植物源性食品中农药残留快速检测技术研究

作者: 高婷

植物源性食品中农药残留快速检测技术研究0

摘 要:本研究使用气相色谱-质谱联用法,以乙腈为萃取剂,对植物源性食品中的10种农药残留进行检测,并以黄瓜、韭菜、苹果、大米和玉米为基质进行了加标回收率和精密度实验,结果表明该方法检出限符合相应标准、回收率高、精密度好,可用于植物源性食品中农药残留的快速测定。

关键词:植物源性食品;农药残留;快速检测技术;气相色谱-质谱联用

Research on Rapid Detection Technology of Pesticide Residues in Plant Derived Foods

GAO Ting

(Boxing County Comprehensive Inspection and Testing Center, Binzhou 256500, China)

Abstract: This study used gas chromatography-mass spectrometry to detect 10 pesticide residues in plant-based foods using acetonitrile as the extractant. The spiked recovery and precision experiments were conducted on cucumber, leek, apple, rice, and corn as substrates. The results showed that the detection limit of this method met the corresponding standards, with high recovery rate and good precision. It can be used for the rapid determination of pesticide residues in plant-based foods.

Keywords: plant derived foods; pesticide residues; rapid detection technology; gas chromatography-mass spectrometry

近年来,人们对食品安全的关注度不断升高,对农产品中农药残留问题越来越关注[1]。农药的使用在一定程度上确保了农作物的产量和质量,但过量或不当使用农药会导致残留物在食品中富集,对人体健康产生潜在威胁[2-3]。植物源性食品,尤其是蔬菜、水果、谷物等食品在人们的饮食结构中占据重要地位,其农药残留风险严重威胁人们的身体健康[4]。因此,实现快速、准确地检测植物源性食品中的农药残留具有重要的现实意义。

农药残留检测方法包括气相色谱法、液相色谱法、质谱法、毛细管电泳法和电化学法等,但均存在灵敏度低、定性效果差、抗干扰能力差等问题[5-7]。因此,本研究使用气相色谱-质谱联用法,以乙腈为萃取剂,对植物源性食品中的10种农药残留进行了检测,并以黄瓜、韭菜、苹果、大米和玉米为基质进行了加标回收和重复性实验,验证方法的准确度和精密度,旨在提出一种植物源性食品中农药残留快速检测技术,为农产品质量安全检测提供技术支撑。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

黄瓜、韭菜、苹果、大米和玉米;三唑磷、甲霜灵、戊唑醇、克百威、异丙威、氟虫腈、西玛津、毒死蜱、丁草胺、多菌灵,浓度均在98%以上;乙腈(色谱纯);甲苯(色谱纯);丙酮(色谱纯);无水硫酸钠(优级纯);氯化钠(优级纯)。

1.2 仪器与设备

气相色谱-质谱联用仪(日本岛津);液相色谱-质谱联用仪(日本岛津);离心机;振荡仪;电子天平。

1.3 实验方法

1.3.1 样品预处理

称取5 g待测样品于离心管中,加入5 g氯化钠、15 mL乙腈,其中大米和玉米样品中还需加入5 mL蒸馏水;混匀后涡旋30 s,放入离心机中以4 000 r·min-1转速离心10 min;过滤后取滤液再次涡旋30 s,并放入离心机中以4 000 r·min-1转速离心10 min,取上清液过膜,待测。

1.3.2 标准曲线的配制

分别取10种农药标准品10 mg于1 000 mL容量瓶中,使用丙酮稀释,定容,得到浓度为10 mg·L-1的混合标准储备液。分别取1 mL、10 mL、50 mL、100 mL、300 mL和500 mL标准储备液于1 000 mL容量瓶中,用丙酮稀释,定容,得到浓度为0.01 mg·L-1、0.10 mg·L-1、0.50 mg·L-1、1.00 mg·L-1、3.00 mg·L-1和5.00 mg·L-1的系列混合标准工作溶液。

1.3.3 仪器条件

色谱柱:非极性柱HP-5;柱温:50~300 ℃;升温频率:50 ℃保持3 min,以15 ℃·min-1升温至300 ℃;色谱载气流速:1 mL·min-1;进样量:1 mL;进样口温度:280 ℃,不分流进样;检测器:质谱检测器;接口温度:280 ℃。

2 结果与分析

2.1 标准曲线及检出限

使用气相色谱-质谱联用仪对系列标准工作溶液进行测定,以峰面积为纵坐标、溶液浓度为横坐标绘制标准曲线,结果见表1。10种农药的标准曲线线性关系良好,R2均大于0.999。进行20次空白实验,以3倍空白值的标准偏差相对应的浓度作为检出限,检出限结果见表1,检出限结果较低,可满足检测要求。

2.2 回收率与精密度实验

在黄瓜、韭菜、苹果、大米和玉米空白基质样品中分别添加低(0.01 mg·kg-1)、中(0.05 mg·kg-1)、高(0.10 mg·kg-1)浓度的10种农药残留标准溶液,每个水平进行5次重复试验,计算回收率和精密度,结果见表2~表6。在5种空白基质样品中,10种农药的平均回收率均>83%,RSD值均低于6%,表明方法准确度高、精密度好,可用于植物源性食品中农药残留的快速测定。

3 结论

本研究提出了一种以乙腈为萃取剂,气相色谱-质谱联用法检测植物源性食品中农药残留的快速检测方法。经验证,该方法的线性关系良好、准确度高、精密度好,可用于植物源性食品中农药残留的快速测定。

参考文献

[1]伍婷,李备,吴龙.海南热带果蔬农药残留现状分析及对策研究[J].食品安全质量检测学报,2023,14(13):117-125.

[2]卢泓玮,邱煜荣,张善英,等.三唑酮及其代谢产物三唑醇在橡胶树植株中的迁移富集行为[J].农药学学报,2023,25(2):444-452.

[3]郑豪杰,孙健,张鲲,等.嘧菌酯对典型农田周边水生生态风险评估[J].生态毒理学报,2022,17(4):230-242.

[4]林振升.关于日常饮食测量的新方法[J].心血管病防治知识(科普版),2019(22):50-51.

[5]范小振,郭琳琳,刘博静,等.新国标背景下食品中残留有机磷农药检测方法研究进展[J].沧州师范学院学报,2023,39(1):1-8.

[6]郭艳国,刘振江,潘兴鲁,等.我国农药残留快速检测技术研究进展及其发展趋势[J].现代农药,2022,21(6):1-5.

[7]王琦,刘玉玲,兰凤明,等.蜂王浆中药物残留及其检验方法[J].蜜蜂杂志,2021,41(10):22-24.

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