不同发育期南丰蜜橘青果中营养及功能成分变化

摘要  ［目的］研究南丰蜜橘青果发育过程中主要营养和功能成分含量动态变化，比较不同干燥方式下功能活性成分含量的变化。［方法］在南丰蜜橘果实开始发育后的6—10月份于选定的盛果期树取样，烘干后应用高效液相色谱法测定主要药用成分含量；并对摘取青果开展干燥试验，研究不同温度（45、60和75 ℃）的干燥处理对功能成分含量的影响。［结果］南丰蜜橘中营养和主要药用成分随着果实发育在不断发生动态变化。可滴定酸和总酚在前期较高，可溶性固形物和糖类在后期含量最高；橙皮苷含量6月含量较高，达到38.29 mg/g，7月份持续降低到较低水平，8月份后含量变化不大；柠檬苦素总体趋势是上升的，在10月份含量最高，达到1.30 mg/g；辛弗林含量6月份处于较高水平，达到24.85 mg/g，7月份含量降低，8月和9月份含量变化不大，10月份其含量又持续降低；干燥温度影响药用成分提取效果，75 ℃提取橙皮苷含量最高，而60 ℃干燥后的青果中提取更多的柠檬苦素和辛弗林。［结论］南丰蜜橘青果中主要药用成分含量7月份之前含量较高，而该时期正是南丰蜜橘生理落果高峰期，因此南丰蜜橘生理落果非常适合药用加工，是一种具有良好开发价值的资源。

关键词  南丰蜜橘；生理落果；营养成分；功能成分；发育期

中图分类号  TS 201.4文献标识码  A文章编号  0517-6611（2022）22-0172-04

doi： 10.3969/j.issn.0517-6611.2022.22.042

开放科学（资源服务）标识码（OSID）：

Changes of Nutrition and Functional Components in Nanfeng Tangerine Green Fruits at Different Development Stages

MIN Hua，LI Chao-zhi，FU Xiao-ji et al

（Institute of Agricultural Products Processing， Jiangxi Academy of Agricultural Sciences，Nanchang，Jiangxi 330200）

Abstract  ［Objective］To study the dynamic changes of main nutrients and functional components contents of Nanfeng tangerine green fruit，and compare the content changes of active ingredients under different drying methods.［Method］In June， July， August， September and October， samples were taken from the full-fruiting trees of Nanfeng tangerine， and the contents of main medicinal components were determined by HPLC after drying. The fruits picked in July and October were dried at different temperatures （45， 60 and 75 ℃）， and the contents of medicinal ingredients were determined.［Result］The main medicinal ingredients in Nanfeng tangerine changed dynamically with the development of fruit. Titratable acids and total phenols were higher in the early stage， soluble solids and sugars were the highest in the late stage. The overall change trend of hesperidin content was that the content was high in June， reaching 38.29 mg/g， and decreased to a lower level in July， and the content changed little after August.The content of limonin was the highest in October， reaching 1.30 mg/g. Syneferine content reached the highest level in June， reaching 24.85 mg/g， increased from July to September， and decreased slightly in October. The drying temperature affected the extraction effect of medicinal ingredients. The content of hesperidin was the highest when extracted at 75 ℃， while air blast drying at 60 ℃ was beneficial to the extraction of limonin and syneferine from citrus fruit.［Conclusion］The content of main medicinal components in Nanfeng green fruit was high before July， which was the peak of physiological fruit dropping. Therefore， physiological fruit dropping in Nanfeng tangerine was very suitable for medicinal processing， and it was a resource with good development value.

Key words  Nanfeng tangerine;Physiological fruit drop;Nutritional components;Functional components;Developmental period

南丰蜜橘是芸香科柑橘的一种，是江西省传统的地方特色农产品，有着1 300 多年的栽培历史，被列为历代皇室贡品，故称“贡橘”，享有“橘中之王”之称［1］。南丰蜜橘生长期会产生大量生理落果，大量的落果除了给果农带来产量和经济上的损失外，还会成为一种污染源影响果园持续生产。目前，对于这些落果的开发利用十分不足，有必要对南丰蜜橘青果发育过程中药用活性成分动态变化进行分析，为其高效利用及高附加值产品开发提供参考，解决南丰蜜橘产区落果资源浪费严重的问题，促进南丰蜜橘产业的健康发展。橙皮苷是柑橘中主要的类黄酮物质之一，具有抗癌、消炎抑菌和避孕等生理活性，主要存在于柑橘落果和皮渣副产物中，未成熟果皮中含量更高［2-3］。许多研究验证了柠檬苦素类化合物的抗癌、抗炎、抑菌、镇痛等药理活性［4］，未成熟的柑橘果实中类柠檬苦素含量较高，而随着果实的发育成熟，果实中含量则会变得很低［5］，因此，生理落果是提取类柠檬苦素的良好原料。辛弗林属于生物碱类，具有收缩血管、扩张气管、提高新陈代谢和氧化脂肪功能，能够缓解因肥胖引起的抑郁症［6］。辛弗林主要是从枳实中提取，含量因加工枳实柑橘原料不同而不同，其含量分布在未成熟果皮中［7］。该试验以南丰蜜橘动态发育的青果为研究材料，研究不同发育期青果中营养及功能成分含量变化和干燥方式对其含量影响，明确不同发育期青果中营养及功能成分含量，获得适合南丰蜜橘青果的干燥温度，为更好地开发利用生理落果提供依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

1.1.1 试材。

南丰蜜橘采自南丰县里塔镇南丰蜜橘果园，分别在6、7、8、9和10月份于选定的南丰蜜橘盛果期树取样，样品分为两部分，分别用于生理品质的测定和功能性物质的研究。

1.1.2 试剂。

橙皮苷对照品（HPLC级），Sigma 公司；柠檬苦素、辛弗林对照品，中国药品生物制品检定所；甲醇（色谱纯），美国Dikma公司；十二烷基磺酸钠（分析纯），天津市登峰化学试剂公司；超纯水，浙江南岱实业有限公司；HPLC用所有试剂均经0.45 μm微孔滤膜过滤。

1.1.3 仪器与设备。

台式离心机，上海安亭科学仪器厂；紫外分光光度仪，上海精科仪器有限公司；岛津高效液相色谱仪，岛津检测技术有限公司；分析天平，北京塞多利斯天平有限公司；Diamonsil-plus C 18（4.6 mm×250 mm，5 μm），迪马公司；KQ-50DB 型数控超声清洗器，昆山市超声仪器有限公司；DHG-9626A 型电热鼓风恒温干燥箱，上海精宏仪器有限公司。

1.2 指标测定及方法

1.2.1 常规品质测定。选50个大小均匀的果实测定果重、横径和可溶性固形物，然后取其平均值。果重使用电子天平测定，果实横径使用游标卡尺测定，可溶性固形物应用糖度计测定。

1.2.2 可滴定酸的检测。采用酸碱滴定法［8］测定果汁中可滴定酸含量。

1.2.3 总糖的检测。采用蒽酮比色法［9］测定总糖。

1.2.4 总酚的检测。采用福林酚法测定总酚，试验方法参考马倩［10］的方法并有所改动。

1.2.5 活性成分的检测。

1.2.5.1

对照品溶液的制备。分别精密称取橙皮苷、柠檬苦素和辛弗林对照品分别置于50 mL容量瓶中，分别加甲醇溶解，定容，摇匀，即得对照品贮备液。

1.2.5.2

供试品溶液的制备。精确称取样品过60目的粉末1.0 g，置50 mL容量瓶中，加40 mL 甲醇，在常温下以功率99% 超声萃取30 min，再用甲醇定容至刻度，摇匀，准确吸取10 mL，高速离心后，取上清液微孔滤膜过滤后作为橙皮苷、柠檬苦素和辛弗林供试品。

1.2.5.3

色谱条件 。橙皮苷、柠檬苦素色谱条件：Diamonsil- plus C 18（4.6 mm×250 mm，5 μm，迪马公司），检测波长215 nm；流动相为0.1%磷酸 ∶甲醇（50 ∶50）/0.1%十二烷基磺酸钠 ∶甲醇（65 ∶35）；流速1.0 mL/min；柱温40 ℃。辛弗林色谱条件：Diamonsil- plus C 18（4.6 mm×250 mm，5 μm，迪马公司）；流动相为甲醇-水（55 ∶45，水中含0.05%十二烷基磺酸钠和0.02%磷酸）；检测波长275 nm；柱温40 ℃；流速1.0 mL/min。

2 结果与分析

2.1 不同时期青果中营养物质含量的变化

由表1可见，在果实膨大期的8、9和10月份无论是果重还是果径都增长较快，尤其是在9月份增长最快，较8月份果重增长了121.0％，而在6月份的幼果期和10月份之后成熟期增长相对较慢。可溶性固形物含量在果实发育过程中一直保持上升的趋势，6、7、8月份升高较缓慢，10月份迅速增长，较9月份含量增长了46.2％。可滴定酸在7—8月有个升高的过程，8月份之后果实中可滴定酸持续下降。总糖随果实发育呈上升趋势，在测定月份中，10月份时总糖含量最高，糖酸比也达到最高。

2.2 不同时期青果中主要功能成分含量动态变化

2.2.1 总酚含量。

由图1可见，南丰蜜橘总酚含量随着果实的发育呈下降趋势，6月份含量最高，10月份最低，含量减少33.8％。对果皮和果肉中总酚含量进行测定，结果发现（图2），总酚含量主要存在南丰蜜橘果皮中，总酚含量下降主要是由于果皮中总酚含量变化引起的。