测量不确定度在食品检测符合性判定中的应用

摘 要：符合性判定是食品检测中常见的判定，判定规则有不考虑不确定度的简单接受二元判定规则，考虑测量不确定度的有保护带的二元判定规则，有保护带的非二元判定规则。本文介绍了这些规则并且提出了一种应用方法，探讨了该规则在食品检测领域应用的可能性、优越性和局限性。

关键词：测量不确定度；符合性判定；食品检测

Application of Measurement Uncertainty in Conformity Determination of Food Testing

XU Ruiqing， WU Ruijie， GAN Yuxin

（Shanxi Jinshuo Biological Medicine Technology Co.， Ltd.， Jinzhong 030600， China）

Abstract： Compliance determination is a common determination in food testing. The determination rules include simple acceptance binary determination rules without considering the uncertainty， binary determination rules with protective belt considering the measurement uncertainty， and non binary determination rules with protective belt. This paper introduces these rules， puts forward an application method， and discusses the possibility， advantages and limitations of the rule in the field of food testing.

Keywords： measurement uncertainty; conformity determination; food testing

符合性声明是指检测结果是否符合相关要求的声明，相关法律法规和CNAS-CL01：2018[1]中都包含了对判定规则的要求，以及在人员、合同评审和报告结果方面与符合性声明相关的资源要求和过程要求。CNAS-CL01：2018条款7.1.3中规定“当客户要求针对检测或校准作出与规范或标准符合性声明时（如通过/未通过，在允许限内/超出允许限），应明确规定规范或标准以及判定规则。应将选择的判定规则通知客户并得到同意，除非规范或标准本身已包含判定规则。”《判定规则和符合性声明指南》（CNAS-GL 015：2022）[2]对《声明检测或校准结果及与规范符合性的指南》（CNAS-GL 015：2018）[3]进行了更新，对符合性声明作出了规范说明。在食品检验检测领域，按照规则对检测结果作出合格的符合性声明至关重要。

1 用数值表示的检测结果风险概述

在食品检测领域，检测结果会用非数值状态或数值状态表示。用数值状态描述检测结果时，其结果通常符合正态分布，通过对其结果的测量不确定度评定，其检测结果表述为式（1），即“测量结果有95%的概率落在区间[a-U，a+U]内[4]”。图1中检测结果的测量不确定度会将判定错误的风险引入符合性判定中，实验室需要考虑并评估其风险。

X=a±U，k=2（1）

2 食品检测的符合性判定流程

对于检测结果的符合性判定，应当从合同评审时就开始对其进行评估，依据不同的判定规则，对检测结果进行符合性判定[1]。

3 简单接受的判定规则

简单接受判定规则是利用判定规则对检测结果进行判定，会产生图2中的5种情况：①有效合格，检测结果与真值都在容许区间内；②无效合格，检测结果在容许区间内，真值可能在容许区间外；③无效合格，检测结果在容许区间上，真值可能在容许区间外；④无效不合格，检测结果在容许区间外，真值可能在容许区间内；⑤有效不合格，检测结果与真值都在容许区间外。

在不考虑测量不确定度的情况下，对检验结果进行简单接受的二元判定，结合食品检测领域修约后进行复合型判定的原则，则有合格（接受）检测结果在容许区间的范围内，如图2（1）（2）（3）；不合格（拒绝）检测结果在容许区间的范围外，如图2（4）（5）。对于检测结果而言，考虑测量不确定度是有必要的，（2）（3）（4）中都会产生作出错误符合性判定声明的情况，这种错误的概率最大能到50%，这种错误产生的风险由生产者、消费者和食品检验检测机构共同承担。

4 有保护带的判定规则

4.1 保护带

在容许区间的范围内考虑一个区域，将接受限调整到容许区间内，可以降低实验室误判的风险，这个区间称之为保护带[2]。保护带长度是容许限（TL）和接受限（AL）的差值（w=TL-AL），如图3所示，其值（w）常与测量不确定度相一致。

4.2 有保护带的二元判定规则

有保护带的二元判定即为合格（接受）是基于保护带接受，测得值位于接受区间以内，如图4中的（a）（b）；不合格（拒绝）是基于保护带拒绝，测得值位于接受区间以外，如图4中的（c）（d）（e）（f）。

4.3 有保护带的非二元判定规则

有保护带的非二元判定即为合格（接受）是基于保护带接受，测得值位于接受区间以内，如图4中的（a）（b）；条件合格（条件接受）测得值在接受区间以外，但在容许区间以内，如图4中的（c）；条件不合格（条件拒绝）测得值在容许区间以外，但在容许区间叠加保护带以内，如图4中的（d）；不合格（拒绝）是基于保护带拒绝，测得值位于接受区间以外，如图4中的（e）（f）。

4.4 有保护带的判定规则在符合性判定中的应用

保护带通常选取扩展测量不确定度，即w=U；容许区间为容许上限与容许下限的差值，即2T=容许上限-容许下限。若w≤1/3T且w=U，此时测量结果有相对较小的测量不确定度，可采用有保护带的二元接受作出判定，符合性判定错误率可降至5%以下[5]，合格（接受）如图4中（a）（b），不合格（拒绝）如图4中（c）（d）（e）（f）。若w＞1/3T且w=U，此时测量结果有相对较大的测量不确定度，可采用有保护带的非二元接受，合格（接受）如图4中（a）（b），不合格（拒绝）如图4中（e）（f），对于图4中（c）（d）无法作出符合性判定。

5 讨论

5.1 食品检验检测符合性判断规则的现状

容许区间分为有容许上限和容许下限、只有容许上限、只有容许下限3种情况。在食品检测中，大部分限量要求都是图5（b）所示情况，包括污染物、真菌毒素、食品添加剂、药物残留等；营养强化剂和部分理化指标是图5（a）所示情况，预包装食品的质量指标会有图5（c）的情况。这些情况都要求作出合适的符合性判定[6]。

5.2 有保护带的判定规则的可行性、优越性和局限性

食品检验检测机构在作出符合性判定时，在限量值上考虑保护带之后，实验室产生误判为合格的风险会降低，这样做明显是可行的，也是其优越性所在。其局限性在于对食品安全国家标准中要求的限量值进行了修改，同时也会增大错误拒绝的可能性。从食品安全的角度来看，这样做明显可以更好地保障食品的安全。

5.3 食品检验中无效符合性判定分析

当采用非二元的判定规则，则会有判定结果为“检测结果低于限量要求，引入不确定度后有部分数值超出限量要求，因此不可能作出符合规范的报告。但是，如果包含概率可以低于95%时，则可作出符合规范的声明。”这种判定显然是无效的，对于这种数据，实验室应提高警觉，更加谨慎地处理结果。可以通过建立多样化的质量控制方案、采用控制图等方法来保证检验结果的准确可靠，但这些方法是否可以对结果作出正确的符合性判定并不明确。

5.4 保护带在食品检测中应用

检测结果为临界值时，实验室要关注其结果的准确性，如何界定临界值实验室并没有一个明确的准绳，实验室可以考虑利用测量不确定度建立相关的规则来明确区分。同时，也可以将落入保护带的检测数据作为临界值考虑，利用更多的质控手段来保障检测结果的有效性。

5.5 食品检验检测符合性判定对各相关方的影响

食品检测中包含食品生产者的第一方、食品消费者的第二方、食品检验检测机构的第三方。检验检测机构应保持独立、公平、公正的原则出具检验检测报告。采用简单接受二元判定规则作出的符合性判定，其误判的风险由食品生产者、消费者和检测检测机构共同承担。采用有保护带的判定规则作出的符合性判定，会降低消费者由于误判产生的风险，增加生产者由于误判产生的风险，可以更好地保障消费者的食品安全，同时会增加生产者的成本。

6 结语

在食品检测领域，实验室都拥有进行测量不确定度评定的能力，但测量不确定度评定应用并没有引起足够的重视。不论是从实验室认证认可，还是从检验检测机构资质认定的要求来看，都对测量不确定度作出了较高的要求。因此，作为实验室管理者应积极考虑推动测量不确定度的应用。

参考文献

[1]中国合格评定国家认可委员会.检测和校准实验室能力认可准则：CNAS-CL01：2018[EB/OL].（2019-02-25）[2023-01-05].https：//www.cnas.org.cn/rkgf/sysrk/jbzz/2019/02/895558.shtml.

[2]中国合格评定国家认可委员会.判定规则和符合性声明指南：CNAS-GL015：2022[EB/OL].（2022-01-20）[2023-01-05].https：//www.cnas.org.cn/rkgf/sysrk/rkzn/2022/01/907426.shtml.

[3]中国合格评定国家认可委员会.声明检测或校准结果及与规范符合性的指南：CNAS-GL015：2018[EB/OL].（2018-03-01）[2023-01-05].https：//www.doc88.com/p-31373045932152.html.

[4]刘荔，李天荣.膨化食品中菌落总数测定结果的不确定度评定[J].食品安全质量检测学报，2018，9（5）：1158-1162.

[5]翟洪稳，范素芳，王娟，等.测量不确定度在食品检验中的应用及进展[J].食品科学2021，42（5）：314-320.

[6]中国实验室国家认可委员会.实验室认可与管理基础知识[M].北京：中国计量出版社，2003.