ICP-MS法测定福鼎槟榔芋中14种无机元素

Determination of14 Inorganic Elements in Fuding Betel Nut Taro byICP-MS

GUOLinkai

（Ningde Testing Insitute forFood and Drug Control， Ningde 352100， China）

Abstract： Objective： To simultaneously determine the contents of 14 inorganic elements in Fuding betel nut taro using inductively coupled plasma massspectrometry （ICP-MS）. Method： After microwave digestion，the Fuding betel nut taro samples were tested for 14 inorganic elements using ICP-MS.Result： The experiments showed that the 14 elements tested exhibited a good linear relationship within a certain range， with average recoveries ranging from 94.40% to 105.83% ，and relative standard deviation valuesall below 4% .Conclusion：This testing method has the advantages of simple sample pretreatment，convenient operation，and high sensitivity，and can be applied to the determination and analysis of multiple element contents in Fuding betel nut taro.

Keywords： inductively coupled plasma mass spectrometry （ICP-MS）; inorganic elements; Fuding betel nut taro; rate of recovery

福鼎槟榔芋，又称福鼎芋，属于天南星科魁芋类，母芋一般呈长圆柱形，长度一般在 35cm 左右，直径通常有 10cm ，外皮呈黄棕色或红棕色，芋肉体以乳白色为主，附带紫色槟榔花纹，其主要产自福鼎市的贯岭镇、前岐镇、管阳镇、点头镇、潘溪镇等地区，这些地区气候温暖、雨量适中，具有典型的中亚热带海洋性季风气候。福鼎槟榔芋是福建省宁德市福鼎市的特产，以其独特的外形、品质和口感而闻名。2011年，福鼎槟榔芋取得农产品地理标志登记保护，2022年，被全国名特优新农产品名录录人。这种芋头易煮熟，熟食肉质细腻、松散、酥软，营养丰富。福鼎槟榔芋富含淀粉、蛋白质、维生素C、维生素B₂ 和多种人体必需的矿物质元素，具有补气养肾、健脾胃等功效。

目前，关于福鼎槟榔芋无机元素的研究较少，虽已有部分健康风险评估，但多基于单一元素，缺乏多种元素联合作用的评估。电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，ICP-MS）具有灵敏度高、精准度高、检测分析能力强等特点，故而在食品药品、环境卫生、医疗等多个领域得到普遍应用[1-4]。本文采用ICP-MS 测定福鼎槟榔芋中14种无机元素含量，并对福鼎槟榔芋中的无机元素特性进行探讨，为其深加工提供一定的理论依据。

1材料与方法

1.1材料与仪器

福鼎槟榔芋3种，分别购于福鼎市区、福鼎市管阳镇、福鼎市贯岭镇。硝酸（分析纯），上海安谱实验科技股份有限公司；钾、钠、汞单元素标准溶液（浓度为 1 000μg⋅mL^-1 ）、其他多元素以及内标元素混合标准溶液（浓度为 100μg⋅mL^-1 ），国家有色金属分析测试中心；试验用水为超纯水。iCPAQ型ICP-MS，赛默飞世尔科技公司；09A24型微波消解仪，安东帕（上海）商贸有限公司；SQP型电子天平，赛多利斯科学仪器有限公司。

1.2试验方法

1.2.1 标准溶液的配制

吸取适量体积的钠、钾、汞单元素标准溶液及其他元素的混合标准溶液，用浓度为 1% 的硝酸溶液进行稀释。其中，钠、钾、镁金属元素的标准系列浓度设置为10、100、200、500、 和5000ng⋅mL^-1 ；汞元素标准系列浓度设置为0.1、1.0、2.0、5.0、 10.0ng⋅mL^-1 和 50.0ng⋅mL^-1 ；其他元素标准系列浓度设置为1、10、20、50、 100ng⋅mL^-1 和（204号 500ng⋅mL^-1 。

1.2.2 内标溶液的配制

移取混合内标标准溶液（Li、Sc、Ge、In和Rh）适量体积，用浓度为 1% 的硝酸溶液稀释配制成浓度为 10ng⋅mL^-1 的内标溶液，采用与样品溶液混合的方式上机检测。

1.2.3 样品消解

称取约 0.5g 福鼎槟榔芋样品（可食部分）置于微波消解罐中，加入 6mL 浓硝酸，进行预消解后，拧紧盖子放入消解仪中。将消解程序设置为控制温度 120^qC ，持续 5min ；控制温度 160°C ，持续10min ；控制温度 180^qC ，持续 20min ；冷却至室温。待消解完成后，取出罐体，打开排气赶酸后，用超纯水多次转移至容量瓶中定容，待上机测定，同时做空白试验。

1.2.4ICP-MS仪器工作参数

射频功率： 1500W ；采样深度： 8mm ；载气（高纯Ar）流速： 0.8L⋅min^-1 ；辅助气流量： 0.4L⋅min^-1 ：冷却气流量： 15L⋅min^-1 ；He流量： 5.0L⋅min^-1 ；雾化室温度： 2°C 。

1.2.5 加标回收试验

用福鼎管阳镇的福鼎槟榔芋样品作为回收试验的研究本底，根据样品中各元素的含量，通过添加适量浓度的各元素标准溶液，按上述条件对样品和加标样品进行处理，而后应用ICP-MS进行检测，计算测定的14种无机元素的平均加标回收率。

2 结果与分析

2.1标准曲线与方法检出限

将1.2.1中各元素的标准系列溶液上机测定，以各元素标准溶液的浓度 （x） 为横轴，以各元素与所选内标元素的信号响应值之比 （y） 为纵轴，得到所测的14种无机元素标准曲线、方法检出限等相关数据，具体数值见表1。14种元素在相应浓度范围内时，相关系数均大于0.999，说明线性关系良好。各测定元素的方法检出限为 ，数值均低于国家相关标准要求[5，可应用多种元素的痕量分析。

2.2 加标回收率试验

对福鼎槟榔芋样品和加标样品进行上机平行测定3次，分别计算回收率和相对标准偏差（RelativeStandardDeviation，RSD），结果如表2。所测无机元素的平均回收率为 94.40%～105.83% ，RSD为0.36%～3.37% ，说明该方法具有良好的准确性和可靠性，符合各元素的测定要求。

2.3福鼎槟榔芋样品无机元素含量的测定

应用ICP-MS法对福鼎辖区内3种福鼎槟榔芋样品中的14种无机元素含量进行测定，检测结果见表3。K含量最高，而Na含量较低，说明福鼎槟榔芋是一种典型的高钾低钠食物。世界卫生组织推荐成人每天钠的摄入量不应超过 2 000mg ，钾的摄入量不应低于 3510mg ，但目前多数人摄入的钠过多，钾过少。因此，在日常饮食中，应注重摄入这些高钾低钠的食物，以帮助调节体内电解质平衡。同时福鼎槟榔芋中微量元素也很丰富，除常量元素 Na 、K、 ΔMg 、Ca外，还含有一定量的微量元素Fe、Sr、Zn、Cr、Cu、Se等。而这些微量元素是人体内多种酶的活性物质的合成所必不可少的，以及对人体免疫和促进细胞新陈代谢等都具有一定作用。

根据《食品安全国家标准食品中污染物限量》（GB2762—2022）中关于食品中污染物限量的相关要求，铅、镉限值要求低于 0.1mg⋅kg^-1 ，铬、总碑限值要求低于 0.5mg^.kg^-1 ，总汞限值要求低于0.01mg^.kg^-1 ，所测福鼎槟榔芋样品中的污染物重金属元素含量均低于限值要求。从测定结果也可看出，在福鼎辖区内种植生产的福鼎槟榔芋的无机元素含量并无明显差异。

3结论

本研究应用ICP-MS法同时测定福鼎槟榔芋中钠、钾、镁、钙、铬、铁、铜、锌、砷、硒、锶、镉、铅和汞等14种无机元素。ICP-MS法对样品预处理方便快捷，测定的元素在一定范围内均具有良好的线性关系，平均加标回收率为 94.40%～ 105.83% RSD均低于 4% ，表明该法可应用于同时检测分析福鼎槟榔芋中多种无机元素含量。应用该法对产自福鼎辖区内的3批次福鼎槟榔芋样品进行检测，结果显示，福鼎槟榔芋是一种典型的高钾低钠食物，同时还富含多种类的矿物质元素，适量食用是有益于人体健康的，经检验样品中污染物重金属元素含量均符合国家相关标准规定。ICP-MS法适用于同时测定福鼎槟榔芋中多种无机元素含量，本研究可为福鼎槟榔芋在无机元素质量控制与安全评价方面提供一定的参考依据。

参考文献

[1]郭淋凯.应用ICP-MS法测定闽派红曲黄酒中13种 元素[J].现代食品，2022（11）：171-173.

[2]贺丽霞，闫伟伟，梁伟，等.ICP-MS测定小米中的22种元素及营养价值分析[J].粮食与饲料工业，2023（6：70-75

[3]刘美文.ICP-MS法测量黍米黄酒中9种营养元素与5种污染元素[J].酿酒科技，2023（12）：126-129.

[4]BARELAPS，SILVANA，PEREIRAJSF， etal.Microwave-assisted digestion using diluted nitricacid for further trace elementsdeterminationin biodiesel by SF-ICPMS[J].Fuel，2017，204：85-90.

[5]国家卫生和计划生育委员会，国家食品药品监督管理总局.食品安全国家标准食品中多元素的测定：GB5009.268-2016[S].北京：中国标准出版社，2016.

[6]国家卫生健康委员会，国家市场监督管理总局.食品安全国家标准食品中污染物限量：GB2762—2022[S].北京：中国标准出版社，2016.