金线莲速溶冻干粉的高效制备工艺研究

作者: 林清英 李恒 林娴 吴丽群

金线莲速溶冻干粉的高效制备工艺研究0

摘 要:目的:优化金线莲提取工艺,提高活性成分的溶出率,制备高品质速溶冻干粉。方法:采用打浆破壁水提技术,结合响应面优化设计方法,系统优化料液比、打浆温度及打浆时间等提取条件,通过浓缩、纯化及冷冻干燥等工艺制备金线莲速溶冻干粉。结果:最佳提取工艺参数为料液比1∶34(g∶mL)、打浆温度100 ℃、打浆时间5 min,提取2次。在此条件下制备的金线莲速溶冻干粉,其可溶性固形物、粗多糖及冻干粉的得率均较高。产品外观为棕黄色细粉状,溶解迅速,溶液澄清透亮,展现出优良的品质特性。结论:优化后的提取工艺显著提高了金线莲中可溶性固形物、粗多糖及冻干粉的得率,为金线莲在食品、保健品等领域的多元化应用和市场推广提供了坚实的科学依据,有助于金线莲产业的高质量发展。

关键词:金线莲;速溶冻干粉;打浆破壁;提取工艺;制备工艺

Study on the Efficient Preparation Technology of Instant Freeze-Dried Powder of Anoectochilus roxburghii

LIN Qingying, LI Heng, LIN Xian, WU Liqun

(Fujian Vocational College of Bioengineering, Fuzhou 350007, China)

Abstract: Objective: To optimize the extraction process of Anoectochilus roxburghii, aiming at improving the dissolution rate of active components and preparing high-quality instant freeze-dried powder. Method: By adopting the water extraction technology with pulp breaking and wall-breaking, combined with the response surface optimization design method, the extraction conditions such as solid-liquid ratio, pulp breaking temperature, and pulp breaking time were systematically optimized. Finally, the instant freeze-dried powder of Anoectochilus roxburghii was prepared through processes such as concentration, purification, and freeze-drying. Result: The optimal extraction process parameters were as follows solid-liquid ratio of 1 to 34 (g to mL), pulp breaking temperature of 100 ℃, pulp breaking time of 5 minutes, with two extractions. Under these conditions, the yields of soluble solids, crude polysaccharides, and freeze-dried powder in the prepared instant freeze-dried powder of Anoectochilus roxburghii were significantly improved. The product appeared as brownish-yellow fine powder, dissolved rapidly, and the solution was clear and transparent, exhibiting excellent quality characteristics. Conclusion: The optimized extraction process significantly increased the yields of soluble solids, crude polysaccharides, and freeze-dried powder in Anoectochilus roxburghii, providing a solid scientific basis for the diversified application and market promotion of Anoectochilus roxburghii in fields such as food and health products, and promoting the high-quality development of the Anoectochilus roxburghii industry.

Keywords: Anoectochilus roxburghii; instant freeze-dried powder; homogenization with cell wall disruption; extraction process; preparation process

金线莲为兰科开唇兰属植物花叶开唇兰的鲜品,或以其为原料,经拣选、去杂、干燥等工艺制成的干品,主要产于福建、海南等地,富含多糖、黄酮、生物碱、挥发油等成分,具有降糖、抗炎、抗肿瘤、保肝、抗氧化等作用[1-2]。金线莲作为地方传统食品,在民间有深厚的食用基础。2022年,《福建省食品安全地方标准 金线莲》的颁布与实施[3],为金线莲产业的发展提供了明确的标准与指导。金线莲的食用方式多样,包括生食、凉拌、炖汤及泡茶等,不仅丰富了人们的饮食文化,也彰显了其在健康养生领域的广泛应用价值。然而,传统食用方法中,金线莲的活性成分溶出效率较低,导致资源的大量浪费。现有文献中,关于金线莲提取制备的研究方法虽多,包括水浸提[4]、酸碱提取[5]、超声辅助提取[6]、微波辅助[7]、超高压辅助浸提[8]等,但至今尚未有一种方法能够实现简易快速提取金线莲中活性成分,同时完成浓缩、纯化及干燥制成提取物,且全程不引入额外试剂。

鉴于此,本研究致力于探索一种高效、科学的金线莲成分提取与利用技术,以期解决上述问题。通过引入打浆破壁水提技术,促进多糖等可溶性成分的释放与溶出,并将其制备成方便食用的金线莲速溶冻干粉,为金线莲产业的转型升级与高质量发展开辟新的路径。

1 材料与方法

1.1 仪器与设备

YZN50液体真空浓缩煎药机(北京东华原医疗设备有限公司);D3西屋破壁机(江门市西屋厨房小家电有限公司);LPS-1055A真空冷冻干燥机(无锡莱普仪器设备有限公司);WYA-2S阿贝折射仪(海平轩科学仪器有限公司);TDL-5M台式大型冷冻离心机(湖南湘仪仪器有限公司);UV2000紫外可见分光光度计(尤尼柯仪器有限公司)。

1.2 材料与试剂

金脉1号金线莲(福建勇脉农业科技有限公司);D-无水葡萄糖对照品(中国食品药品检定研究院);其他试验试剂均为国产分析纯。

1.3 制备方法

1.3.1 工艺流程

金线莲速溶冻干粉的制备工艺流程为金线莲打浆破壁→过滤→浓缩→冷藏→热处理→冷却→初滤→精滤→浓缩→冷冻干燥→成品。

1.3.2 操作要求

取金线莲加入适量水,加热,趁热置破壁机中打浆破壁提取多次,用600目滤袋挤压过滤,合并滤液,减压(0.075 MPa,65 ℃)浓缩至相对密度1.04~1.10,低温(0~4 ℃)条件下冷藏48 h,取上清液,煮沸,冷却后用板框(1 000目)粗滤,再用钛棒过滤器(精度5 μm)精滤,滤液再次减压浓缩至稠膏状(相对密度1.3)。将稠膏置于料盘中层,放入-18 ℃冰箱中预冷8 h,取出料盘放入真空冷冻干燥机中干燥至恒重,制得金线莲冻干粉。

1.3.3 测定方法

(1)可溶性固形物得率的测定。依据《饮料通用分析方法》(GB/T 12143—2008)折光计法测定固形物含量,按式(1)计算可溶性固形物得率。

(1)

式中:W1为可溶性固形物得率,g/100 g;P为固形物含量,%(质量占比);m液为测试液质量,g;f为样品稀释倍数;m投为样品投料量,g。

(2)粗多糖得率的测定。采用《出口植物源食品中粗多糖的测定 苯酚-硫酸法》(SN/T 4260—2015)测吸光度并计算粗多糖浓度,按式(2)计算粗多糖得率。

(2)

式中:W2为粗多糖得率,g/100 g;c为测试液粗多糖含量,mg·mL-1;V为测试液体积,mL;f为样品稀释倍数;m投为样品投料量,g。

(3)冻干粉得率的测定。将金线莲提取浓缩纯化后冷冻干燥,称取粉末质量,按式(3)计算冻干粉得率。

(3)

式中:W3为冻干粉得率,g/100 g;m粉为冻干粉质量,g;m投为样品投料量,g。

(4)外观检查。取样品粉末适量,置光滑纸上,平铺约5 cm2,将其表面压平,在明亮处观察色泽、均匀度情况,记录外观状态。

(5)溶化性检查。观察10 g样品在200 mL热水中的溶解情况,记录完全溶解所需要的时间和状态。

2 结果与分析

2.1 提取工艺条件优化

2.1.1 单因素试验

在考察金线莲提取工艺参数对可溶性固形物得率、粗多糖得率及冻干粉得率的影响时,首先在料液比1∶30(g∶mL)的条件下,验证了浸泡时间对指标成分得率没有显著影响,且打浆破壁提取在进行到第2次后,指标成分的得率不再增加。从而简化了浸泡流程,并确定了最佳提取次数为2次。

试验进一步对料液比(1∶10、1∶20、1∶30、1∶40、1∶50,g∶mL)、打浆温度(25 ℃、40 ℃、60 ℃、80 ℃、100 ℃)、打浆时间(1 min、2 min、3 min、4 min、5 min)进行了更为详细的考察。发现当打浆破壁提取次数固定为2次时,料液比为1∶30(g∶mL)、打浆温度为80 ℃、打浆时间为4 min的组合条件下,金线莲中可溶性固形物得率、粗多糖得率及冻干粉得率均达到最高。

2.1.2 响应面设计试验

在单因素试验的基础上,确定金线莲不浸泡,直接加水打浆破壁提取2次的流程。随后,选取料液比(A)、打浆温度(B)、打浆时间(C)3个因素,各设3水平,利用Design-Expert 8.0软件设计因素水平见表1。试验方案与结果见表2。

通过ANOVA分析,构建针对可溶性固形物得率、粗多糖得率以及冻干粉得率的二次多项式模型。

W1=44.13+4.07A+1.08B+1.51C-0.15AB-

   0.007 5AC+0.65BC-4.48A2-0.90B2-0.79C2(4)

W2=37.50+2.88A+0.55B+0.43C+0.022AB-

   0.47AC-0.063BC-3.36A2-0.62B2-0.85C2(5)

W3=46.97+4.247A+1.31B+1.26C+0.31AB-

   0.025AC-0.045BC-4.15A2-0.83B2-0.55C2(6)

回归模型的方差分析结果见表3,可溶性固形物得率、粗多糖得率、冻干粉得率3个模型的P值均小于0.000 1,证明所建立的回归模型具有高度显著性。同时,模型失拟项的P值均大于0.05,进一步验证了模型与实验数据之间的良好吻合度,即模型失拟性不显著,从而确保了回归模型的高拟合程度。此外,模型的决定系数分别为0.985 2、0.989 1、0.994 5,这些数值都接近1,且变异系数分别为1.80%、1.27%、1.05%,表明模型不仅可靠,而且拟合效果优异。在试验中,料液比(A)、打浆温度(B)、打浆时间(C)3个因素均对可溶性固形物得率、粗多糖得率及冻干粉得率产生了显著影响。

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