新疆地区鸡肉中兽药残留检测及风险分析

作者: 张飞 郭慧静 常恒瑞 李红敏

新疆地区鸡肉中兽药残留检测及风险分析0

摘要  针对新疆不同地区、不同品种、不同养殖方式的鸡肉进行现场取样,通过检测122个样品中17种兽药残留情况,评估新疆地区鸡肉市场产品的质量安全及相关风险分析和监测。结果发现,恩诺沙星在鸡肉样品中检出数量最多(21个)、乌鸡中检出的残留量最高(180.00 μg/kg);环丙沙星在3个乌鸡样品中检出,最高残留量为73.00 μg/kg;氧氟沙星在1个乌鸡样品中检出,残留量为8.60 μg/kg;金刚烷胺在3个乌鸡样品中检出,最高残留量为63.0 μg/kg;氟苯尼考在2个三黄鸡样品中检出,最高残留量为10.9 μg/kg;诺氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、沙拉沙星、氯霉素、甲砜霉素、氯羟吡啶、呋喃唑酮代谢物、呋喃妥因代谢物、呋喃西林代谢物、呋喃它酮代谢物等均未在样品中检出。A地区兽药检出样品量1个,B地区兽药检出样品量12个,C地区兽药检出样品量5个,D地区兽药检出样品量6个。通过科学采样和检测,分析了新疆地区市售鸡肉中兽药残留并进行食品安全风险评估,提出相应的食品风险管理措施,为鸡肉健康安全生产提供相关建议和参考。

关键词  鸡肉;兽药残留;风险分析;新疆

中图分类号  S 859.84   文献标识码  A    文章编号  0517-6611(2022)15-0180-03

doi: 10.3969/j.issn.0517-6611.2022.15.046

开放科学(资源服务)标识码(OSID):

Detection and Risk Analysis of Veterinary Drug Residues in Chicken in Xinjiang

ZHANG Fei1, GUO Hui-jing2, CHANG Heng-rui1 et al

(1.Quality Inspection Center of Xinjiang Academy of Agricultural Reclamation Sciences, Shihezi, Xinjiang 832000; 2. Institute of Agricultural Products Processing, Xinjiang Academy of Agricultural Reclamation Sciences, Shihezi, Xinjiang 832000)

Abstract  Spot sampling was carried out for chicken in different regions, varieties and breeding methods in Xinjiang. By detecting the residues of 17 veterinary drugs in 122 samples, the quality, safety and related risks of chicken market products in Xinjiang were evaluated, analyzed and monitored. The results showed that the number of enrofloxacin detected in chicken samples was the highest (21), and the residue detected in black chicken was the highest (180.00 μg/kg);  Ciprofloxacin was detected in three black chicken samples, and the highest residue was 73.00 μg/kg; Ofloxacin was detected in one black chicken sample, and the residue was 8.60 μg/kg; Amantadine was detected in three black chicken samples, and the highest residue was 63.0 μg/kg; Florfenicol was detected in two Sanhuang chicken samples, and the highest residue was 10.9 μg/kg.Norfloxacin, pefloxacin, lomefloxacin, darfloxacin, sarafloxacin, chloramphenicol, thiamphenicol, chloropyridine, furazolidone metabolites, furantoin metabolites, furacilin metabolites, furanone metabolites, etc. were not detected in the samples. There were one veterinary drug sample in the A region, twelve veterinaries drug samples in the B region, five veterinaries drug samples in the C region and six veterinaries drug samples in the D region. Through scientific sampling and detection, the veterinary drug residues in chicken sold in Xinjiang were analyzed, the food safety risk was evaluated, and the corresponding food risk management measures were put forward to provide relevant suggestions and references for the health and safety production of chicken.

Key words  Chicken;Veterinary drug residues;Risk analysis;Xinjiang

新疆维吾尔自治区位于我国西北边陲,是我国5个少数民族自治区之一,也是我国陆地面积最大的省级行政区。新疆地处亚欧大陆腹地,在历史上是古丝绸之路的重要通道,现在是第二座“亚欧大陆桥”的必经之地,战略位置十分重要[1-2]。新疆地域辽阔,具有丰富的草场资源,为畜牧业的发展提供了优良的物质基础和天然条件。畜牧业作为新疆最具特色的传统基础产业之一,对于新疆牧民生活条件的改善、经济和社会的发展均具有重要的意义[3-4]。

禽肉是畜牧产业中的重要组成部分,也是人们日常膳食中动物蛋白的重要来源之一。禽肉中蛋白质含量相对较高,而胆固醇含量相对较低,这一优势特点与当下消费者的饮食需求更符合[5]。禽肉在调整和改善人们的膳食结构、提供优质动物蛋白方面作出了巨大的贡献[6]。鉴于各类鸡肉产品在人们膳食结构中不可或缺的重要地位,加快了肉鸡产业的发展速度。兽药行业作为鸡肉产业发展的重要保证,其作用 也越来越重要,对保障养殖业健康而快速的发展具有非常重要的意义,兽药也在生产中被广泛应用。

新疆是禽肉生产和消费的重要地区,在禽肉产业高速发展的同时,随之产生的食品安全问题也不容忽视。近年来,随着人们健康意识的增强,对食品安全也更加重视。2000—2021年我国陆续颁布了GB 31650—2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》[7]、NY/T 472—2013《绿色食品 兽药使用准则》[8]等标准,提出了兽药使用准则及最大限量标准规范,后又陆续进行了修订和完善。与此同时,国家还大力推进无公害、绿色和有机食品质量认证等工作,使得药物控制及残留量风险评估成为国内外关注的焦点。

因此,食品的质量只有越来越高,才能满足人民的生活需求。目前,兽药残留的检测方法有酶联免疫法(ELISA)、液相色谱法(LC)、气相色谱法(GC)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)等[9]。GC-MS/MS法精确性较高,但存在步骤烦琐、检测时间较长等缺点。该研究共抽取了新疆A、B、C、D 4个地区的122个样品,包括三黄鸡、蛋鸡、散养土鸡、乌鸡、芦花鸡、果园鸡、黄麻公鸡等不同品种的鸡肉,主要采用UPLC-MS/MS法检测鸡肉中17种兽用药物的使用情况及残留量,评估新疆地区鸡肉市场产品的质量安全并进行风险评估,提出相关质量安全检验监管措施,为“菜篮子”产品的质量安全提供可靠保障。

1 材料与方法

1.1 试验材料

1.1.1    试材。

2021年采自新疆南北疆不同地区(A地区、B地区、C地区、D地区)、不同品种(三黄鸡、蛋鸡、散养土鸡、乌鸡、芦花鸡、果园鸡、黄麻公鸡、三黄鸡冷冻肉)的鸡肉。要求随机取样,每个地点至少采集2只,随后收集鸡胸肉不少于500 g,运送至实验室进行分析检测。

1.1.2    仪器。

Wates TQ-S型超高效液相色谱串联质谱仪,美国waters公司;GC-MS6890-5973型气相色谱串联质谱,美国Agilent公司;BSA4202S-CW型电子天平,德国Sartorius公司;Sigma 3-30k型高速冷冻离心机,德国Sigma公司;MS3 Basic型涡旋混匀器,德国IKA公司;Milli-Q IQ 7000型超纯水仪,美国Milli-Q公司。

1.1.3    试剂。

甲醇、乙腈、丙酮、正丙醇、正己烷、乙酸乙酯,分析纯,上海凛恩科技发展有限公司;二甲亚砜、甲苯、乙醚、甲酸、乙酸铵,色谱纯,上海安谱科学仪器有限公司;兽药标准品(纯度>98%),德国Dr.Ehrenstorfer公司;HLB、C18固相萃取小柱,美国Waters公司;孔径0.22 μm有机相针式滤器,美国Waters公司。

1.2 检测方法

1.2.1    喹诺酮类药物残留量测定。

参考GB/T 21312—2007[10]进行测定。色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;流速0.4 mL/min;进样量5.0 μL;柱温35 ℃;离子源为电喷雾离子源(ESI); 扫描模式为MRM正离子扫描;锥孔电压2.5 kV;锥孔流速50 L/h;离子源温度150 ℃;脱溶剂气温度400 ℃;脱溶剂气流速800 L/h。

1.2.2    金刚烷胺残留量测定。

参考GB 31660.5—2019[11]进行测定。色谱柱为 Waters Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm× 100 mm,1.7 μm);流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇,梯度洗脱;流速0.4 mL/min;进样量5.0 μL;柱温35 ℃;离子源为电喷雾离子源(ESI);扫描模式为MRM正离子扫描;锥孔电压2.5 kV;锥孔流速50 L/h;离子源温度150 ℃;脱溶剂气温度400 ℃;脱溶剂气流速800 L/h。

1.2.3    氯霉素类药物残留量测定。

参考GB/T 22338—2008[12]进行测定。色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);流动相为水和乙腈(V ∶V=70 ∶30);流速0.4 mL/min;进样量5.0 μL;柱温35 ℃;离子源为电喷雾离子源(ESI);扫描模式为MRM负离子扫描;锥孔电压2.5 kV;锥孔流速50 L/h;离子源温度150 ℃;脱溶剂气温度400 ℃;脱溶剂气流速800 L/h。

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