气相色谱技术在粮油食品质量检测中的应用研究

摘 要：气相色谱技术因其快速、灵敏、准确的特点，在粮油食品质量检测中发挥了重要作用。本文探讨了该技术在谷物及植物油等食品检测中的应用，分析了检测灵敏度不足、样品前处理复杂及仪器稳定性不足等问题，并提出了优化检测条件、简化前处理流程及强化仪器维护等对策，以提升检测效能，保障粮油食品质量。

关键词：气相色谱技术；粮油食品；质量检测

Research on the Application of Gas Chromatography Technology in the Quality Detection of Grain and Oil Food

Abstract： Gas chromatography technology has played an important role in the quality inspection of grain and oil food due to its fast， sensitive， and accurate characteristics. This article explores the application of this technology in the detection of grains and vegetable oils， analyzes the problems of insufficient detection sensitivity， complex sample pretreatment and insufficient instrument stability， and proposes measures to optimize detection conditions， simplify pretreatment processes， and strengthen instrument maintenance to improve detection efficiency and ensure the quality of grain， oil， and food.

Keywords： gas chromatography technology; grain and oil food; quality testing

粮油食品质量安全关系国计民生，国家颁布了《粮食质量安全监管办法》等一系列政策法规，对粮食质量安全提出了更高要求。气相色谱技术具有快速、灵敏、准确等优点，在粮油食品质量检测中得到广泛应用，但目前仍存在检测灵敏度不足、样品前处理复杂等问题，影响检测效能[1]。为充分发挥气相色谱技术优势，提升粮油食品质量安全保障水平，亟须针对性地分析其应用现状，探索优化对策。

1 粮油食品的分类及质量检测的范畴

粮油食品是一个涵盖广泛的概念，按照加工工艺、原料来源、产品形态等不同标准可划分为多个类别。谷物类食品如小麦、玉米、大米等，可经过碾磨、制粉等加工制成面粉、淀粉。植物油类食品如菜籽油、花生油、橄榄油等，由含油原料经过压榨、浸出、精炼制取。此外，还有调味品如酱油、食醋，制成品如挂面、饼干，副产品如麸皮、豆粕等。粮油食品的质量检测范畴极其宽泛，涉及感官、理化、卫生、营养等诸多方面指标。以谷物类食品为例，需检测面筋含量、沉降值、色泽、异味等品质指标，黄曲霉毒素、重金属、农药残留等安全指标，水分、脂肪、蛋白质等营养指标[2]。植物油脂的质量检测则包括酸价、过氧化值、溶剂残留量、脂肪酸组成、胆固醇含量和氧化稳定性等。粮油食品质量检测的范畴不仅取决于食品种类本身，还与原料产地、生产工艺、贮运条件、加工深度等因素密切相关。全面、系统、科学地开展粮油食品质量检测工作，对于保障食品安全、提升营养健康水平、促进食品产业升级具有重要意义。

2 气相色谱技术概述

气相色谱技术是一种基于待测物在固定相和气相间分配系数差异而实现分离分析的色谱技术。在气相色谱分析过程中，待测样品在高温气化后随载气进入色谱柱，在固定相作用下发生吸附-解吸过程，不同组分由于分配系数差异而逐步分离，按照保留时间依次被检测器检出并记录色谱信号。气相色谱技术具有分离效率高、灵敏度好、定性定量准确等优点，可广泛应用于各类有机化合物及其混合物的分析。常见的检测器如氢火焰离子化检测器适用于有机物的分析；电子捕获检测器对卤代烃类化合物和硝基化合物响应灵敏；热导检测器可用于无机气体和轻烃类分析；氮磷检测器专一性检测含氮、磷化合物[3]。此外，气相色谱与质谱联用可实现精确的定性定量分析。毛细管柱因其柱效高、分离度好而成为当前气相色谱分析的主流，但填充柱在某些特定领域如黄曲霉毒素、农药残留检测中仍有应用。样品前处理技术的进步如固相微萃取、顶空进样等，进一步拓展了气相色谱的应用范围。

3 气相色谱技术在粮油食品质量检测中运用存在的问题

3.1 检测灵敏度与精密度下降

气相色谱技术在粮油食品质量检测领域的广泛应用，极大地促进了粮油食品质量安全水平的提升。随着检测对象日益多样化、检测指标不断细化以及检测标准逐步提高，气相色谱技术在实际应用过程中逐渐暴露出一些不足之处。检测灵敏度与精密度下降就是其中一个突出问题。尽管气相色谱技术本身具有较高的灵敏度，但由于基质干扰、目标物浓度低、色谱柱老化等因素影响，在痕量分析尤其是复杂基质中超痕量分析时，常常难以实现理想的灵敏度。以植物油中多环芳烃的检测为例，由于其含量极低，在不同植物油基质中极易产生背景干扰，导致定量下限难以满足日益严格的限量要求。与此同时，基质效应、进样量波动、柱温控制不当等也会引起色谱峰面积和保留时间的不稳定，从而降低测定精密度[4]。谷物及其制品中的酚酸类物质如阿魏酸等，因极性较强、热稳定性差，在进样口高温下极易分解，进而影响其测定的精密度。

3.2 样品前处理复杂性导致结果偏差

气相色谱法作为分离分析技术，其分析结果的准确性很大程度上取决于样品前处理过程。粮油食品基质复杂，目标分析物含量低，极易受到共存干扰物质的影响，因此样品前处理尤为关键。但是现有的样品前处理方法普遍存在操作烦琐、耗时费力、试剂消耗大、重现性差等不足，极易引入系统误差，导致检测结果偏离真实值。以植物油中矿物油饱和烃的检测为例，由于其与油脂基质极性相近，传统的液液萃取法难以有效去除基质干扰，而固相萃取法虽然净化效果好但操作复杂，且萃取柱型号、洗脱溶剂配比等均会影响回收率。再以谷物霉菌毒素的检测为例，由于待测物极性差异大，常规的有机溶剂提取往往只能选择性富集某一类毒素，多次提取不仅耗时费力，还可能引起部分极性较大的毒素组分流失。

3.3 仪器稳定性与操作一致性问题

气相色谱作为一种精密分析仪器，其分析性能的发挥离不开仪器的稳定运行和规范操作。目前，气相色谱仪器稳定性不足、操作缺乏一致性的问题在粮油食品质量检测领域较为普遍，从而影响了检测结果的可靠性。仪器稳定性不佳的问题主要体现在基线漂移、信号响应下降、重现性变差等方面。以脂肪酸甲酯化物的分析为例，由于毛细管柱极易吸附分析物，导致进样口污染、流路阻塞，引起基线抬升、灵敏度下降。而在芝麻油苯并芘检测中，高沸点样品基质在高温下极易残留在进样口衬管中，经多次进样富集后逐渐分解，产生妨碍目标物定量的额外色谱峰[5]。此外，操作人员的技能水平参差不齐，对仪器参数设置、日常维护的规范度不一致，也是影响分析结果重现性的重要因素。不同操作者在萃取浓缩、进样量控制、梯度洗脱等环节的微小差异，都有可能造成定量结果的较大偏差。

4 提升气相色谱技术运用效能的对策建议

4.1 优化检测条件提高灵敏度与精密度

针对气相色谱法在粮油食品质量检测中存在的灵敏度和精密度下降等问题，可采取以下措施予以改善。①优化色谱分离条件，包括选择适宜的色谱柱、合理设定柱温程序、优化载气流速等。例如在测定植物油中的多环芳烃时，可选用高极性固定相的毛细管柱如HP-5ms等，利用其对非极性物质的选择性保留作用，有效改善目标物与基质的分离效果；同时采用程序升温，在保留时间窗口内适当延长分离时间，以达到满意的分离度。②改进进样技术，根据待测物性质选择合适的进样口温度、进样体积、进样速度。对于热不稳定物质如谷物中的酚酸类，宜采用冷进样技术如大体积进样，在较低的进样口温度下缓慢进样，避免了样品在高温下的分解；对于低沸点或高挥发性物质，则适宜使用顶空进样，通过平衡温度和时间的优化，在提高灵敏度的同时减少基质干扰。③提高检测器性能，选择合适的检测器参数。例如，火焰离子化检测器可通过优化燃气比例、调节放大倍数等提升灵敏度；毛细管柱与质谱联用时，可采用选择性更强的选择离子检测模式，从复杂基质中准确提取目标物的特征离子，实现精确定量。④通过添加基质改进剂、使用保护性进样口衬管等辅助手段，也可在一定程度上减轻基质效应的影响。灵活运用上述方法，并针对不同分析对象和目的进行优化组合，可有效克服气相色谱技术在粮油食品质量检测中灵敏度和精密度下降的问题，提升检测水平，为粮油食品质量安全提供更加可靠的技术保障。

4.2 简化样品前处理流程确保结果准确

气相色谱法在粮油食品质量检测中的样品前处理，是影响分析结果准确性的关键环节。传统的液液萃取、固相萃取等方法存在操作烦琐、试剂消耗大、重现性差等不足，亟须开发高效、快速、环保的新型样品前处理技术。微波辅助萃取可有效克服常规有机溶剂提取效率低、选择性差的问题。例如，在谷物霉菌毒素的检测中，利用微波对样品的选择性加热作用，可在较短时间内实现多种极性差异较大的毒素组分的同时萃取，减少了萃取次数和溶剂用量，简化了操作步骤。超声辅助萃取利用声波的机械振动和空化效应，可有效提高待测物的提取效率。以大豆油中黄曲霉毒素的检测为例，采用频率为40 kHz的超声波辅助正己烷提取，5 min即可获得与传统索氏提取相当的回收率，且避免了索氏提取过程中毒素的降解[3]。超临界流体萃取利用超临界CO2的高渗透性和溶解能力，对热敏物质具有独特的优势。在米糠油皂化物的检测中，超临界CO2在9 MPa、40 ℃的温和条件下，可定量萃取皂化物中的多种物质如甾醇、酯类等，基质干扰小，无须复杂的净化步骤[4]。此外，基质固相分散、分子印迹等新型样品前处理技术在粮油食品分析中也有广阔的应用前景。只需选择合适的分散剂、印迹模板，即可实现高选择性富集和高通量制备，操作简便快捷。合理选用上述方法，优化萃取条件如溶剂配比、温度、时间等，建立与气相色谱法兼容的样品前处理新方案，可从源头上有效控制基质干扰，确保分析结果的准确可靠。

4.3 强化仪器维护与操作规范化

气相色谱仪作为一种精密分析仪器，其分析性能的稳定和操作的规范与否直接关系到检测结果的可靠性。日常维护中应特别注意进样口、检测器等关键部件的清洁。当分析脂肪酸甲酯等高沸点样品时，进样口衬管极易残留样品基质，导致污染累积。此时可采用分流进样，定期更换衬管，必要时拆卸进样口彻底清洗。检测器方面，氢火焰离子化检测器需要定期检查燃气管路，确保无泄漏；离子源、四极杆需按照使用频率进行清洗，避免灵敏度下降。长期使用的毛细管柱也应适时老化、切除或更换，以保证柱效、峰形不受影响。关键耗材如进样垫、石英棉等应做到随用随更换。同时，应做好仪器使用、维护记录，建立台账，为故障诊断、追溯检测结果提供依据。此外，仪器的操作参数设置应规范统一。温度、流速、分流比等直接影响色谱分析的参数应严格按照方法要求设定，并定期核查。进样操作中应准确把握进样量、进样深度和进样速度，尽量采用自动进样器以提高重现性。数据采集、积分参数的设置应统一标准，避免人为误差。梯度洗脱、大体积进样等特殊操作手法应进行专门培训，确保操作的规范性。良好的操作习惯如在待机状态下保持载气、氢火焰等，也有利于延长柱子和检测器的使用寿命。只有全面规范仪器的日常维护和操作，才能从根本上保证气相色谱分析的稳定性和一致性，为粮油食品的质量检测提供可靠保障。

5 结语

本文通过对气相色谱技术在粮油食品质量检测中的应用现状进行分析，指出了检测过程中存在的灵敏度不足、样品前处理复杂及仪器稳定性下降等问题，并提出了相应的优化措施。未来的研究可以进一步完善这些技术，使之更好地服务于食品安全保障工作，促进食品行业的健康发展。

参考文献

[1]黄桂军.气相色谱技术在粮油食品质量检测中的应用[J].现代食品，2024，30（9）：206-208.

[2]郭心悦.气相色谱技术在食品安全检测中的运用分析[J].食品界，2024（2）：106-108.

[3]易翔.气相色谱技术在粮油食品检测中的应用分析[J].现代食品，2023，29（16）：57-59.

[4]武笑颖，康兆广，李梓源，等.气相色谱技术在粮油食品检测中的应用分析[J].中国食品工业，2023（9）：40-41.

[5]赵璐瑶，段晓亮，张东，等.基于特征标志物的粮油食品掺假鉴别技术研究进展[J].中国粮油学报，2022，37（10）：305-312.