基于HS-GC-IMS技术评价卷烟的质量稳定性
作者： 张亮 刘显军 孙海峰 吕乔 苏凯 方程 杨鹏飞 吴薇 尚紫博
摘要 ［目的］利用顶空-气相色谱-离子迁移谱（HS-GC-IMS）联用技术对卷烟产品所含挥发性成分进行分析，探究其在卷烟质量稳定性评价中的应用。［方法］利用HS-GC-IMS技术对5款卷烟不同批次样品进行测定，基于指纹图谱分析不同样品挥发性成分的差异，且制定不同卷烟参考样品所含挥发性成分指标水平，对比分析不同卷烟样品的检测结果，利用夹角余弦法对卷烟样品挥发性成分进行相似性评价，并结合均值-极差（Xbar-R）控制图对不同卷烟样品的质量稳定性进行评价。［结果］不同卷烟样品共检测到86种挥发性成分，指纹图谱显示每款卷烟不同批次样品间存在明显的相似性，5款卷烟样品间挥发性成分有各自的特征峰区域，呈现较大差异；进一步计算样品和参考样品间的夹角余弦值，对不同批次样品分别进行组间相似性评价，结果表明夹角余弦法可有效检验不同批次卷烟样品的质量波动情况；应用Xbar-R控制图评估卷烟产品的质量变异水平，结果表明5款卷烟不同批次样品的相似度在统计上均受控，产品批次间相似性较高、质量稳定性较好，实现对不同批次卷烟样品质量稳定性的有效监控。［结论］利用HS-GC-IMS技术能快速、准确地对卷烟样品挥发性成分进行检测分析，结合相似性评价及Xbar-R控制图可对卷烟产品的质量稳定性予以有效评估。
关键词 卷烟；顶空-气相色谱-离子迁移谱；指纹图谱；质量稳定性
中图分类号 TS452 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2025）03-0171-06
doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2025.03.036
开放科学（资源服务）标识码（OSID）：
Evaluation of Quality Stability of Cigarettes Based on HS GC IMS Technique
ZHANG Liang， LIU Xian jun， SUN Hai feng et al
（Shenzhen Tobacco Industrial Co.，Ltd.， Shenzhen，Guangdong 518000）
Abstract ［Objective］ Headspace gas chromatography ion mobility spectrometry （HS GC IMS） was used to analyse the volatile components of cigarette products， and explore its application in the evaluation of cigarette quality stability. ［Method］ The HS GC IMS technique was used to determine the volatile components in different batches of five cigarette samples， analyse the differences of volatile components in different samples based on fingerprinting， and develop the index levels of volatile components contained in different cigarette reference samples， compare and analyse the detection results of different cigarette samples， and evaluate the similarity of volatile components of cigarette samples by using the angle of concentration cosine method， and combine with the mean pole difference （Xbar R） control chart to evaluate the quality stability of different cigarette samples. ［Result］ A total of 86 volatile components were detected in different cigarette samples， and the fingerprints showed that there were obvious similarities between different batches of each cigarette sample， and the volatile components among five cigarette samples had their own characteristic peak areas， showing large differences;the angle cosine values between the samples and the reference samples were further calculated， and the inter group similarity evaluations were performed for the samples of different batches respectively， and the results showed that the angle cosine method could effectively detect the quality fluctuation of different batches of cigarette samples was examined.The Xbar R control chart was applied to evaluate the quality variation level of cigarette products， and the results showed that the similarity of different batches of samples of five kinds of cigarettes was statistically controlled， and the similarity between batches of the products was higher and the quality stability was better， which achieved effective monitoring of the quality stability of cigarette samples of different batches. ［Conclusion］ The volatile components of cigarette samples can be detected and analyzed rapidly and accurately by HS GC IMS， and the quality stability of cigarette products can be effectively assessed by combining the similarity evaluation and Xbar R control chart.
Key words Cigarette;Headspace gas chromatography ion mobility spectrometry（HS GC IMS）;Fingerprinting;Quality stability
基金项目 中国烟草总公司重大科技项目［110202201053（SJ-03）］；中国烟草实业发展中心科技项目（ZYSYQ-2022-17）。
作者简介 张亮（1985—），男，江苏扬州人，工程师，硕士，从事烟草化学研究。
*通信作者，高级工程师，硕士，从事烟草化学研究。
收稿日期 2024-05-27
随着卷烟市场竞争日趋激烈，卷烟品质的优劣在卷烟企业中的重要性日益凸显［1］，直接影响卷烟企业的经济效益。同时，随着企业生产自动化水平的不断提升和消费者对卷烟产品质量、内在品质要求的不断提高［2］，卷烟产品的质量稳定性和控制问题也亟待解决，迫切需要快速、高效、便捷的检测分析手段对产品质量进行评估和控制。
抽吸是卷烟产品最主要且最直接满足广大消费者生理感官的途径［3］，卷烟的抽吸品质及风格特征是由卷烟中众多化学成分交互作用的结果［4］，已有相关研究表明卷烟烟气的主要挥发性化合物是影响其感官质量的重要因素之一［5-7］。目前对卷烟品质稳定性的评估主要依托感官评价和一些物理化学指标的检测，但感官评价存在人为主观性，缺乏客观、量化的评估手段和指标较为单一、信息量不足等问题。随着现代高新技术的发展，对卷烟质量稳定性的评价主要采用近红外光谱［8-10］和色谱［11-12］等技术对卷烟常规化学成分［13］和烟气指标［14-15］进行研究。近红外光谱技术虽然应用广泛，但灵敏度低，无法对微量或痕量级别挥发性化合物进行检测鉴定，色谱技术尽管具有较高的灵敏度，但其前处理过程复杂、操作周期长。基于顶空-气相色谱-离子迁移谱（HS-GC-IMS）技术对卷烟中挥发性成分进行分析鉴定，并结合相似性评价分析和控制图进行质量稳定性评价的研究鲜见报道。
HS-GC-IMS是一种新型气相分离检测技术，可对样品进行二维分离且无需进行复杂的样品前处理，具有较快检测速度、高灵敏度、数据直观可视化、操作简便等优点，已在天然产物分析［16-17］、中药材检测［18-19］、食品工业［20-21］等方面得到广泛使用，现已逐步开始应用于烟草分析检测领域。相似性评价分析是指将样品间一些模糊、不明确的因素用具体的数据表达出来，通过两组或多组数据的对比进行分析和比较的方法［22］。采用该方法可有效规避感官评价的主观误差和评价指标较少等缺陷，且已被大量应用于烟用香精香料的稳定性研究［23-25］。而控制图是一种能够直观地反映生产加工过程中产品质量波动情况的统计图［26］，已被广泛用作监控制造生产过程中的质量稳定性分析［27-28］。鉴于此，该研究拟采用HS-GC-IMS技术结合相似性评价分析，以每款卷烟和其对应参考样品中挥发性成分相对含量的相似性（即夹角余弦值）作为特性值，结合均值-极差（Xbar-R）控制图评价不同卷烟多批次样品的质量稳定性。
1 材料与方法
1.1 试验材料
1.1.1
卷烟样品。由深圳烟草工业有限责任公司提供同一品牌的5款市售卷烟（编号A、B、C、D、E）的4个批次3月、6月、9月、12月（编号3#、6#、9#、12#）样品。
1.1.2 主要仪器设备。
顶空-气相-离子迁移谱，FlavourSpec with PAL RSI型，德国G.A.S公司；电子天平，BP210s型，德国Sartorius公司；多功能粉碎机，YB-150型，永康市速锋工贸有限公司。
1.2 试验方法
1.2.1 样品前处理。
分别取每款卷烟不同批次的12个样品粉碎研磨并过40目筛。
1.2.2 仪器测试条件。
HS：准确称量各卷烟样品0.15 g，分别置于20 mL顶空进样瓶中，置于孵化炉45 ℃条件下孵化15 min，进样体积450 μL，取样深度38 mm。GC-IMS：色谱柱MXT-WAX（15 m×0.53 mm×1.0 μm）；进样口温度80 ℃；载气/漂移气为高纯氮气；载气流速为初始流速2 mL/min，保持2 min；10 min时升至10 mL/min；25 min时升至100 mL/min，保持至30 min；漂移气流速为150 mL/min；漂移管温度50 ℃；放射源为氚源；离子化模式为正离子模式。