影响食品添加剂检测结果准确性的因素及控制策略

作者: 贺菲 闫敏超

影响食品添加剂检测结果准确性的因素及控制策略0

Factors Affecting the Accuracy of Food Additive Detection Results and Control Strategies

HEFei,YANMinch (Xi'anKangpaisi Quality Testing Co.,Ltd.,Xi’an 710l0o, China)

Abstract: The accuracy of food additive test results is directly related to the effectiveness of food safety supervision and the health ofconsumers.This paper systematically analyzes the key factors affecting the test results fromthe four dimensions of testing personnel,testing samples, instruments and equipment,and testing environment, and proposes targeted quality control strategies,aiming to improve the reliability of testing results by standardizing the testing processand optimizing management measures,so as to provide a scientific basis for food safety supervision.

Keywords: food additive detection; accuracy; influencing factors; control policy

在工业化食品生产背景下,添加剂种类迭代加速与非法添加行为隐蔽化,使得检测过程面临双重困境:既需精准识别微量目标物,又要规避复杂基质对检测信号的干扰。现有检测流程中,人为操作偏差、仪器灵敏度衰减、样品前处理技术缺陷等均会导致检测结果置信区间波动,进而直接影响监管的科学性。这种技术不确定性不仅削弱了标准执行效力,还可能引发公众对检测机构专业性的信任危机。本研究基于检测误差溯源视角,提出覆盖“人、机、料、环”四要素的协同控制方式,旨在通过技术路径优化与管理制度创新的耦合,实现检测过程可追溯性与结果稳定性的同步提升。

1影响食品添加剂检测结果准确性的因素

1.1检测人员

检测人员的技术素养与操作规范执行度是决定检测结果可靠性的首要因素。食品添加剂检测的常用技术有色谱、光谱技术等,操作者若未系统掌握目标添加剂的化学特性与仪器工作原理,可能会误判特征峰归属或混淆干扰物质信号。例如,在液相色谱检测中,流动相配比误差会导致保留时间偏移,操作者可能将迁移率异常的峰形错误归因于新添加剂的存在[1]。标准化流程执行偏差同样构成关键风险源:未严格遵循样品称量双人复核制度,可能导致称量误差超出充许阈值;省略空白试验或平行样检测步骤,则会直接削弱数据的可比性与重复性。此外,操作人员的主观经验对检测方法选择也会造成干扰。经验主导型人员可能过度依赖历史检测参数,忽视基质效应差异对检测灵敏度的非线性影响。此类认知偏差在检测复杂食品体系时尤为显著,如乳制品中乳化剂与蛋白质的相互作用可能改变目标物提取效率,经验固化思维易导致前处理方案与样品特性失配。

1.2 检测样品

检测样品自身的理化特性与处理过程失误是形成检测误差的源头。食品基质的复杂性直接决定添加剂的提取与分离效率,高脂类样品中脂溶性添加剂的包埋效应可能会降低萃取回收率,而高糖基质在高温处理时产生的美拉德反应副产物可能会掩盖目标物特征信号。取样操作规范性不足可能导致样本代表性不足。未按四分法缩分固体样品可能导致局部添加剂浓度分布失真;液态样品静置分层后未充分混匀即取样,则会导致检测值无法反映真实含量[2]。运输与保存条件的失控对检测结果具有累积性影响,光照敏感型添加剂(如部分合成色素)在透明容器中运输时发生光降解,温度波动则加速易挥发防腐剂(如山梨酸钾)的逸散损失。前处理阶段的技术选择偏差会进一步放大误差,固相萃取柱填料与目标物极性不匹配会导致洗脱效率下降,而离心速度不足可能使胶体体系中的纳米级添加剂残留在沉淀相中,造成检测值系统性偏低。

1.3仪器设备

检测仪器的性能状态与参数设置构成技术性误差的核心来源。色谱类设备的分离效能衰减直接影响检测特异性,色谱柱固定相流失可能导致相邻添加剂峰形重叠,检测器光电倍增管老化则会导致痕量物质的信号响应强度降低[3。光谱仪的光路系统偏移会产生基线漂移,在傅里叶变换红外光谱检测中,干涉仪动镜移动速度偏差将导致波数定位错误,误判添加剂分子特征官能团[4。设备校准周期的科学性决定检测量值的溯源性,未按计量规程进行期间核查的质谱仪可能出现质量轴偏移,导致定性分析时将分子量相近的合法添加剂与非法添加物混淆。参数设置与检测需求的适配性同样关键,原子吸收光谱法的狭缝宽度选择过大会导致分辨率降低,而电感耦合等离子体质谱的积分时间设置不足则无法捕捉瞬态信号,二者均会造成定量结果偏离真值。仪器联用技术中的接口匹配缺陷可能形成新的误差节点,如气相色谱-质谱连接处温度控制失当会导致高沸点添加剂冷凝损失。

1.4检测环境

实验室环境参数的微小波动可能通过多重路径干扰检测系统的稳定性。温湿度变化对精密仪器产生热力学效应,液相色谱仪柱温箱控温偏差 0.5°C 即可改变保留时间重复性,湿度超过 60% 可能诱发红外光谱仪分束器潮解,降低干涉信号信噪比[5]。空气洁净度不足引入外源性污染, PM2.5 颗粒物沉积在原子荧光光谱仪的原子化器中,会遮挡特征辐射信号;挥发性有机化合物渗透至气相色谱进样口,则可能产生干扰峰(鬼峰)干扰定性分析。电磁干扰对检测系统的破坏具有瞬时性与不可逆性,质谱仪分子涡轮泵附近存在变频设备时,电源谐波可能导致分子离子峰碎裂模式异常。振动干扰对光学检测设备的影响尤为显著,拉曼光谱仪光学平台微米级位移即可造成光谱频移,而天平室地面震动则会使微量称量结果呈现随机波动。



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2保障食品添加剂检测结果准确性的控制策略

2.1加强检测人员培训,规范检测操作流程

检测机构应建立双轨制培训体系,将理论认知深化与操作规范内化为人员能力建设的核心路径。针对食品添加剂检测特性,理论培训需重点解析目标物的化学行为规律,如色素类添加剂的光稳定性差异对前处理避光操作的要求,防腐剂在不同pH值基质中的解离特性对提取效率的影响机制。操作培训采用模块化实景演练,在液相色谱-质谱联用检测环节,设置流动相配制误差、离子源污染等典型故障场景,训练操作者识别异常峰形与基线漂移的关联性。建立检测动作标准化清单,明确称量环节双人复核的节点控制、标准曲线制备的梯度验证步骤以及质控样插入频次,通过视频记录与专家点评相结合的方式固化标准操作程序[。实施检测能力分级认证制度,初级人员仅允许执行标准化流程明确的常规检测,复杂基质样品检测权限与检测方法开发职能限定于通过盲样测试考核的高级技术人员。

2.2加强检测样品采集、保存与处理工作

检测机构需构建覆盖全链条的样品管控体系,针对不同物理形态食品建立差异化采样方案。液态样品实施分层等体积取样法,避免添加剂因密度差异产生竖向浓度梯度;固态粉末采用三维立体网格取样器,消除结块导致的局部富集效应[。运输环节配置惰性材质样品容器,对光敏感添加剂使用棕色玻璃瓶并填充氮气保护,易挥发性物质采用冷封铝膜密封。样品库实施三级温区管理,常规添加剂样品 4‰ 冷藏,热不稳定物质 -20C 冷冻,设立存取电子追踪系统,超限存储自动预警[8]。前处理阶段开发适配性技术方案,高脂样品采用低温皂化法破除脂质包裹效应,蛋白基质引入酶解技术释放结合态添加剂。建立提取效率动态验证机制,通过添加同位素内标物监控不同基质中目标物回收率波动,当回收率偏离预设阈值时自动触发前处理参数调整程序。对于纳米级添加剂,采用场流分离联用离心技术消除粒径导致的分离残留,同步进行基质效应补偿计算,确保检测值能够反映真实含量。

2.3强化检测仪器与设备日常维护管理

检测机构应实施仪器全生命周期性能监控,建立基于使用强度的动态校准机制。色谱类设备执行开机基线漂移测试,当信噪比下降 30% 时强制进行色谱柱活化处理;质谱仪设定离子源清洗周期与样品通量挂钩,每200针进样后执行自动清洗程序[。创建设备健康状态评估模型,整合历史维修数据与检测结果偏差率,预测性更换光电倍增管、分子涡轮泵等核心部件。开发智能校准系统,光谱仪波长校准采用钬玻璃特征峰自动识别技术,原子吸收光谱仪通过空心阴极灯发射谱线自校正。构建检测参数知识库,根据样品类型智能推荐最优仪器条件,如高盐基质检测时自动提升等离子体功率以抑制基质抑制效应。建立仪器联用接口标准化协议,规定气相色谱-质谱传输线温度必须高于色谱柱最高温20°C ,避免半挥发性添加剂冷凝损失[10]。配置备用机应急响应机制,关键设备故障时自动启用冗余系统并追溯故障期间检测数据的可靠性。

2.4严格控制检测环境,减少外部环境干扰

检测机构需设计分级环境控制体系,核心检测区执行Class1000洁净度标准,质谱室单独设置磁屏蔽舱[11]。温湿度控制采用区域独立调控模式,色谱区维持( 22.0±0.5 ) C 恒温,天平台所在区域湿度控制在 45%~55%[12] 。安装主动减震系统,光学检测设备配备气浮式防震台,消除地面微震动导致的拉曼光谱频移。建立环境参数实时监测网络, PM2.5 传感器与挥发性有机物检测仪联动新风系统,当颗粒物浓度超过 影响食品添加剂检测结果准确性的因素及控制策略1 时自动启动三级过滤净化[13]。电磁兼容管理实施频段隔离策略,分子泵驱动器等强干扰源设备独立供电并与质谱检测时段错峰运行。在上述措施基础上,还要建立环境干扰事件追溯机制,当检测结果出现异常波动时,自动调取环境监测数据包进行关联分析,识别温度骤变或瞬时电压波动等潜在干扰源。针对痕量检测需求,设置正压保护检测舱,操作者通过手套箱进行样品前处理,彻底隔绝人体皮屑与呼出气体对超痕量分析的污染风险。

3结语

综上所述,食品添加剂检测结果准确性受多种因素影响。检测人员专业素养、操作熟练度与责任心,检测样品采集、保存及前处理状况,仪器设备精度、维护校准及选型适配性,检测环境温湿度、电磁干扰与清洁度等,均在检测过程中扮演着关键角色。要保障检测结果的精准,需从加强人员培训、规范样品相关工作、强化仪器设备管理以及严格控制检测环境等多方面协同发力。未来,随着科技进步与研究深入,应持续优化现有控制策略,探索创新检测方法与管理模式,不断提升食品添加剂检测水平,为食品安全筑牢坚实防线。

参考文献

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