果蔬类产品农药残留检测技术关键环节控制策略

作者: 俸嫣莎

摘 要:随着人们生活质量的提升,消费者对蔬菜水果的品质提出了更高要求。果蔬是人们日常饮食的重要组成部分,但是在果蔬种植中会使用各类农药,这些农药虽然能够促进果蔬生长、防控果蔬病虫害,但是超量和超范围使用会引发农药残留问题。农药残留检测是确定果蔬残留农药类型、残留量的重要依据,本文就检测过程中的关键环节展开研究,旨在通过明确关键环节确保检测质量,进而为消费者饮食安全保驾护航。

关键词:果蔬产品;农药残留;关键环节

Control Strategies of the Key Links in the Detection Technology of Pesticide Residues in Fruit and Vegetable Products

FENG Yansha

(Yun County Institute of Inspection and Testing, Lincang 675800, China)

Abstract: With the improvement of people’s quality of life, consumers have put forward higher requirements for the quality of vegetables and fruits. Fruits and vegetables are an important part of people’s daily diet, but various kinds of pesticides are used in the cultivation of fruits and vegetables. Although these pesticides can promote the growth of fruits and vegetables and prevent and control fruit and vegetable diseases and pests, excessive and over-the-top use of pesticides can lead to the problem of pesticide residues. Detection of pesticide residues is an important basis for determining the types and amounts of pesticide residues in fruits and vegetables, this article studies the key links in the testing process, aiming to ensure the detection of key links to ensure the quality of food safety for consumers to escort.

Keywords: fruit and vegetable products; pesticide residues; key links

果蔬种植阶段使用的化学农药类型较多,技术人员需要针对不同农药残留采用差异性检测技术。现阶段,很多新型技术均能够成熟地应用到果蔬农药残留检测中,但是不同技术标准的检测环节又存在一定差异,尤其是关键环节的操作稳定性将会直接影响到检测结果的准确性。为此,技术人员有必要掌握各类检测技术中的关键检测环节,了解影响关键环节的各类因素,在农药残留检测中做好关键环节质量控制工作,从而确保检测结果的真实性、权威性。

1 果蔬产品农药残留检测中样品前处理要点

大部分果蔬产品在农药残留检测前需要经过前处理,所以样品前处理就成为农药残留检测的关键环节,为确保检测质量,技术人员需要明确样品前处理流程,规范样品前处理程序。通常情况下果蔬农药残留检测样品前处理包括抽样、称取、提取、盐析、浓缩以及净化等。

1.1 抽样

产品抽样就是指从超市、市场或者蔬菜种植地等抽取样本,并为后期农药残留检测服务的过程。在抽样阶段,需要做好人员、时间、地点、环境以及抽样数量的准备工作,以此确保所抽取的果蔬样本具有代表性。在抽样前技术人员需要拟定果蔬样品抽样方案,以温室大棚产品采样为例,技术人员可以通过五点选择法、对角选择法抽取样本,通常情况下每个温室大棚内的采样点不得低于5个,采样点样品抽取面积不能低于1 m2。在抽样完成后需要登记样品抽样人员、时间、名称以及抽样方法等信息,同时按照检测标准要求做好样品运输,从而为后期称取、提取以及盐析等提供保障[1]。

1.2 运输与样品预处理

在完成抽样后需要将果蔬样本运输到实验室内,运输也是影响样品农药残留检测质量的关键环节。在运输阶段,技术人员需要使用高质量的清洁聚乙烯塑料袋包装样品,以避免果蔬样品在运输环节破损、污染。技术人员在检测前需要对样品进行预处理,清理果蔬中腐烂、枯萎样品,清理土豆、红薯等块茎样品表面的泥土。在样品处理中严禁使用清水冲洗样品,以避免对果蔬样品表面的农药残留量造成影响。

1.3 称取

在称取环节,技术人员需要严格遵循天平使用规范。若样品为液态或半固态,在称取前首先需要均匀搅拌样品,且在搅拌时应当使用大开口容器,以防止果蔬样品附着到容器壁上影响均一性。若称取果蔬样品为冷冻状态,样品中的冰晶等同样需要匀浆后参与称取,在冷冻样品解冻后需要及时称取,且解冻后的样品不能二次冷冻后作为样品使用。

1.4 提取

目前常见的果蔬样品提取方法有组织捣碎法、振荡浸提法等,如王春艳[2]在检测白菜、黄瓜以及胡萝卜等果蔬产品有机磷农药残留时,所采用的样本提取方法为组织捣碎法,而张舒婷[3]则通过振荡浸提法提取果蔬样本目标物质。提取是果蔬农药残留检测关键环节之一,样品提取方式在一定程度上会影响到检测结果,技术人员需要结合检测条件科学确定提取方式:组织捣碎法具备操作方式简单、提取速度快等优势,而振荡浸提法则能够满足同时提取多个样品需求,但提取效率较低。针对菠菜、大枣、山楂等含水量较少的果蔬,在提取前还需要加水湿润膨胀。果蔬样品提取阶段需要实现质控样品与实际样品提取工作流程的相互统一,尤其是要确保提取时间统一,以确保样品前处理的准确性。若提取果蔬样品含水量较大,这些果蔬在经过冷冻保存后会产生冰层,所以在提取前需要将样品打碎。

1.5 盐析

乙腈是果蔬农药残留检测样本处理中常见的提取剂,为确保农药残留回收率符合要求,技术人员应当确保盐析过程中乙腈相与水相的完全分离,且在盐析阶段需要确保振荡频率与振幅的统一。在盐析阶段只有通过充足的盐分才能够调配出过饱和溶液,同时在调制阶段还需要控制好振摇力度。无法实现乙腈相与水相的分离,是导致果蔬产品农药残留回收率偏低的首要原因。在离心分层时需要规避乳化问题,在静止分层时,一旦出现乳化情况需要立即添加一定量实验用水,以达到分层要求。此外,盐析阶段加盐的顺序也会对果蔬农药残留回收率造成影响,对热不稳定的农药影响更为明显,所以技术人员需要在提取液完全匀浆后才能够加盐,以此控制系统放热。

1.6 浓缩

果蔬农药残留检测中常见的浓缩方法包括旋转蒸发器法与气流吹蒸浓缩装置法。①使用旋转蒸发器法浓缩果蔬样品时,由于容器不断旋转,样液不同部位的温度差异不明显,热量传递速度快,不容易出现爆沸情况;气流吹蒸浓缩装置法多应用于体积小且挥发性强的提取液,应注意控制蒸汽压,避免目标物质损失。②技术人员在通过旋转蒸发器浓缩果蔬样品时需要做好水浴温度控制,通常情况下水温应当在40 ℃以下,且浓缩液总量不宜超过浓缩瓶体积的30%,否则可能会出现爆沸情况。在氮吹浓缩时温度不宜超过80 ℃,控制好氮吹管与液面的距离,距离过于接近时容易引发交叉污染问题。

2 果蔬产品农药残留检测中关键环节

2.1 确定检测方法与配制有机溶液

目前很多检测方法能够应用到果蔬产品农药残留检测中,同时国内有关政策法规也对果蔬中常见农药残留的检测方法进行了明确规定。陈梦瑶[4]就果蔬产品农药残留检测中常见方法展开研究,对气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法、分光光度测定法、免疫分析法、生物传感器测定法以及酶抑制法等检测方法的优势和缺陷展开分析。从其他研究成果来看,目前大部分学者多会采用1~2种方法对果蔬农药残留展开检测研究,如孙志高[5]通过QuEChERS-高效液相色谱法检测柑橘中毒死蜱等农药残留量,张勇等[6]通过高效液相色谱法测定板栗中农药残留,洪泽淳等[7]通过气相色谱法测定韭菜中16种农药残留量,颜鸿飞[8]通过气相色谱-质谱法测定茶叶中23类农药残留。

技术人员除了需要确定检测方法外还需要科学应用检测溶剂,通常情况下常见的果蔬产品检测农药残留类型为有机磷、有机氯以及除虫菊酯,而常见的检测溶剂包括乙烷、丙酮等[9]。检测前技术人员需要按照有关标准配制溶液,其中外标法的标准曲线制作流程:①取一定量标准储备溶液,添加有机溶剂制成农药标准溶液;②制作保存瓶标签,在标签内需要明确溶液制备时间、名称以及浓度等,同时将这些信息录入计算机系统;③绘制农药标准曲线,若溶液挥发则需要矫正试剂浓度。

2.2 规范检测流程

果蔬产品农药残留检测要点较多,其中关键环节包括以下几个方面。①解冻或配制样品溶液,在均匀混合果蔬检测样品后完成称取、匀浆等一系列工作。②滤液混匀后静置,净化底部关键部分。在净化阶段需要确保烧杯内的气体全部排出,在溶液蒸发阶段控制好样品干湿度,保留样品有效成分浓缩液,防止样品中残留农药成分被破坏[10]。③在检测时技术人员应单点或多点检测并做好校正,确保检测环境始终为标准状态,尤其是在多批次样本农药残留检测时,技术人员需要做好标准溶液空白检测,以降低检测结果的误差。④技术人员在完全掌握检测要点的情况下可采用快速检测技术,同时优化检测试剂与检测试纸的使用方式,如可以通过应用最新分析设备一次性完成多种农药残留检测,在确保果蔬农药残留检测结果的同时提高检测效率[11]。

2.3 正确处理检测结果

处理检测结果是果蔬农药残留检测完成后的关键步骤,在完成农药残留检测工作后技术人员需要编撰检测报告,同时仔细检查检测环节所记录的各类信息数据是否准确。在数据记录环节,技术人员需按照国家标准要求保留有效数字,并将真实数据填写到检测报告中。在签署检测报告时,技术人员需要再次审核报告内的数据是否准确,确定检测数据与结果无任何问题后签署姓名[12]。此外,技术人员需做好检测数据与检测报告备份,确保检测结果与检测流程可追溯性。

3 结语

综上所述,果蔬产品农药残留检测是一项复杂的工作,无论是检测前的采样、运输与样本处理,检测中技术应用与有机溶液配制,还是检测后结果处理与报告出具均会影响检测结果的准确性。为此,技术人员在果蔬农药残留检测时,需要明确前、中、后期关键环节,确保果蔬农药残留检测质量,以规范的检测流程保障果蔬产品质量,进而保障消费者的饮食安全。

参考文献

[1]刘艳春,项飞兵,邵复云.果蔬产品农药残留现状及建议:以黄岗市2022年果蔬产品农残监测为例[J].质量与认证,2023(4):72-74.

[2]王春艳.果蔬中有机磷农药残留快速检测方法的比较分析[J].食品安全导刊,2024(5):54-56.

[3]张舒婷,刘文娟.果蔬农残检测技术及其质量控制措施[J].农业开发与装备,2024(1):229-231.

[4]陈梦瑶.蔬菜水果中常见农药残留检测方法研究[D].淄博:山东理工大学,2024.

[5]孙志高,盛冉,郝静梅,等.QuEChERS-高效液相色谱法检测柑橘中毒死蜱、吡虫啉和残杀威农残[J].食品与机械,2017,33(6):68-72.

[6]张勇.高效液相色谱法检测板栗中的农药残留[D].泰安:山东农业大学,2012.

[7]洪泽淳,熊含鸿,刘莹莹,等.气相色谱法同时测定韭菜中16种有机磷农药残留[J].食品研究与开发,2018,39(10):129-133.

[8]刘建平,颜鸿飞,刘向荣.微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中的有机磷农药[J].化学分析计量,2012,21(6):20-22.

[9]牛瀚璐,张胜男,李群.刍议食品检测中农药残留检测技术[J].中外食品工业,2024(6):65-67.

[10]王昕泽.基于气相色谱技术的食品中农药残留检测及其质量控制研究[J].中外食品工业,2024(6):68-70.

[11]王月琳.基于气相色谱法的蔬菜有机氯残留检测方法分析[J].中外食品工业,2024(6):71-73.

[12]欧丽萍.农产品质量安全控制及农药残留检测技术研究[J].南方农机,2024,55(6):71-73.

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