技术对食品添加剂含量进行检测，避免复杂基质对检测结果的干扰，还能够对食品中多种组分进行快速高效的筛查检验。例如，检测人员从多个超市购入糕点样品，运用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪，利用样本与甲醇分别配置标准溶液与混合标准曲线溶液，对待测样本进行预处理，选择恰当的仪器色谱条件和质谱条件。由于糕点中食品添加剂的极性存在差异，选择液液提取方式能够增强不同极性添加剂的提取效果，本次检验选择提取溶液为70%的甲醇水溶液，将提取后的样本上机测定，测得提取回收率范围为80.7%-113.4%，满足添加剂检测要求。本次检测为降低样本预处理繁琐程度，减少目标化合物损失，保证提取效果，确定提取次数为2次，提取时间为10min，选用WAX固相萃取柱。本次检测结果中2个样本的山梨酸检出值为332mg/kg、83mg/kg，1个样本的三氯蔗糖检出值为78mg/kg，均符合国家对糕点中添加剂含量的限量要求。

4.农药残留检测。食品中的农药残留主要包括两种：一是果蔬等农产品被直接喷施化学药物，产品采摘后流向市场，产品表面有残留农药;二是部分农药渗入周边土壤或水源中，动物因进食该区域动植物而导致农药残留。利用质谱分析法，能够借助高分辨率仪器设备对食品中不同种类的农药残留情况进行检测。例如，检测人员可以利用液相色谱-串联质谱的检测方式对乳制品中128种农药残留进行快速筛查，利用仪器全扫描模式提高检测结果的准确性和重现性;还可利用UPLC/MS/MS法，采用MRM方式来检测饮用水中农药残留量，由于饮用水本身可以直接上机测定分析，利用此仪器检测方法时每份样本的检测时间不超过5min，操作难度低，能够保证平均回收率为94%-112%，精密度为0.83%-6.0%，检测灵敏度高。

5.药物检测。部分禽畜养殖户或水产养殖户为保证经济效益选择在饲料或水中添加抗生素或其他品类药物，用以降低养殖产品的发病率。但因养殖户缺乏科学观念，药物投放过量致使养殖产品中药物含量增加，影响食品安全。利用质谱分析法对食品进行药物检测，主要分为抗生素类药物检测和激素类药物检测。检测人员在对肉类、蛋类食品中的抗生素类药物残留量进行检测时，可以通过质谱联用技术进行测定，利用液相色谱-串联四级杆质谱仪检测药物的最低检测值为0.5μg/kg，方便快捷，灵敏度高，检测结果可靠。检测人员还可利用超高效液相色谱-串联四级杆质谱对动物食品中的氟喹诺酮类药物残留进行检测，采用此方法对样本进行萃取后上机测定，检出限为0.05μg/L，定量限为0.1μg/kg。对于激素类药物如性激素、孕激素等，检测人员可以利用LC-MS/MS检测技术测定水产品中此类药物的残留量，应用检出限为0.6μg/kg-2.0μg/kg。

6.毒素检测。食品毒素检测主要分为海产品毒素检测和农作物毒素检测。部分农作物由于储存保管不当而出现发霉变质现象，作物内部产生的黄曲霉毒素会诱使肝癌发生，其中，大米和玉米是重点毒素检测对象，检测人员可以利用高效液相色谱-质谱技术对大米或玉米中的黄曲霉毒素进行同步测定。先对样本进行预处理，选择乙晴水溶液作为提取液并进行过滤，在净化、衍生操作结束后上机测定。利用此检测方法获得黄曲霉毒素B1检出限为0.012μg/kg，黄曲霉毒素B2检出限为0.08μg/kg，黄曲霉毒素G1检出限为0.036μg/kg，黄曲霉毒素G2检出限为0.024μg/kg。人类食用含有海洋聚醚类腹泻性贝毒素的海洋产品，会发生腹泻等食物中毒现象，检测人员可以利用液相色谱-串联质谱法或高效液相色谱-四级杆/飞行时间质谱方法进行海产品毒素检测，还可以利用HPLC-MS/MS方法进行测定，后者的毒素线性范围为10μg/L-800μg/L，检测灵敏度为2μg/L。

7.污染物检测。污染物检测主要是对塑化剂等在包装、加工过程中产生的污染物进行检测。比如，塑料包装食品可能由于包装材料问题致使食品中含有塑化剂，幼儿在食用此类食品后，塑化剂中的邻苯二甲酸酯会影响内分泌系统等的正常发育，长期大量食用含有塑化剂的食物还有一定概率会引发肝癌。检测人员在对食物污染物进行检测时，可以利用GC-MS的测定方法对食品样本中的邻苯二甲酸酯含量进行萃取上机测定，还可利用液相色谱-高分辨飞行时间质谱设备对食品中荧光增白剂的含量进行检测。

8.重金属检测。食品中重金属检测主要是对农作物食品的检测，食品中重金属的来源主要有两种：一是由于农产品在种植过程中会吸收土壤、水体中的营养成分，对外界环境中的重金属元素进行富集，致使农产品中重金属含量超标;二是食品在加工运输过程中受外界因素影响而被污染。检测人员可以利用电感耦合等离子体-质谱法对食品中重金属含量进行检测，并利用内标法定量，确定食品中各种重金属元素的检出限范围。

三、质谱分析法在食品检测中的质量控制措施

1.正确处理检测样本。检测人员要明确检测样本的差异性，根据检测样本的种类、特性采取对应的预处理办法，选择检测仪器对应参数和检测方法，确保利用质谱分析法获得检测结果的准确性和代表性。例如，生活饮用水由于其干净清洁的特点，可以直接上机测定相关元素或毒素含量，而糕点、粮食、肉类食品则应按照相关操作标准对其进行研磨打碎处理，经过萃取、净化、过滤等操作后才能上机测定。质谱分析法检测样本通常须满足以下要求：一是样本具有质量合格证明或相关文件;二是样本在保质期范围内，能够满足产品质量标准要求;三是按照食品安全国家标准控制检测样本的取样量、温度等条件。

2.严格遵守检测流程。一是准备好检测相关的仪器设备和检测试剂。检测人员要提前检验设备是否完好、功能是否正常，试剂存放要做好防潮处理，避免检测试剂失效而影响检测结果。二是根据检测样本试剂情况进行前处理。样本前处理通常包括取样均质、霉解净化、提取和衍生四部分。三是选取测定条件。检测人员要对检测仪器的色谱运行条件和质谱运行条件进行优化选择，进行质谱检测时要保证四级杆温度、电子倍增器电压等质谱分析法相关设备条件符合标准要求，选择衍生化试剂进行对应的检测计算，得出检测结论。

3.提高检测人员的专业水平。检测人员对检测技术和检测设备的理解掌握程度会影响食品检测的质量和效率，因此想要实现质谱分析法检测质量控制，就需要提高检测人员的专业素质。检测单位要积极引进专业的技术人才，为食品安全检测提供人才保障，通过吸收接纳具有专业检测知识、先进检测技术的人才，提高检测队伍的整体水平，实现质谱分析检测效率和质量同步提升。检测单位还要对检测人员进行再培训和考核，促使检测人员能够掌握多种现代化检测仪器的使用方法和多种不同的检测方法，增强质谱分析检测的实践操作能力。