食安大讲堂:赛默飞食安专场精选问答
作者: 赛默飞
10月31日,赛默飞联合《食品安全导刊》杂志、食安大讲堂共同举办线上研讨会——赛默飞食安专场:突破检测瓶颈,助力食安新屏障。针对食品放射性污染及检测、异物检测&在线称重、异物快速溯源&成分鉴定进行了热烈交流。以下是听众精选问答,如有意向或需求可联系赛默飞,一同探讨交流。
问:在检测鱼类原材料中40种辐射元素时,均显示“未检出”。目前,有无规定的国标检测方法?是否均为实验室检测方法?有明确的限值要求吗?
答:目前,国标检测方式是按照试验方法检测的,限值要求请见国家标准《食品中放射性物质限制浓度标准》(GB 14882-94)。
问:我国海产品放射性物质检测不合格率有多少?有相关统计数据吗?
答:目前,我国海产品放射性物质检测领域尚未有检测不合格的新闻或数据,相关统计数据未对外公布。
问:快速检测是否只能作为内控标准呢?
答:目前,国内未制定食品放射性快速检测的标准,国内的海关或食品企业可将快速检测用于内控手段,但该方法在日本已经是标准检测手段之一。如果后期一旦出现海产品放射性超标现象,实验室方案无法满足大量检测需求,快检方案也将成为检测的必要手段。
问:日常工作中,应如何进行检重秤精度验证?
答:国家衡器产品质量监督检验中心是国家质量监督检验检疫总局正式批准建立的国家级质检中心,地方各级人民政府计量行政部门,即各级质量技术监督局。需要强制鉴定的衡器主要是作为贸易结算的非自动衡器,而自动衡器中某些衡器属于工艺控制秤,不属于贸易结算秤,因此不需要强制鉴定。
非自动衡器是指在称量过程中需由人工干预(如加荷卸荷),如电子计价秤、电子汽车衡、电子地上衡、电子台秤、电子吊钩秤、静态电子轨道衡等,适用于《OIML R76 国际建议》考核。
自动衡器是指在称量过程中无需操作人员干预的衡器,如动态轨道衡《OIML R106国际建议》、高速公路称重管理系统《OIML R134国际建议》、皮带秤《OIML R50 国际建议》、非连续累计自动衡器(累计料斗秤)《OIML R107国际建议》,这些衡器中如果需要贸易结算的话需要进行强制鉴定。
检重秤或分选秤不属于强制鉴定范围,属于工艺秤。
自动衡器中的重力式落料衡器《OIML R61国际建议》作为自动配料控制工艺秤无需强制鉴定。同样,自动检重秤或分选秤《OIML R51国际建议》作为检验缺件或灌装量反馈控制的工艺秤,也无需强制鉴定。对检重秤进行精度检定,只有国家衡器产品质量监督检验中心负责,地方计量行政部门只能授权检重秤的静态精度检定。
自动分检衡器国家标准为《自动分检衡器》(GB/T 27739-2011),参考OIML R51-1(Edition 2006)中明确给出误差值定义。误差(示值的)error(of indication)是衡器称量的示值与(约定)的质量真值之差。平均(系统)误差mean(systematic)error则是对于通过承载器的一个或多个载荷的若干次连续自动称量的平均值,其数学表达式为:
式中:x — — 表示载荷示值误差, — — 平均误差,n — — 称量次数。
从表1可以看出,XIII类衡器的最大允许平均误差:±0.5e~±1e以内。对于在非自动运行(静态)状态,对于X类衡器,任意大于等于最小秤量(Min)和小于等于最大秤量(Max)的载荷的最大允许误差也应遵循表1的
要求。
最大允许标准偏差(随机误差)应符合表2的规定,其值再乘以等级定义系数(x)。
检重秤核心检验标准是动态重复性
由于检重秤完全可以控制产品在称量台的运动中心轴上称量,因此静态四角误差,只能作为检重秤性能的参考因素。动态重复性是检验检重秤精度的核心标准:根据《OIML R51国际建议》,小于1kg的产品,用一个合格产品反复测试60次以上,来判断检测数据是否小于2倍的标准偏差范围,即检验动态重复性是否达到规定的正负标准偏差值,即鉴定分度值e的范围为:0.1g≤e≤2g;
对于制药行业要求一个合格产品反复测试100次以上,判断是否达到检测数据是否小于3倍的标准偏差范围。
一般而言,任何一次测量误差都是由系统误差和随机误差共同组成的,对于同时存在系统误差和随机误差的测量数据,只要测量次数足够多,各次测量绝对误差的算术平均值就等于测量的系统误差。在取平均值后,随机误差的影响可以消除。
由概率论的中心极限定理可见,只要构成随机变量总和的各独立随机变量的数目足够多,而且每个随机变量对总和的影响足够小,随机变量总和的分布的规律就可认为是正态分布。在自动分检衡器中,测量中的随机误差正是由对测量值影响较微小的、相互独立的多种因素的综合影响造成的。也就是说,测量中的随机误差通常是多种因素造成的许多微小误差的总和。因而,测量中随机误差的分布及在随机误差影响下测量数据的分布大多接近于服从正态分布。
若某测量值X服从正态分布,则置信概率:
P[M(X)-cσ(X)<X<M(X)+cσ(X)]
=P[-c<Z<c]
=式(1)
其中 Z =
被测量X的数学期望M(X)就等于有限次测量值的算术平均值的数学期望。
以10kg额定载荷X类自动分检衡器为例,该秤的显示分度值d为1g。自动运行测试数据如表5(见下页)。
如检定分度值e为5g,则根据表2和表1的规定符合XⅢ(0.2);如检定分度值e为2g,则根据表2和表1的规定也符合XⅢ(0.2)。
当e=2g或5g时其静态试验均符合表1的要求。
现在的问题是,同样是XⅢ(0.2)级,e=2g和e=5g哪一个更合理呢?这就涉及到置信概率。
如e=5g,由表2可知10kg最大允许误差为5g,测量值的标准偏差为1.4g,如忽略系统误差,则cσ(X)=5g,c=cσ(X)/σ(X)=5/1.4=3.6。
由置信概率公式(1)可知P[9 995g<10 000g<10 005g]=P(<3.6)=99.95%,即10kg物品的测量值误差为±5g的准确概率为99.95%。
如e=2g,由表2可知10kg最大允许误差为3g,测量值的标准偏差为1.4g,如忽略系统误差,则cσ(X)=3g,c=cσ(X)/σ(X)==3/1.4=2.1。
由置信概率公式(1)可知P[9 997g<10 000g<10 003g]=P(<2.1)=96.43%,即10kg物品的测量值误差为±2g的准确概率为96.43%。
一般的工业测量要求置信度为2σ(置信概率为99.5%),在制药行业要求置信度为3σ(置信概率为99.73%)。
基于以上的分析,在要求置信度为3σ的情况下,该秤e=5g;在要求置信度为2σ的情况下,该秤e=2g。
如10kgXⅢ(0.2)的自动分检衡器,由表2可知,最大允许标准偏差σ(X)=1.6g,若要求置信度为2σ(置信概率为95.5%),即
P(<c)=95.5%(c=2),则置信区间为:
[M(X)-cσ(X),M(X)+cσ(X)]=(10 000g-2×1.6g)~
(10 000g+2×1.6g)
=(10 000g-3.2g)~
(10 000g+3.2g)
也就是说,该秤的最大允许平均误差为3.2g。
上述情况下,若要求置信度为3σ(置信概率为99.73%),即P(<c)=99.73%(c=3),则置信区间为:
[M(X)-cσ(X),M(X)+cσ(X)]=(10 000g-3×1.6g)~(10 000g+3×1.6g)
=(10 000g-4.8g)~(10 000g+4.8g)
也就是说,该秤的最大允许平均误差为4.8g。(相关资料参考方原柏,胡阶明著《检重秤》)