LC-MS联用技术在农产品农药残留检测中的应用研究

作者: 康翠芳 汪新

LC-MS联用技术在农产品农药残留检测中的应用研究0

Application of LC-MS Combined Technology in Pesticide Residue Detection of Agricultural Products

KANG Cuifang, WANG Xin (Xintai Inspectionand Testing Center, Tai'an 2712oo, China)

Abstract: With the improvement of people's living standards,their demand for agricultural products has also increased. However, some practitioners may use excesive pesticides or apply pesticides improperly during the process of planting agricultural products,resulting in pesticide residues that seriously affect consumers’physical health and daily life.Therefore,the detection of pesticide residues inagricultural products helps practitioners to use pesticides reasonably,reduce the negative impact of excesive use on cropquality and consumer health,and promote the sustainable development of agricultural products.Among various pesticide residue detection technologies in agricultural products,liquid chromatography-massspectrometry (LC-MS) is a method that combines liquid chromatographyand mass spectrometry.Due to itsability to handlecomplex organic mixtures,itis widely used in fields sch as drug analysis and fod analysis.Therefore,this article studies the application and promotion strategy of LC-MS combined technology in pesticide residue detectionofagricultural products,in order to prevent agricultural products with excesive pesticide residues from entering the market and protectconsumers'health rights and interests.

Keywords: liquid chromatography-mass spectrometry; agriculture products; pesticide residue detection: application research

在城市化进程中,饮食文化的传承和发展促进了农产品产业的转型升级,为消费者提供了更多的饮食选择。然而,农药残留对人体危害也是不容忽视的问题。若消费者长期摄入农药残留物可能导致慢性中毒,对人体神经系统带来不良影响。监管部门采用有效的检测手段能够及时发现并处理农药残留超标的问题,继而确保农产品的安全质量[1-2]。液相色谱质谱(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS)联用技术作为常用于检测农药残留的一种,其能够灵活地适应不同的农产品食品安全检测需求,以提高检测结果的准确性和可靠性[3]。鉴于此,本文研究了LC-MS联用技术在农产品农药残留检测中的应用与推广策略,旨在利用该技术保障农产品农药残留的检测质量,从而推动农产品的长远发展。

1LC-MS联用技术概述

1.1LC-MS联用技术原理

LC-MS联用技术原理主要基于液相色谱与质谱两大核心技术,其中液相色谱基本原理是借助液体流动相将样品注入色谱柱,样品中的各组分由于在固定相和流动相之间的分配系数不同,在色谱柱内的移动速度不同,继而起到分离各组分的作用[4]。而质谱基本原理是通过电离样品中的分子,生成带电粒子,这些带电粒子根据其质量和电荷的比例在磁场中被分离,从而获得样品中各个组分的质量信息。

1.2LC-MS联用技术优势与局限性

LC-MS联用技术优势包括以下几点。 ① 定性定量分析。LC-MS联用技术不仅包含色谱图用于定性和定量分析,还包含了质谱图用于结构鉴定,这种综合性的数据使得LC-MS联用技术在复杂样品的分析中具有独特的优势。 ② 操作简便。LC-MS联用技术一般自带自动化控制系统,能够自动完成样品的进样、分离和检测过程,使得农产品农药残留检测工作更为简便。 ③ 高效分离。LC-MS联用技术的高分离效率使得不同组分能够被逐一分离,从而加快整个农产品农药残留检测工作的过程。 ④ 高灵敏度。LC-MS联用技术能够检测到极低浓度的化合物,这种高灵敏度在农产品农药残留检测领域具有重要应用,能够帮助监管部门检测到微量的化合物,提高分析的准确性和可靠性[5]。然而,LC-MS联用技术也存在一定局限性,例如检测对象仅限于在 300C 及以下可以汽化、离子化的样品。对于在加热过程中易分解、极性太强的化合物,需要进行酯化衍生处理才可进行LC-MS联用技术分析。



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2LC-MS联用技术在农产品农药残留检测中的应用

2.1 单种农药残留检测

啶虫胱是一种新型吡啶类杀虫剂,主要用于防治各种农作物上的害虫,具有消毒、触杀和较强的渗透作用。消费者若食用含有残留啶虫眯的农产品,可能会对身体健康造成不良影响。王晓芳等[采用UPLC-MS/MS测定大米中啶虫胱残留,结果发现,在 0.04~4.00ng ,啶虫胱标准工作溶液的色谱峰面积与浓度相关系数 r 为0.9995,添加回收率在 86% 以上,相对标准偏差仅为 1.6%~4.5% ,该研究证实UPLC-MS/MS技术能够满足大米中啶虫胱残留分析的要求。

磺草灵是一种内吸传导型除草剂,其通过抑制植物体内特定酵素的活性,从而使杂草无法正常生长。消费者若食用含有残留磺草灵的农产品可引起皮肤过敏、刺激消化道等危害。张启凤等研究发现,使用液相色谱-质谱联用检测农产品中磺草灵残留,6种农产品基体的平均回收率在 70% 以上,相对标准偏差仅有 1.0%~14.0% ,证实液相色谱-质谱联用技术可用于农产品中磺草灵残留检测。

三甲胺是由3个甲基基团取代氨基氮原子的化合物,其因有着较好的生物相容性和稳定性,常被作为合成杀虫剂和杀菌剂的原料,从而提高农药的效果。消费者若食用含有残留三甲胺的农产品,可能会刺激其呼吸道,引起相关不适。徐少华等[]借助高效液相色谱-质谱联用法测定鸡蛋中三甲胺含量,显示高效液相色谱-质谱联用法测定鸡蛋中三甲胺的线性范围为 LC-MS联用技术在农产品农药残留检测中的应用研究1 , r 为 0.999 4 ·该测定方法检出限为 7.18μg⋅kg-1 。说明所建立的高效液相色谱-质谱联用法检出限、稳定性均符合鸡蛋中三甲胺含量测定的要求。

2.2 多种农药残留检测

随着从业者对农药的不合理应用,多种农药残留问题也日益增加。如赵维等[学者通过使用气相色谱-质谱联用法测定农产品中多种农药残留,发现在9种蔬菜18个样品中测出克百威、甲拌磷、乙酰甲胺磷、噻嗪酮等农药,检出率为 13.4% 。证实气相色谱-质谱联用法适用于检测进出口农产品中的多种农药残留。左婧[采用超高效液相色谱-串联质谱建立了芒果中9种农药残留的测定方法,研究显示该方法对9种农药在 1~200μg⋅L-1 浓度范围内线性关系良好,相关系数为 0.991 3~ 0.996 0 ,相对标准偏差仅有 1.3%~9.5% ,且回收率在 80% 以上。上述研究均证实了LC-MS联用技术可用于检测农产品多种农药残留的工作当中。

3LC-MS联用技术在农产品农药残留检测中的推广策略

3.1多途径普及LC-MS联用技术

① 监管部门可通过现场咨询和展板展示,使相关人员观直接接触到最新的农产品农药残留检测技术研究成果。 ② 通过举办产品农药残留检测技术科普讲座,向相关人员普及LC-MS联用技术知识和优势,加深其对LC-MS联用技术知识的理解和记忆。③ 通过社交媒体平台渠道发布关于LC-MS联用技术的文章及视频,方便相关人员随时随地获取LC-MS联用技术知识。

3.2与其他检测技术联合应用

随着科技的发展,食品安全检测技术不断进行更新和提升,但与农产品农药残留问题的复杂性相比,单一采用LC-MS联用技术可能存在一定局限性,而通过多种农药残留检测技术的联合应用,可以提高检测结果的准确性。例如,曹亚林[11在茶叶中农药残留分析中应用MSPD联合LC-MS/MS技术,该研究证实MSPD联合LC-MS/MS技术能够满足茶叶中16种农药残留的日常检测工作,可靠性及适用性较强。黄泽玮等[12]研究也证实了QuEChERSEMR-Lipid技术结合LC-MS/MS在 30min 内能够完成猪肉中55种化合物的分离,在 1~100μg⋅kg-1 加标回收试验中,回收率在 60.50%~ 139.45% ,提示MSPD联合LC-MS/MS技术可用于猪肉中多兽药残留的快速筛查。因此,监管部门可构建综合性检测平台,以推动LC-MS联用技术与其他检测技术联合应用,从而满足农产品农药残留检测的多样化需求。

4结语

综上所述,目前农产品中常见的农药残留包括啶虫胱、磺草灵、三甲胺等,若消费者长期摄入带有农药残留物质的农产品,可能会对其健康造成严重影响,甚至可能引发各种疾病。LC-MS联用技术的应用能够让监管部门及时发现并排除农药残留超标的农产品,共同维护市场秩序及保护消费者权益。必要时,监管部门可通过多途径科普LC-MS联用技术以及与其他检测技术联合应用,使得农产品农药残留检测工作更加广泛和可靠。

参考文献

[1]宣然然.农产品农药残留检测技术的研究进展[J]农业开发与装备,2024(8):100-102.

[2]吴秀玲.农产品农药残留检测存在的问题及优化[J].宁夏农林科技,2024,65(4):41-44.

[3]杨群华,王智民,温恒,等LC-MS联用技术在农产品农药残留检测中的应用探索[J].农家参谋,2023(31):159-161.

[4]LISL,ZHANGQY,CHENMD,etal.Determination ofveterinary drug residues in food of animal origin:sample preparationmethodsand analytical techniques[J].Journal ofLiquid Chromatography & Related Technologies, 2020,43(17/20):701-724.

[5]胡雨,丁红梅,陈丹丹,等.液相色谱质谱法检测蔬菜中6种有机磷农药残留[J].化学工程师,2024,38(7):23-27.

[6]王晓芳,杨春亮,林玲,等.超高效液相色谱质谱联用仪测定大米中啶虫眯的残留量[J].安徽农业科学,2015(10):271-272.

[7]张启凤,松本和雄,张茂强,等.液相色谱-质谱联用检测农产品中磺草灵残留[J].食品科学,2013,34(22):277-280.

[8]徐少华,陈泽果,朱颖,等.高效液相色谱-质谱联用法测定鸡蛋中三甲胺含量的方法研究[J]饲料博览,2023(2):42-45.

[9]赵维,张涛.农产品中多种农药残留的气相色谱-质谱联用法测定的研究[J].科学种养,2014(7):203.

[10]左婧.基于超高效液相色谱-串联质谱的农产品农药残留快速筛选定量检测方法研究[J].中国食品工业,2023(13):49-51.

[11]曹亚林.MSPD联合LC-MS/MS技术在茶叶中农药残留分析中的应用研究[D].北京:北京化工大学,2015

[12]黄泽玮,闵宇航,杜钢,等.QuEChERSEMR-Lipid技术结合LC/MS/MS快速筛查与确证猪肉中55种兽药残留[J].食品工业科技,2019,40(11):270-276.



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