基于质谱技术的食品中污染物检测方法研究
作者: 黄齐湘 麦善建摘 要:随着社会经济的发展和人们生活水平的提高,食品安全问题受到广泛关注。食品中的有害污染物会对人体健康造成严重威胁,及时准确检测食品中的污染物至关重要。本文重点介绍了基于质谱的食品污染物检测流程,包括样品采集、样品处理、质谱分析和数据处理解析等关键环节,探讨了其在食品安全检测领域的应用前景,旨在为食品安全检测提供新思路和新方法。
关键词:质谱技术;食品安全;污染物检测
Research on the Detection Method of Contaminants in Food Based on Mass Spectrometry
HUANG Qixiang, MAI Shanjian
(Guangdong Consumer Testing Technology Co., Ltd., Dongguan 523808, China)
Abstract: With the development of social economy and the improvement of people’s living standards, food safety has received extensive attention. Harmful contaminants in food can pose a serious threat to human health, and timely and accurate detection of contaminants in food is crucial. In this paper, we focus on the mass spectrometry-based food contaminant detection process, including sample collection, sample processing, mass spectrometry analysis and data processing and analysis, and discuss its application prospect in the field of food safety testing, aiming to provide new ideas and methods for food safety testing.
Keywords: mass spectrometry; food safety; contaminant detection
随着社会经济的快速发展和人们生活水平的不断提高,食品安全问题日益受到广泛关注。食品中的有害污染物如重金属、农药残留、兽药残留等,不仅影响食品的品质和口感,还会对人体健康构成严重威胁[1]。为保障食品安全,及时准确地检测食品中的污染物至关重要。质谱技术以其高灵敏度、高选择性、高准确度等优势,在食品安全检测领域展现出广阔的应用前景。将质谱技术与先进的样品前处理方法相结合,可实现食品中痕量污染物的定量分析。本文介绍了质谱技术的基本原理与特点,分析了食品污染物检测面临的技术难题,在此基础上重点探讨了以质谱检测技术为核心的食品污染物检测基本流程,旨在为食品安全检测提供新思路和新方法。
1 质谱技术概述
质谱技术是一种基于分子离子或原子离子的质荷比进行分离和检测的现代分析技术。它通过将待测物质电离产生带电粒子,再根据其质荷比的差异在电场或磁场中实现分离,最终由检测器接收并转换为相应的质谱信号[2]。质谱技术具有高灵敏度和高选择性的特点,能够对复杂基质中的目标物质进行定性定量分析,在食品安全检测领域有着广泛的应用。根据电离方式的不同,质谱技术可分为电子轰击电离、化学电离、电喷雾电离、大气压化学电离以及基质辅助激光解吸电离等多种类型。这些电离技术各有优势,可根据分析物的理化性质和实际需求进行选择。
近年来,随着仪器性能的不断提升和新型电离技术的涌现,质谱技术迎来了新的发展机遇。高分辨质谱如飞行时间质谱(Time-of-Flight Mass Spectrometry,TOF-MS)、傅里叶变换离子回旋共振质谱(Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometry,FT-ICR-MS)和静电场轨道阱质谱(Orbitrap-MS)等,凭借其超高的质量分辨率和质量测量精度,使得同位素分布解析、基于精确质量的化合物鉴定以及非目标筛查分析成为可能[3]。此外,代谢组学、蛋白组学等新兴学科的发展也为质谱技术注入了新的活力,推动了其在生物样品分析中的应用。
2 食品中污染物检测难点
食品基质的复杂性和多样性是食品污染物检测面临的主要难题之一。食品基质中含有大量的蛋白质、脂肪、糖类和维生素等营养成分,以及色素、香料等添加剂,这些组分不仅会对目标污染物产生干扰,影响检测的准确性和灵敏度,还可能导致基质效应,引起信号抑制或增强等问题[4]。此外,食品加工过程中可能引入各种外源性污染物,如塑化剂、油墨、重金属等,进一步增加了基质的复杂程度。食品污染物种类繁多,包括重金属、农药残留、兽药残留、霉菌毒素和持久性有机污染物等,不同类型污染物的理化性质差异很大,给检测方法的建立带来了挑战。部分污染物在食品中的残留水平极低,如何实现痕量污染物的高灵敏检测也是一大难题。
质谱技术凭借其独特的优势,在食品污染物检测中展现出巨大的应用潜力。质谱技术的高灵敏度使其能够检测到食品中痕量水平的污染物,满足日益严格的食品安全标准和法规要求。高选择性是质谱技术的另一显著优势,通过对特征离子的选择性检测,可以有效区分目标污染物和基质干扰,提高检测的特异性[5]。质谱技术提供的丰富结构信息有助于污染物的定性鉴定,尤其是高分辨质谱和串联质谱技术的应用,极大地提高了定性分析的可靠性。
3 基于质谱技术的食品中污染物检测方法流程
3.1 样品采集
样品采集是食品污染物检测的首要环节,其目的是获取具有代表性的样品,为后续的分析测试做好准备。针对不同类型的食品基质,应采用相应的采样策略和技术。对于固体食品样品,如谷物、水果、蔬菜等,可采用钻孔取样、切割取样、四分法等方式,根据样品的性质和污染物分布的均匀性,选择合适的采样点和采样量,确保样品的代表性[6]。对于液体食品样品,如牛奶、饮料、油脂等,可采用混合采样、分层采样、连续采样等方法,充分混匀后再进行取样,避免样品的不均一性对检测结果造成影响。在采样过程中,应严格遵循无菌操作规程,防止样品受到二次污染。采样器具应选用惰性材料制成,如不锈钢、玻璃等,避免其与样品发生化学反应或吸附作用。采样环境应保持清洁,避免外源性污染物的引入。采集的样品应及时密封包装,标记清楚样品的编号、来源、采集时间等必要信息,并在规定的时间内送至实验室进行分析。
3.2 样品处理
样品处理是食品污染物检测中的关键环节,其目的是从复杂的食品基质中提取和富集目标污染物,去除干扰成分,为后续的质谱分析做好准备。样品处理方法的选择取决于食品基质的性质和目标污染物的理化特性,通常包括萃取、净化、浓缩等步骤。对于固体食品样品,如肉类、鱼类、蔬菜等,常采用均质、破碎等预处理方式,使样品形成均一的粉末或浆液,有利于后续的萃取操作。萃取是样品处理的核心步骤,其原理是利用目标污染物与萃取剂之间的亲和力差异,将目标物质从食品基质中转移到萃取剂中。常用的萃取技术包括液液萃取、固相萃取、固相微萃取和加速溶剂萃取等。以农药残留检测为例,可采用乙酸乙酯作为萃取剂,通过液液萃取的方式将农药残留从蔬菜、水果等样品中提取出来。萃取得到的溶液通常还含有大量的基质共萃取物,需要进一步净化和纯化。常用的净化技术包括固相萃取、凝胶渗透色谱、液液分配等。例如,在霉菌毒素的检测中,可采用免疫亲和柱净化技术,利用抗原抗体的特异性结合,去除大部分的基质干扰。净化后的样品溶液通常需要浓缩,以提高目标污染物的浓度,满足质谱检测的灵敏度要求。常用的浓缩方法包括氮吹浓缩、旋转蒸发浓缩等。浓缩过程中应注意控制温度和压力,避免目标物质的损失或降解。
3.3 质谱分析
在样品处理的基础上,质谱分析是食品污染物检测方法中最为关键的环节。经过样品处理,目标污染物被有效地提取和富集,干扰成分被最大限度地去除,为质谱分析创造了良好的条件。质谱分析的原理是基于待测物质在电离源中电离产生带电粒子,再根据其质荷比的差异在质量分析器中实现分离,最终由检测器接收并转换为相应的质谱信号。质谱分析的优势在于其高灵敏度、高选择性和高准确度,能够对复杂食品基质中的目标污染物进行定性定量分析。
在质谱分析中,电离源的选择至关重要,不同类型的电离源适用于不同性质的污染物。例如,对于极性较大的农药残留物,如除草剂草甘膦,常采用电喷雾电离(Electrospray Ionization,ESI)进行分析。ESI属于软电离技术,能够有效保留分子离子信息,提高检测的灵敏度和选择性。而对于极性较小的污染物,如多环芳烃类化合物,则常采用大气压化学电离(Atmospheric Pressure Chemical Ionization,APCI)或者电子轰击电离(Electron ionization,EI)等方式,获得丰富的特征性碎片离子,有利于物质的结构解析和定性鉴定。
质量分析器是质谱仪的核心组件,其性能直接影响分析结果的准确性。针对不同类型的食品污染物,应选择合适的质量分析器。例如,在重金属元素分析中,电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)凭借其高灵敏度和宽线性动态范围的特点,成为首选的分析技术。ICP-MS能够同时测定多种重金属元素,快速筛查食品中的潜在危害物质;对于痕量级别的污染物,如某些兽药残留,可采用三重四极杆质谱(QqQ)进行分析,通过选择反应监测(Selected Reaction Monitoring,SRM)模式,对特征性母离子和子离子进行选择性检测,可大大提高检测的灵敏度和特异性,实现目标物质的精确定量。
3.4 数据处理解析
在完成质谱分析后,数据处理和解析是食品污染物检测中不可或缺的环节。质谱分析产生的原始数据通常包含大量的质谱信号,需要经过一系列的数据处理步骤,才能转化为有意义的定性定量结果。对质谱数据进行背景扣除和基线校正,可以去除仪器噪音和基质干扰的影响,提高信号的信噪比。通过质量校正和同位素分布模式识别,可以确定目标化合物的分子离子或特征性碎片离子,为后续的定性分析奠定基础。
在定性分析中,通过与标准品质谱图或质谱数据库的比对,同时结合保留时间、同位素丰度比等信息,可以对目标物质进行结构鉴定。对于未知化合物的鉴定,则需要借助高分辨质谱技术,如四极杆-飞行时间串联质谱或傅里叶变换离子回旋共振质谱等,通过精确的质量测量和元素组成分析,推断出化合物的分子式和可能的结构。
在定量分析中,需要建立合适的定量方法,选择合适的定量离子,优化质谱参数,确保检测的选择性和灵敏度。例如,通过绘制标准曲线,考察方法的线性关系、精密度和准确度,并评估基质效应对定量结果的影响,可实现对目标物质的准确检测。针对复杂基质样品,可采用基质匹配标准曲线、同位素内标法等策略,有效减少基质干扰,提高定量结果的准确性。
数据质量控制是数据处理和解析中不可忽视的环节。通过分析空白样品、基质加标样品、质控样品等,评估分析过程中是否存在污染、干扰或系统误差。定期进行仪器性能检查和校准,确保质谱系统的稳定性和可靠性。在数据解析过程中,应严格遵循相关的技术标准和指南,如食品安全国家标准、国际标准化组织(International Organization for Standardization,ISO)标准等,规范数据处理和质量控制流程,确保结果的准确性和可比性。
4 结语
质谱技术凭借其高灵敏度、高选择性和高准确度,在食品污染物检测领域展现出巨大的潜力。本文综述了质谱技术的基本原理,分析了食品污染物检测面临的技术难题,并详细探讨了基于质谱的食品污染物检测流程,包括样品采集、样品处理、质谱分析和数据处理解析等关键环节。未来,随着质谱仪性能的不断提升和新型电离技术的涌现,再加上人工智能、大数据等新兴技术的结合使用,质谱技术在食品安全领域的应用将更加广泛。建立标准化的检测方法、完善质谱数据库、开发智能化数据处理系统等,将是推动质谱技术在食品污染物检测中深入应用的重要方向,将为保障食品安全提供更加可靠的技术支撑。
参考文献
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[3]马斌.食品检验检测中的残留农药快速检测方法研究[J].现代食品,2024,30(2):126-128.
[4]刘柏林,庄美慧,赵紫微,等.高分辨质谱技术在食品安全污染物高通量检测中的应用进展[J].安徽预防医学杂志,2024,30(3):230-234.
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[6]赵海兰.浅析食品微生物检验检测中新技术的应用[J].中国食品,2018(24):139-140.