基于气相色谱法的食品安全风险监测技术

作者: 谢洪超

摘 要:本文探讨了气相色谱法在食品安全风险监测中的应用,主要针对农药残留、环境污染物、食品添加剂滥用等食品安全问题,系统分析了从样品前处理、色谱分离到检测的全过程。优化气相色谱分析流程,并综合运用样品前处理技术、联用技术和化学计量学方法,可有效提高复杂基质中目标物的检测灵敏度和准确性,为食品安全风险防控提供重要的技术支撑。

关键词:气相色谱法;食品安全;风险监测

Abstract: This paper discusses the application of gas chromatography in food safety risk monitoring, and in view of pesticide residues, environmental pollutants, abuse of food additives and other food safety problems, systematically analyzed the entire process from sample pretreatment, chromatographic separation to detection. The optimization of the gas chromatography analysis process and the comprehensive application of sample pretreatment techniques, combination techniques, and chemometric methods can effectively improve the detection sensitivity and accuracy of target substances in complex matrices, providing important technical support for food safety risk prevention and control.

Keywords: gas chromatography; food safety; risk monitoring

近年来,我国高度重视食品安全风险监测,出台了《中华人民共和国食品安全法》等一系列法律法规和政策文件,为保障食品安全提供了制度保障。然而,当前我国食品安全形势依然严峻,农药残留、环境污染物、非法添加剂等问题仍然存在,急需加强食品安全风险监测,为风险防控提供必要的科学依据[1]。气相色谱法以其高灵敏度、强分离能力等优势,在食品安全风险监测领域得到了广泛应用。本文围绕气相色谱法在食品安全风险监测中的应用展开论述,以期为提升我国食品安全风险监测能力提供参考。

1 食品安全风险监测的主要范畴

食品安全风险监测是一项复杂的系统工程,涵盖了从农田到餐桌的全过程。其主要包括对农药残留、兽药残留、重金属污染、微生物污染以及食品添加剂滥用等方面的监测。以农药残留监测为例,有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯等常见农药在农业生产中被广泛使用,可有效解决农作物病虫害问题,但其极易通过农作物、水体等途径进入食品链,给消费者带来潜在的食品安全隐患。在畜禽养殖过程中,抗生素的滥用可导致其在动物源性食品中的残留超标,增加细菌耐药性风险[2]。在食品生产加工过程中,亚硝酸盐、山梨酸等食品添加剂的不当使用,可能会引发亚硝胺等有害物质的生成。此外,工业废水排放、汽车尾气等环境污染问题也会导致食品中铅、汞、镉等重金属含量超标;沙门氏菌、李斯特菌、大肠杆菌O157等致病菌在生鲜食品中的污染问题尤为突出,极易引发群体性食源性疾病。

2 气相色谱法基本原理分析

气相色谱法是一种基于化合物在固定相和气态流动相之间分配系数差异而实现分离的分析技术。其基本原理是待测样品经汽化后,在载气(如氮气、氦气等)的吹扫下,进入色谱柱,并在柱内与固定相发生相互作用。由于不同化合物与固定相的亲和力不同,其在柱内的迁移速率也存在差异,从而实现化合物分离。分离后的物质会进入检测器,然后根据其信号响应强度和保留时间即可实现定性、定量分析。以农药残留检测为例,基质中复杂的共存干扰成分会严重影响分析结果的准确性[3]。采用气相色谱法时,可根据农药组分的理化性质选择合适的固定相材料,如聚二甲基硅氧烷型、聚乙二醇型、氰丙基苯基型等。样品在高温汽化后,各组分在柱内与固定相相互作用,即极性农药组分会优先与极性固定相结合,滞留在柱内;非极性组分则随载气快速流出,从而实现极性/非极性组分的有效分离。同时,由于不同农药组分与固定相的结合能力不同,其在柱内的迁移速率存在差异,这也进一步提高了农药组分的分离效率。此外,检测器类型多样,如氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)、电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD)、氮磷检测器(Nitrogen Phosphorus Detector,NPD)和质谱检测器(Meso Scale Discovery,MSD)等,进行农药残留检测时,可根据农药的结构特点选择适宜的检测器,以实现高灵敏度和高选择性检测。

3 基于气相色谱法的食品安全风险监测

3.1 农药残留检测

气相色谱法在农药残留检测中的应用流程通常包括样品前处理、色谱分离和检测器分析等关键步骤。样品前处理旨在从复杂的食品基质中提取和富集目标农药组分,常用的前处理技术有液液萃取、固相萃取、固相微萃取和QuEChERS法等。以QuEChERS法为例,它通过在样品中加入适宜的缓冲盐和有机溶剂,利用离心力使农药组分从基质中分离并富集到有机相中,再经净化处理去除脂类、色素等干扰物质,最终获得纯净的目标组分。而净化后的样品经汽化进样口高温汽化,在载气的吹扫下进入色谱柱。在色谱柱中,柱温是影响色谱分离效果的关键因素,需根据农药组分的沸点、极性等特性优化柱温程序,通常采用程序升温的方式,在不同温度下实现各组分的最佳分离[4]。分离后的农药进入检测器,并利用其特征信号实现对各组分的定性和定量分析。例如,使用ECD检测有机氯和拟除虫菊酯类农药,使用NPD检测有机磷和氨基甲酸酯类农药,而MSD则可同时兼顾定性和定量需求。需要注意的是,农药残留检测通常面临痕量分析的挑战,因此需要借助大体积进样、化学衍生等技术增加进样量和提高检测灵敏度。此外,基体效应也是影响分析准确性的重要因素,可通过基体匹配标准曲线、同位素内标法等方式进行校正。

3.2 环境污染物检测

气相色谱法在食品中环境污染物检测领域应用广泛,其基本分析流程与农药残留检测类似,但在样品前处理和检测器选择方面存在一定差异。在进行样品前处理时,由于多氯联苯、多环芳烃等污染物疏水性强,常采用索氏提取、加速溶剂萃取等方法,并利用疏水性有机溶剂充分萃取目标物。提取液经浓缩净化后,再通过硅胶柱、凝胶渗透色谱等实现与脂肪、色素等干扰基质的分离。净化后的目标物经高温汽化,在毛细管柱上实现进一步分离。同时,选择合适的固定相和柱温程序是获得理想分离度的关键,如使用DB-5ms型非极性柱可有效分离多氯联苯、多环芳烃等疏水性污染物,而BP-10型中等极性柱则适合半挥发性有机污染物的分离。污染物经分离后,可采用ECD、FID等检测器进行高灵敏度检测[1]。需要特别注意的是,环境污染物的检测通常需要兼顾痕量分析和确证分析需求,需借助MSD等质谱检测器提供丰富的质谱信息,以实现物质准确定性和定量分析。此外,基质效应的校正和质量控制在复杂基质污染物分析中尤为关键,通常采用基质标准品法构建校准曲线,并以替代物、内标物质手段保证分析过程中基质效应得到有效控制[5]。通过对环境污染物检测全流程中各关键环节的系统优化,最终实现对污染物的准确定性和定量分析,为污染溯源和风险评估提供数据支撑。

3.3 食品添加剂检测

气相色谱法在食品添加剂检测中同样具有重要作用,尤其适用于挥发性和半挥发性添加剂组分的分析。与上述农药残留和污染物检测不同,添加剂检测的样品前处理通常相对简单,主要采用溶剂提取、固相萃取等方法富集目标物,再经净化脱脂后进入色谱系统。针对不同添加剂类型,色谱分离条件需进行针对性优化。例如,在分析羟基酸类抗氧化剂时,常采用中等极性固定相如HP-FFAP,并辅以化学衍生化处理,以提高其热稳定性和分离效果;而在分析三聚氰胺时,则需要选择高极性固定相如HP-PLOT Q,并结合程序升温实现异构体的有效分离。当添加剂成分复杂时,需综合利用保留时间、光谱信息等实现可靠定性。例如,在检测亚硝酸盐时,ECD可灵敏响应其热解产物NO,而NPD则可避免其他含氮化合物的干扰;在分析复配食品添加剂时,MSD可提供准确的质谱图信息,有助于成分鉴定。此外,由于食品基质复杂多样,基体效应问题尤为突出。采用基体匹配校准、同位素内标等策略固然有助于提高定量准确性,但更需注重优化样品前处理方案,确保从源头控制基体干扰,必要时还需借助多维色谱分离平台,以进一步提升分离能力。总之,气相色谱法是食品添加剂检测领域的常用方法,但仍需围绕不同添加剂品种和食品基质,对分析全流程中的各个关键环节进行系统优化,进一步提高添加剂的检测和定量分析的准确性。

3.4 食品真实性鉴别

气相色谱法在食品真实性鉴别领域发挥着关键作用,通过对食品中特征性成分的定性、定量分析,可实现掺假掺杂行为的有效鉴别。在进行样品前处理时,根据掺假特点选择性富集相应特征成分至关重要。例如,在橄榄油掺假鉴别中,可利用差速萃取技术优先提取其中极性较大的游离脂肪酸、甾醇等成分,再采用硅胶柱色谱进一步分离纯化,获得富集的特征性指标物。气相色谱分离是实现特征性成分准确定性和定量分析的关键环节。优化固定相极性、柱温程序等参数,可在复杂的食品基质中实现特征性成分与干扰物质的有效分离。例如,在蜂蜜掺假检测中,采用DB-WAX型极性柱可有效分离蜂蜜中的果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖等特征性糖类成分,为鉴别其真实性提供重要指标。此外,不同食品基质差异巨大,特征性成分种类繁多,单一检测器往往难以实现全面准确表征。因此,联用技术在真实性鉴别中显得尤为重要。例如,在酒类掺假检测中,气相色谱-质谱联用仪可同时提供保留时间和质谱信息,实现酒精度、高级醇、酯类等多种特征成分的准确定性;在植物油掺假检测中,气相色谱-感应耦合等离子体质谱联用技术则可利用其独特的元素分析能力,实现微量金属元素指纹图谱的构建,为油品真实性鉴定提供重要依据。基于此,采用气相色谱技术可有效鉴别食品真实性,但仍需根据掺假特点和基质特性,对各个分析环节进行针对性优化。

4 提升气相色谱法在食品安全风险监测中应用效能的建议

为充分发挥气相色谱法在食品安全风险监测中的应用效能,可在样品前处理、色谱分离、检测手段等环节进行系统优化。①应针对不同食品基质和目标物特性,优选高效、快速、环保的样品前处理技术。例如,在对蔬菜中的农药残留进行检测时,可利用分子印迹聚合物吸附材料,对目标农药实现选择性富集和净化,进而大幅降低基体干扰;在检测肉制品中兽药残留时,则可引入微波辅助提取技术,在提高提取效率的同时最大限度地保留目标物。②色谱分离能力的提升对于复杂食品基质中目标物的准确定量分析至关重要。二维气相色谱技术由于引入了第二根色谱柱,其分离度和峰容量得到明显提升,如在饮用水中挥发性有机污染物检测中,常规的极性柱难以实现三卤甲烷、卤乙酸等污染物与基质干扰的有效分离,而采用二维气相色谱则可轻松实现目标污染物的准确定量。③在检测手段方面,联用技术的广泛应用极大地拓展了气相色谱法的应用范围,如在复杂调味品掺假检测中,单一的FID或ECD等检测器灵敏度不足,易受到基质干扰,而采用气相色谱-串联质谱技术,则可因其高选择性和高灵敏度的优势,实现香豆素、樟脑等掺假特征性成分的痕量检出。此外,在数据处理方面引入化学计量学方法也是提升气相色谱分析效能的重要途径,如在婴幼儿食品真实性鉴别中,化学计量学方法可对其挥发性成分指纹图谱进行曲线分辨等化学计量学处理,快速辨别掺假掺杂行为。

5 结语

气相色谱法以其优异的分离能力和灵敏度,在食品安全风险监测领域展现出广阔的应用前景。但面对日益复杂的食品基质和日趋严格的检测要求,仍需根据不同监测对象,对样品前处理、色谱分离技术和检测手段等关键环节进行针对性优化。

参考文献

[1]刘晓燕.气相色谱法测定食品中的脱氢乙酸[J].现代食品,2022,28(2):194-196.

[2]师静雅.食品安全检测技术中存在的问题与对策分析[J].天津科技,2024,51(7):59-61.

[3]竺强强.气相色谱法检测农药残留过程中基质效应的研究[J].食品界,2024(6):124-126.

[4]岳方伟,李丹.气相色谱法在食品质量检测中的应用分析[J].中国食品工业,2024(11):101-103.

[5]周鑫.气相色谱法测定养殖鱼类产品农药残留的分析研究[J].南方农机,2024,55(10):89-91.

作者简介:谢洪超(1988—),女,广西来宾人,本科,工程师。研究方向:食品质量与安全。

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