茶叶农药残留检测前处理新技术研究进展

摘 要：茶叶作为我国传统饮品之一，其质量安全问题一直以来是行业关注的焦点。传统茶叶农药残留检测前处理方法存在着耗时长、操作烦琐、试剂用量大等方面问题，难以满足当前检测需求。基于此，本文概述传统前处理技术存在的局限性，并从微波辅助萃取技术、加速溶剂萃取技术、超临界流体萃取技术3个方面介绍了前处理技术新进展。

关键词：茶叶；农药残留；检测前处理技术

Research Progress on New Pre-Treatment Technologies for Detecting Pesticide Residues in Tea

SONG Hongbo， LI Xupeng， WANG Dong， CHEN Huiping

（Liyang Market Comprehensive Inspection and Testing Center （Jiangsu Tea Product Quality Supervision and Inspection Center）， Liyang 213300， China）

Abstract： As one of the traditional beverages in China， the quality and safety issues of tea have always been the focus of industry attention. Due to the problems of long time consumption， cumbersome operation， and large reagent dosage in traditional tea pesticide residue detection pre-treatment methods， it is difficult to meet the current detection needs. Based on this， this article outlines the limitations of traditional pretreatment techniques， and the new progress of pretreatment technology is introduced from three aspects： microwave-assisted extraction technology， accelerated solvent extraction technology， and supercritical fluid extraction technology.

Keywords： tea; pesticide residues; detection pre-processing technology

茶叶因其独特风味和保健功效备受欢迎，同时茶叶种植和生产中的农药残留问题引发了广泛关注，因为这些残留物对茶叶质量和安全构成了潜在威胁。索氏提取、振荡提取和液液萃取等传统的农药残留检测前处理方法虽可满足检测需求，但操作烦琐、耗时长且环境不友好，因此探索高效、快速、环保的前处理技术成为迫切需求。微波辅助萃取、加速溶剂萃取和超临界流体萃取等新技术的出现，为茶叶产业的质量控制和安全监管注入了新活力，本文聚焦新技术、新方法，为茶叶行业的健康发展提供一些参考。

1 传统茶叶农药残留检测前处理方法的局限性与挑战

1.1 操作烦琐、耗时长

传统的茶叶农药残留检测前处理方法操作步骤都较为烦琐。例如，索氏提取需长时间加热回流，伴随冷凝和溶剂回收，增加操作难度并延长检测时间。振荡提取和液液萃取也需反复操作才能达到理想效果，增加工作量和时间成本，降低检测效率，难以满足快速检测需求[1]。

1.2 大量使用有机溶剂

传统方法使用大量的甲醇和乙腈等有机溶剂，其价格昂贵，且在使用时极易挥发，造成环境污染。更为严重的是，这些溶剂有害人体健康。实验人员在长期接触和使用溶剂时，如未采取有效防护措施，将面临健康风险。

1.3 提取效率易受多种因素影响

除了操作烦琐和有机溶剂使用量大，传统方法的提取效率还易受多种因素干扰。茶叶作为复杂天然产物，其成分多样，不同品种和加工方式会影响农药残留形态和分布，进而影响提取效果。农药种类和残留量也是重要因素，不同农药在茶叶中残留特性各异，一些类型的农药难以提取，导致检测结果不准确。残留量过低或过高也会影响提取效率，造成提取不完全或溶剂浪费，影响检测结果的准确性和可靠性[2]。

2 新型前处理技术的研究进展

2.1 微波辅助萃取技术

2.1.1 实践准备

微波辅助萃取前，需要对茶叶样品进行适当的预处理。选取代表性样品，经粉碎、过筛，获得粒度均匀的样品。根据实验需求，选择适合的萃取溶剂，如甲醇、乙腈等有机溶剂，或水、酸/碱溶液等。准备微波萃取设备、离心机、旋转蒸发仪等器材。

2.1.2 实践过程

（1）样品与溶剂混合。按一定比例将处理后的茶叶样品与萃取溶剂混合，保证充分浸润。溶剂类型和添加量对萃取效果至关重要，需要根据目标农药的溶解性和基质特性进行针对性调整。

（2）微波萃取。将混合样品置于微波萃取设备中，设定合适的微波功率、萃取时间和温度。在微波作用下，残留农药逐渐从基质中释放到溶剂中。微波功率、时间和温度是影响萃取效率的关键，应通过实验优化确定[3]。

（3）分离与纯化。萃取完成后进行离心或过滤处理，去除固体杂质。可采用旋转蒸发、浓缩等方法进一步纯化萃取液，提高检测灵敏度和准确性。

（4）检测与分析。利用气相色谱法、高效液相色谱法、质谱法等方法定性和定量分析纯化后的萃取液，通过对比标准品和样品色谱图，确定茶叶中农药残留的种类和浓度。

2.1.3 实践效果与优势

微波辅助萃取技术萃取效率高，利用微波快速均匀加热，缩短检测周期；操作简单，不需要复杂设备和烦琐步骤；环保节能，可采用无机或低毒有机溶剂，减少污染；微波加热有一定的节能效果。该技术适用于多种茶叶样品和农药残留检测，具有广泛适用性。进行微波辅助萃取时，需要严格控制微波功率、萃取时间和温度，避免参数不当影响萃取效果。同时，需要遵循安全操作规范，防范微波泄漏和溶剂挥发带来的风险。

2.2 加速溶剂萃取技术

2.2.1 样品准备

茶叶样品首先进行粉碎处理，以增加样品与溶剂的接触面积，进而提高萃取效率。但样品不宜过细，避免萃取过程中出现堵塞现象。样品的代表性和一致性是确保检测结果准确的关键，因此应按照相关标准或规范进行采样和制备，应注意避免污染和交叉污染。

2.2.2 选择合适的溶剂

选择合适的溶剂对于提高萃取效率至关重要。应根据目标农药的性质选择合适的溶剂，如极性、溶解度和稳定性等。常用的有机溶剂包括甲醇、乙腈、丙酮等，这些溶剂具有良好的溶解性和萃取能力，能够有效地将目标农药从茶叶样品中萃取出来。根据实际需要，可以选择单一溶剂或混合溶剂进行萃取，混合溶剂的配比和使用顺序应根据具体情况进行优化。

2.2.3 设定萃取条件

设定合适的萃取条件是加速溶剂萃取技术的关键步骤之一，包括温度、压力和时间等参数的选择。提高温度可以降低溶剂的黏度，增加其扩散速度，从而提高萃取效率，但过高的温度可能导致目标农药的分解或挥发。因此，应选择合适的萃取温度，通常在50～200 ℃。压力的选择也是关键因素之一，加压可以使溶剂快速渗透到样品基质中，将目标农药更加彻底地萃取出来。一般来说，压力在1 000～

3 000 psi较为合适[4]。萃取时间则根据具体情况而定，通常在10～30 min。

2.2.4 进行萃取操作

将准备好的茶叶样品放入萃取池中，加入选定的溶剂，然后密封萃取池并将其置于加速溶剂萃取仪中进行萃取。萃取过程中应保持仪器稳定运行，以确保萃取结果的准确性和重现性。同时，应注意观察萃取过程中的现象，及时调整萃取条件以获得最佳萃取效果。

2.2.5 萃取后处理与检测分析

萃取完成后，需要对萃取液进行浓缩、净化等后处理，以去除杂质并提高目标农药的浓度，进而提升检测的灵敏度和准确性。浓缩方法可以选择旋转蒸发、氮吹等，净化方法则可以选择固相萃取、液液萃取等。最后，使用色谱、质谱等检测技术对萃取液中的目标农药进行定性和定量分析，通过外标法或内标法等方法，计算出茶叶样品中农药的准确残留量。

2.3 超临界流体萃取技术

2.3.1 超临界流体萃取技术的基本原理

超临界流体萃取技术是高效且先进的样品前处理方法，特别适合茶叶等复杂基质中农药残留的检测。这种技术的核心是超临界流体，即处于临界温度和临界压力以上的特殊状态流体。在超临界状态下，流体展现既非气体也非液体的性质，而是兼具二者优点。具体来说，超临界流体的密度接近液体，具有强大的溶解能力，能有效地溶解出茶叶中的农药残留；而其黏度和扩散系数又接近气体，使得溶质在流体中的传质速度极快，大大提高萃取效率[5]。这种独特的物理性质组合，使超临界流体成为理想的萃取介质。精确控制萃取过程中的温度和压力，可进一步优化超临界流体萃取的效果。该技术还具有操作简便、萃取时间短、不需要使用有机溶剂等优点，既环保又高效。

2.3.2 超临界流体萃取技术在茶叶农药检测中的应用步骤

（1）准备。在进行超临界流体萃取前，需要对茶叶样品进行适当处理，包括采集、干燥、粉碎和混合等步骤。采集的茶叶样品应具有代表性，可反映茶叶的整体质量状况。干燥过程去除样品中的水分，避免对萃取过程产生干扰。粉碎增加样品的比表面积，提高萃取效率。而混合则确保样品的均匀性，减少萃取误差。

（2）选择合适的萃取剂。在超临界流体萃取中，萃取剂的选择至关重要。常用的超临界流体有二氧化碳（CO2）、氨气（NH3）、水（H2O）等，其中CO2因无毒、无味、不燃且临界条件温和的特点得到广泛应用。CO2还具有较强的溶解能力和良好的选择性，能有效萃取茶叶中的残留农药。

（3）设定萃取条件。萃取条件包括温度、压力、时间和流量等参数，根据茶叶样品和农药残留的特性确定。提高温度和压力可以增加超临界流体的溶解能力，从而提高萃取效率。但过高的温度和压力可能导致农药分解或挥发，因此应选择合适的萃取温度和压力。萃取时间和流量应根据实验需求进行调整，以达到最佳萃取效果。

（4）进行萃取操作。设定好萃取条件后，进行超临界流体萃取操作。将茶叶样品装入萃取釜中，通入超临界流体进行萃取。萃取过程中保持系统的稳定性和密封性，确保萃取结果的准确性和可靠性。萃取完成后，通过减压和升温将萃取物从超临界流体中分离出来，供后续检测分析使用。

（5）萃取物的净化与浓缩。萃取物中可能含有杂质和其他干扰物质，需要进行净化和浓缩处理。净化旨在去除杂质和干扰物质，提高检测的准确性和灵敏度，常用方法包括固相萃取、液液萃取等。浓缩则是增加萃取物的浓度，便于后续检测分析，常用方法包括旋转蒸发、氮吹等。

3 结语

本文总结传统茶叶农药残留检测前处理方法的局限性与挑战，并介绍新型前处理技术的研究进展。新型前处理技术包括微波辅助萃取、加速溶剂萃取和超临界流体萃取等，这些技术优势明显，可显著提高检测效率和准确性，并降低环境污染。微波辅助萃取利用微波能量加热样品，实现高效快速萃取；加速溶剂萃取借助高温高压条件，提升溶剂萃取能力；超临界流体萃取则利用超临界流体特性，高效萃取茶叶中残留农药。综上所述，新型前处理技术在茶叶农药残留检测领域展现广阔应用前景。

参考文献

[1]古飞燕，邹玉婷，段宁馨，等.茶叶中有机磷农药残留检测前处理技术的研究进展[J].食品科技，2022，47（4）：335-341.

[2]杨惠娟，苏国权，赫英宇，等.烟草中农药残留检测前处理技术评估及应用效果[J].河南农业大学学报，2023，57（3）：393-403.

[3]刘玉娇，倪林，王秋霞，等.农产品中农药残留检测前处理技术研究进展[J].种子科技，2022（17）：118-120.

[4]黎才婷，雷紫依，丁胜华.基于色谱-质谱联用技术的食品中农药残留高通量非靶向检测技术研究进展[J].食品科学，2023，44（5）：231-240.

[5]易军，李云春，弓振斌.食品中农药残留分析的样品前处理技术进展[J].化学进展，2002，14（6）：415-424.

基金项目：江苏省市场监管局科技计划项目（KJ2023055）。

作者简介：宋红波（1980—），女，江苏溧阳人，硕士，高级工程师。研究方向：食品安全监管与检测技术。