浅析坚果质量安全检测技术

摘 要：近年来，随着生活水平的提高，人们逐渐重视营养素的均衡摄入。坚果营养素齐全且富含功能性成分，备受消费者的青睐，因此其质量安全问题也受到关注。本文对坚果中常规理化指标、污染物、真菌毒素、农药残留、微生物指标检测、食品添加剂等项目的各种检测方法及其优缺点进行探究，为坚果质量安全检测技术的选用提供了一定的基础。

关键词：坚果；质量安全；检测技术

Abstract： In recent years， with the improvement of living standards， people have gradually attached importance to the balanced intake of nutrients. Nut nutrition is complete and rich in functional ingredients， which is highly favored by consumers， so its quality and safety issues have also received attention. This article explores various detection methods and their advantages and disadvantages for routine physical and chemical indicators， pollutants， fungal toxins， pesticide residues， microbial indicators， food additives， and other items in nuts， providing a certain foundation for the selection of nut quality and safety detection technologies.

随着经济的快速发展，人们的生活水平越来越高，促使消费者不断追求饮食的多样化，以提高生活品质。坚果不仅含有不饱和脂肪酸、维生素和优质蛋白质等营养物质，还含有黄酮、角鲨烯、多酚等生物活性成分，具有补脑、健脾、延缓衰老、预防心脑血管疾病等功效[1-2]。LARSSON等[3]研究表明，患非致命性心肌梗死、心房颤动、腹主动脉瘤和心力衰竭的风险随坚果摄入量的升高而降低。

坚果主要的检测项目包括感官检验（口感、气味、霉粒和杂质等）、常规理化指标（过氧化值、酸价等）、污染物（铅、镉等）、真菌毒素（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2等）、农药残留（2，4-滴钠盐、胺苯磺隆、百菌清等）、微生物指标（沙门氏菌、大肠菌群、霉菌等）以及食品添加剂（茶多酚、纽甜、二氧化硫等）。坚果质量安全备受人们关注，本文分析了坚果质量安全检测技术，以期不断完善和提高坚果检测技术，为坚果质量安全提供理论支撑。

1 感官检验

感官检验是在指定条件下通过嗅、品、看来检验，而霉变粒主要靠挑选后称重[4]。感官检验相对简单，但受检验员的主观影响较大。

2 常规理化指标检测

坚果中的过氧化值通常根据《食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》（GB/T 5009.227—2023）进行测定；酸价通常根据《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》（GB/T 5009.229—2016）进行测定。李庆香[5]用快速提取法测定了酸价和过氧化值结果，其精密度符合国标检验方法的要求，填补了国家标准方法中无快速检测酸价和过氧化值的空白。

3 污染物检测

3.1 石墨炉原子吸收光谱法

石墨炉原子吸收光谱法是通过石墨炉加热试样，将目标元素原子化后，再对试样的吸收光谱进行单色光源测量的方法，具有选择性高、检出限低、灵敏度高等优势[6-7]。但在消化复杂试样、控制加热温度和时间、选择基质修饰剂等方面存在一定挑战。《食品安全国家标准 食品中铅的测定》（GB 5009.12—2023）和《食品安全国家标准 食品中镉的测定》（GB 5009.15—2023）的第一法分别明确了铅、镉的石墨炉原子吸收光谱法。刘强等[8]采用石墨炉原子吸收光谱法准确测定了核桃中的铅含量。

3.2 电感耦合等离子体质谱法

电感耦合等离子体质谱仪利用高频等离子体中的离子化过程对样品进行质谱分析。该方法应用范围广，且可以同时进行多元素分析，具有灵敏度高、检测限低等特点[6]，但也存在空间电荷效应及质谱干扰。《食品安全国家标准 食品中铅的测定》（GB/T 5009.12—2023）中的第二法和《食品安全国家标准 食品中镉的测定》（GB/T 5009.15—2023）中的第二法分别对食品中铅和镉的电感耦合等离子体质谱法进行了相应规定。张雪杰等[9]建立了花生中铬、镍、砷、镉、铅及汞含量同时测定的电感耦合等离子体质谱法，通过线性关系、方法检出限、平均回收率、标准物质的测定等验证了方法的准确性、可靠性。

3.3 火焰原子吸收光谱法

火焰原子吸收光谱仪的原理是基于原子吸收光谱学，通过测量样品中金属元素在特定波长下的光吸收量来确定其浓度。《食品安全国家标准 食品中铅的测定》（GB/T 5009.12—2023）第三法对食品中铅的火焰原子吸收光谱法进行了详细规定。该方法具有灵敏度高、操作简便等优点，原子化效率低，精密度低于石墨炉原子化法。

4 真菌毒素检测

黄曲霉毒素（Aflatoxins，AFT）是一类主要由黄曲霉和寄生曲霉产生，以双呋喃环和香豆素为基本结构的毒性极强的真菌毒素[10-11]。坚果在生产、加工、储存环节易受到该毒素的污染[12]。《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》（GB/T 5009.22—2016）规定了测定黄曲霉毒素B1的方法分别为同位素稀释液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前衍生法、高效液相色谱-柱后衍生法、酶联免疫吸附筛查法和薄层色谱法。其中薄层色谱法的原理是样品经提取、浓缩、薄层分离后，黄曲霉毒素B1在紫外光下（波长365 nm）产生蓝紫色荧光，根据其在薄层上显示荧光的最低检出量来测定含量[13]。薄层色谱法具有适用于分离和筛选大量样品的优点，且试剂和设备简单，成本低，易于掌握，但如果样品中含有其他荧光物质，会影响结果的准确性[14]。酶联免疫吸附筛查法的原理是用甲醇水溶液提取试样中的黄曲霉毒素B1，经均质处理、涡旋、离心得到上清液。被辣根过氧化物酶标记或固定在反应孔中的黄曲霉毒素B1，与试样上清液中的黄曲霉毒素B1竞争性结合特异性抗体。在洗涤后加入相应显色剂显色，经无机酸终止反应，在450 nm或630 nm波长下检测[13]。酶联免疫吸附筛查法具有特异性高、灵敏度高、快速简便、分析费用低、重现性好，可在短时间内处理大量样品等优点，但由于酶活性不稳定，可能会带来假阳性反应[14]。与其他检测方法相比，液相色谱法可同时分离多种黄曲霉毒素，测量结果精确，重现性好，但费用较高，对检测人员的检测技术要求较高，因此坚果中黄曲霉毒素B1的酶联免疫吸附筛查法和液相色谱法联合检测较为理想，初筛采用酶联免疫吸附筛查法，再用液相色谱法定量确保结果准确无误，可大大节省成本，提高检测效率[14]。

5 农药残留检测

坚果中的农药残留主要来源于除草剂、杀虫剂、杀菌剂和杀螨剂等。目前，常见的农药残留检测方法有气相色谱法、气相色谱串联质谱法、高效液相色谱法、液相色谱质谱联用法。农药残留依据的标准检测方法有国家标准和行业标准等，可根据待测样品中的不同农药种类来选择合适的检测方法及检测仪器。

5.1 气相色谱法

气相色谱法的原理是根据待测组分分配系数不同，在固定和流动相之间进行分离。气相色谱仪需根据农药结构及其特点选择检测器，如氢火焰离子化检测仪、电子捕获检测仪、氮磷检测仪，从而提高检测的灵敏度和可选择性。廖和菁等[15]以东盟进口夏威夷果、开心果、杏仁为研究对象，采用气相色谱法准确测定了坚果中8种拟除虫菊酯农药残留。李娜等[16]采用气相色谱法测定坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留，建立的方法操作简便、精度高、重复性好。

5.2 气相色谱串联质谱法

气相色谱串联质谱法能检测出样品中残留农药的种类和含量，具有应用范围广、分析效率高、分离效率高和选择性好等优点[17]。李南[18]采用气相色谱串联质谱联用技术，选择有限量要求的185种农药进行检测，优化了坚果类食品农药残留检测的各种条件，建立了一种简单、准确、检出限低、检测农药种类全的确证方法。

5.3 高效液相色谱法

高效液相色谱法是在液相色谱法的基础上，利用高压输液系统、高效固定相和高灵敏度检测仪，实现分离效率高、检测速度快、操作自动化的方法。张勇[19]建立了板栗中甲基布托津等的高效液相色谱法，各项检测指标均满足规定要求，说明此方法准确有效。

5.4 超高效液相色谱质谱联用法

在超高效液相色谱-质谱系统中，待测样品在超高效液相色谱中分离，经技术接口进入质谱，待测样品离子经电离、质量分析后生成质谱图。与高效液相色谱质谱联用法相比，超高效液相色谱质谱联用法可以处理的压力更大，灵敏度更高，测试的时间更短。宋欢等[20]采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定坚果中18种氨基甲酸酯类农药残留，通过对液相分离条件的优化和质谱条件的优化，使精密度和精确度均达到要求，说明该方法符合快速检测坚果中氨基甲酸酯类农药残留量的要求。

6 微生物指标检测

熟制果仁、直接食用的生干果仁有大肠菌群、霉菌食用限量要求[4]；其他的即食坚果（除烘烤类、油炸类、膨化类熟制坚果及籽类食品外）都有沙门氏菌的限量要求[21]。

沙门氏菌是一种食源性致病菌，进入人体后会在肠道内大量繁殖而破坏肠道菌群平衡，引发恶心、呕吐、腹痛和腹泻等症状[22]。坚果本身含有丰富的营养物质，容易被沙门氏菌污染。《食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验》（GB 4789.4—2024）规定了食品中沙门氏菌的检验方法。何婷[22]针对目前坚果及籽类食品中沙门氏菌的检测方法存在的检测时间长、灵敏度低、准确度不高等问题，提出了坚果及籽类食品中沙门氏菌检测的质量控制与改进方向，降低了检测成本，提高了准确性和效率。

《食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数》（GB/T 4789.3—2016）规定了食品中大肠菌群的计数方法。《食品安全国家标准 食品微生物学检验霉菌和酵母计数》（GB/T 4789.15—2016）规定了食品中霉菌的计数方法。郑宗书等[23]对5种坚果中的霉菌、大肠菌群等微生物进行检测，发现坚果中霉菌有明显生长，且存在霉菌超标情况。

7 食品添加剂检测

食品中添加剂的常用检测方法有分光光度法、电化学法、气相色谱法、液相色谱法和液质联用法等。王丹敏等[24]采用高效液相色谱法对坚果炒货中的甜蜜素含量进行测定，结果发现甜蜜素的检出率为90.0%。廖梦莎等[25]建立了气相色谱质谱法同时检测坚果中叔丁基对羟基茴香醚、2.6-二叔丁基对甲基苯酚、特丁基对苯二酚、2，6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚的方法，将坚果试样中待测组分用石油醚提取、甲醇溶解，用气相色谱质谱联用仪测定，结果表明回收率、相对标准偏差符合要求，说明此法准确可靠，可用于坚果中4种抗氧化物质的检测。

8 结语

坚果作为营养密集型休闲食品，广受消费者青睐，其质量安全检测需兼顾多项指标。现行检测方法中分析技术虽各具优势，但适用范围具有局限性，而分析仪器联用技术可实现关键质量指标的系统化筛查，在一定程度上减少局限性。未来应重点关注坚果的多参数同时检测技术，推动建立高效精准的坚果全成分分析系统。

参考文献

[1]摆小琴，张娅俐，洪晶，等.坚果品质检测方法研究进展[J].食品安全质量检测学报，2021，12（22）：8737-8744.

[2]崔亚娟，郭莹莹，殷嘉彤，等.坚果及坚果仁油营养品质综合评价[J/OL].中国食物与营养，1-12[2024-09-11].https：//doi.org/10.19870/j.cnki.11-3716/ts.20231108.001.

[3]LARSSON S C，DRCA N，BJORCK M，et al.Nut consumption and incidence of seven cardiovascular diseases[J].Heart，2018，104（19）：1615-1620.

[4]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准 坚果与籽类食品：GB 19300—2014[S].北京：中国标准出版社，2014.

[5]李庆香.坚果类食品酸价和过氧化值的快速测定方法探讨[J].中国卫生检验杂志，2014，24（19）：2885-2886.

[6]杨晗玉，朱建林，于军.电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）与石墨炉原子吸收光谱法测定轻质油品重金属、硅元素的比较[J].中国石油和化工标准与质量，2024，44（15）：40-42.