不同光谱采集方式对手持式近红外建模效果的影响

摘要 对烟叶原烟采取滑动法和六点法2种方式进行扫描，同时对烟末样品采取滑动法，用二阶导数预处理，异常样本剔除、波长选择、剔一交互验证等后用偏最小二乘法分别建立烟碱模型，三者的相关系数分别为0.97、0.98、0.99，三者的校正标准误差（SEC）分别为0.20%、0.25%、0.09%。结果表明烟叶样品采用滑动法扫描优于六点法，检测的烟叶样品更具有代表性和其快速的结果能满足实际应用需求，在应用过程中节省大量的时间，明显提高工作效率。

关键词 近红外；光谱采集方式；数理指标；模型；烤烟

中图分类号 TS41+1  文献标识码 A

文章编号 0517-6611（2024）10-0178-04

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2024.10.040

Effect of Different Spectral Collection Methods on Handheld Near Infrared Modeling

YANG Jia-qi1，LI Xian-zhu2， YANG Fang-fang1 et al

（1.Hongyun Honghe Tobacco （Group） Co.， Ltd.， Kunming，Yunnan 650231;2.Shanghai Chuangheyi Electronic Technology Development Co.， Ltd.，Shanghai 200090）

Abstract The sliding method and 6-point method were used to scan tobacco leaf raw tobacco， while sliding method was used for tobacco end samples.After preprocessing with second-order derivatives， removing abnormal samples， selecting wavelengths and performing one-to-one interaction verification， partial least squares methods were used to establish nicotine models.The correlation coefficients of the three methods were 0.97， 0.98 and 0.99， respectively， the corrected standard error （SEC） of the three methods were 0.20%， 0.25% and 0.09%， respectively.The results showed that the sliding method for scanning tobacco leaf samples was superior to the 6-point method， and the detected tobacco leaf samples were more representative and their fast results could meet the actual application requirements， saving a lot of time in the application process， and significantly improving work efficiency.

Key words Near infrared;Spectral collection method;Mathematical index;Model;Flue-cured tobacco

基金项目 红云红河烟草（集团）有限责任公司自立科技项目“近红外与MSPC在打叶复烤均质化过程质量管控中的应用研究” （HYHH2021GY09）。

作者简介 杨家琪（1996—），女，云南文山人，助理工程师，从事打叶复烤工艺研究。*通信作者，工程师，硕士，从事卷烟原料研究。

收稿日期 2023-07-25

目前，均质化加工要求已贯穿于卷烟制造的全流程。打叶复烤、制丝、卷包均确立了工艺均质化要求，并在制造过程中以指标的形式进行规约和控制。随着中式卷烟工艺的发展与制造流程的优化再造，部分制丝工艺的均质化加工要求进一步向打叶复烤前移，其中，化学成分均质化已成为关键指标之一。

在烟草行业内，化学成分检测主要有传统的化学检测法和近红外分析法，由于烟叶检测结果需要参与加工过程的实时反馈控制，因此，近红外分析法成为工业企业在线监测的普遍选择。张薇薇等［1］在烤片段末端建立烤烟烟碱含量模型，并对烟叶进行实时监测，建立的模型能够实时检测烟叶的烟碱、总糖、还原糖等指标，对烤烟烟碱含量的变化情况进行一段时间内的监测，一旦烟叶产品出现质量问题，可对出现的问题及时采取有效措施加以纠正。蒋锦锋等［2］利用近红外光谱技术建立烟草17项主要化学成分的快速无损检测方法，结果表明近红外光谱技术在分析17项烟草化学指标时均可以替代经典化学方法。在卷烟制造环节中，诸如烤烟田间生长内在化学指标的动态跟踪检测、烟站初烤烟叶收购现场、工商交接现场、片烟醇化库以及复烤后化学成分的开包验证等场景应用中，在线近红外不具备安装及使用条件，为此，手持式近红外光谱仪因轻便、易携带、功耗低、检测速度快和成本低等优点成为最佳的检测选择。目前，手持式近红外在纺织物、药品、农产品等检测领域均有应用实例［3-16］，但模型的建立、指标的筛选、模型的验证等方法不尽相同［17-21］，而烟草行业手持式光谱检测仪内在模型的建立方法也正处于起步阶段，有效的研究和应用仍存在大量空白。该研究针对手持式近红外光谱检测仪的具体应用，研究了光谱的采集方式、建模及验证效果，为手持式近红外光谱检测仪在具体场景应用的建模方式及方法提供参考依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料 试验样品包含云南省开远、蒙自、建水、泸西、弥勒、石屏、丘北、砚山、巍山、寻甸、红塔等产地；上、中、下部；云87、K326、云116、红大、NC297品种的原烟300个样品，利用滑动法、六点法分别扫描原烟样品光谱，原烟样品经过切丝、烘干、磨粉等一系列预处理后，再用滑动法扫描烟末光谱。

手持式近红外光谱仪（德国CarlZeiss公司），包括InGaAs阵列、PGS冷分光系统，自带控制软件InPrecess208-2.9.0，光谱范围为900～1 650 nm，分辨率为10 nm。

1.2 试验方法

1.2.1 光谱数据的采集。六点法扫描原烟光谱：将6片烟叶叠放在一起，用手持式近红外光谱仪分别对表面烟叶的叶尖、叶腰和叶基3个点各扫描1次得到3条光谱后，再将最下面3片烟叶放置到上面，对3个位置再各扫描1次，6次扫描的平均光谱即为烟叶样品光谱。滑动法扫描原烟光谱：将手持式近红外检测窗口紧贴原烟表面，连续匀速滑动扫描。滑动法扫描烟末光谱：将经过六点法扫描和滑动法扫描后的原烟样品经过切丝、烘干、磨粉等一系列预处理后，把烟末放置于样品槽内，经压实后将手持式近红外检测窗口紧贴烟末样品表面，连续匀速滑动扫描。

1.2.2 参考值测定。将经过滑动法扫描光谱后的烟末样品放入样品袋中充分混合均匀，取其中10 g放置样品杯中压紧，采用Antaris傅里叶变换实验室近红外光谱仪扫描样品光谱，并用自带的实验室近红外模型预测样品的化学值作为参考值。

1.2.3 不同光谱采集方式的校正模型建立。通过TQ软件分别对滑动法扫描原烟和烟末得到的光谱、六点法扫描原烟得到的光谱以及对应的化学值数据进行二阶导数预处理、异常样本剔除、波段选择、剔一交互验证、偏最小二乘法（PLS），分别建立滑动法原烟、烟末校正模型和六点法原烟校正模型。

2 结果与分析

2.1 滑动法扫描建立原烟校正模型

使用手持式近红外光谱仪以滑动法分别扫描300个原烟样品的光谱，将使用此方法采集得到的光谱与实验室近红外预测化学值进行一一对应，利用TQ软件进行二阶导数预处理、异常样本剔除、波段选择、剔一交互验证后，通过偏最小二乘法（PLS）建立原烟烟碱校正模型。滑动法建立的原烟烟碱校正模型如图1所示，相关系数为0.97，校正标准差（SEC）为0.20%，建立的烟碱模型可以应用于实际。

2.2 六点法扫描建立原烟校正模型 使用手持式近红外光谱仪以六点法分别扫描300个原烟样品，将采集光谱与实验室近红外预测化学值进行一一对应，利用TQ软件进行二阶导数预处理、异常样本剔除、波段选择、剔一交互验证后，通过PLS建立原烟烟碱校正模型如图2所示，相关系数为0.98，校正标准差（SEC）为0.25%，建立的烟碱模型可以很好地应用于实际。

2.3 滑动法扫描建立烟末校正模型 将扫描完成的原烟样品经过切丝、烘干、磨粉等一系列预处理后，使用手持式近红外光谱仪以滑动法分别扫描300个烟末光谱，将实验室近红外预测化学值与采集光谱进行一一对应，使用TQ软件进行二阶导数预处理、异常样本剔除、波段选择、剔一交互验证后，通过PLS建立烟末烟碱校正模型如图3所示，相关系数为0.99，校正标准差（SEC）为0.09%，建立的烟碱模型可以应用于实际。

2.4 样品不同状态、不同采集方式对比

2种光谱采集方式、不同样品形态建立的校正模型预测值与参考值之间均有很好的相关性，分别建立的6个指标模型存在一定的差异性，如表1所示。从表1可以看出，光谱的采集方式对校正模型的建立效果有一定的影响，滑动法扫描样品优于六点扫描样品。当扫描方式相同时，样品的粒度也会影响建模的效果，粉末状样品建模效果优于原烟样品的建模效果。在工商交接场景下，考虑到需要快速且不破坏烤烟物理形态检测出烤烟的烟碱从而将烟包有序堆码，连续滑动扫描原烟光谱为最适宜工商交接原烟的扫描方式。

2.5 滑动式扫描光谱采集方式的应用

通过对比3种采集方式得到滑动式扫描原烟光谱采集方式为最适宜的手持式近红外光谱仪的建模方式。拓展采集6 000余个烤烟样品的光谱来进行模型修正，通过交互验证法来确定最优主成分数，即当交互验证均方根误差达到最小时的主成分数。图4为烟碱的参考值与模型预测值之间的散点图和相应的主成分数与交互验证均方根误差的变化图，其中最优主成分数为14。采用同样方法建立的总氮、总糖、还原糖、钾和氯模型情况见表2。

2.6 模型的验证

为了检测模型的预测能力，取200个具有代表性的初烤烟样品用于验证校正模型。用所建模型对200个样品进行预测，并与参考值进行t-配对检验，结果表明（表3），烟碱、总氮、总糖、还原糖、钾和氯的｜t｜均小于t（0.05，199）=1.972，二者不存在显著性差异。对同一个烟叶样品进行30次测定，结果显示（表4），烟碱、总氮、总糖、还原糖、钾和氯均具有良好的测量精度。由此说明以上所建校正模型具有良好的预测能力。

3 讨论与结论

在打叶复烤生产过程中，手持式近红外光谱仪模型研究和应用存在大量空白，没有结合实际应用深入研究。王发勇等［3］以手持式近红外光谱仪的内部烟叶化学成分预测模型为研究对象，选取300个样本建立了模型，并通过六点法与单点法的样本采集方法对比，发现六点法检测的方式较优，但是检测的速度过慢。

该研究进一步采用六点法、滑动法扫描原烟样品以及滑动法扫描经过切丝、烘干、磨粉等一系列预处理后的烟末样品，对2种扫描方式、2种物理形态分别建立校正模型，通过相关系数、校正标准偏差、交互验证均方根误差结果对比，表明滑动法扫描烟末效果最优，滑动法扫描原烟效果次之，六点法扫描原烟效果最差。

但是在实际烤烟工商交接的应用场景中，只需要采集原烟样品，样品物理形态不需要破坏，六点法扫描原烟不破坏样品的物理形态，但是精度低且检测时间长。滑动法扫描原烟，快速检测、不破坏样品的物理形态，将滑动扫描模型扩展到6 000多个样品，模型相关系数为0.97，校正标准误差（SEC）分别为0.20%，可知模型的准确度和重现性较好，能满足实际应用需求，在应用过程中节省大量的时间，明显提高工作效率。