基于高分辨质谱的动物源食品兽药残留检测探讨
作者: 王国海摘 要:随着人们对食品安全问题的关注度日益提高,动物源食品中兽药残留检测已成为保障食品安全的关键环节。高分辨质谱技术作为一种先进的检测技术,凭借其高分辨率、高准确度、高质量精度和快速扫描能力,在兽药残留检测中发挥越来越重要的作用。本文旨在探讨高分辨质谱技术在动物源食品兽药残留检测中的应用,涵盖技术原理、应用实例、样品前处理方法、数据分析与处理、相关标准与法规以及未来发展趋势等方面,以期为兽药残留检测工作提供参考。
关键词:高分辨质谱技术;动物源食品;兽药残留检测
Discussion on Detection of Veterinary Drug Residues in Food of Animal Origin Based on High-Resolution Mass Spectrometry
WANG Guohai
(Haiyan County Food and Drug Testing Center, Jiaxing 314300, China)
Abstract: As people pay more and more attention to food safety issues, the detection of veterinary drug residues in food of animal origin has become a key link in ensuring food safety. As an advanced detection technology, high-resolution mass spectrometry plays an increasingly important role in the detection of veterinary drug residues due to its high resolution, high accuracy, high mass precision and rapid scanning capabilities. This article aims to explore the application of high-resolution mass spectrometry in the detection of veterinary drug residues in food of animal origin, covering technical principles, application examples, sample pretreatment methods, data analysis and processing, relevant standards and regulations, and future development trends, in order to provide a reference for veterinary drug residue detection.
Keywords: high-resolution mass spectrometry; food of animal origin; veterinary drug residue detection
动物源食品是人类饮食的重要组成部分,然而兽药残留问题却一直是影响食品安全的重要因素之一。兽药在动物养殖过程中的使用虽然可以有效预防和治疗疾病,但过量或不当使用会导致兽药在动物体内残留,进而通过食物链进入人体,对人体健康造成潜在威胁[1]。因此,加强动物源食品中兽药残留的检测和监管至关重要。高分辨质谱技术作为一种先进的检测技术,近年来在兽药残留检测领域得到了广泛应用[2]。该技术凭借其高分辨率、高准确度、高质量精度和快速扫描能力,能够实现对兽药残留的高效、准确检测,为兽药残留检测工作提供了新的思路和方法。
1 高分辨质谱技术概述
高分辨质谱技术是一种基于质谱原理的分析技术,通过测量离子的质荷比来进行物质的定性和定量分析。与传统质谱技术相比,高分辨质谱技术具有更高的分辨率和准确度,能够区分质量数相近的离子,从而实现对复杂样品中目标化合物的准确鉴定[3]。在食品安全检测中,高分辨质谱技术的优势主要体现在以下4个方面。①高分辨率:能够区分质量数相近的离子,提高检测的准确性和可靠性。②高准确度:通过精确的质荷比测量,实现对目标化合物的准确鉴定。③高质量精度:提供高精度的质量信息,有助于进行化合物的结构解析和确认。④快速扫描能力:能够在短时间内完成大量样品的检测,提高检测效率。
2 高分辨质谱在兽药残留检测中的应用
2.1 兽药残留检测的重要性
兽药残留对食品安全和人体健康的潜在威胁不容忽视。长期摄入含有兽药残留的动物源食品,可能会导致人体出现过敏反应、耐药性增强、内分泌紊乱等问题[4]。因此,加强兽药残留检测是保障食品安全和人体健康的重要措施。然而,兽药残留检测面临着诸多挑战。例如,兽药种类繁多,结构复杂,且不断更新换代,给检测方法的选择和更新带来了很大困难;兽药在动物体内的代谢和排泄过程较为复杂,残留量往往很低,且受到样品基质干扰的影响,给检测工作带来了很大挑战。
2.2 高分辨质谱技术在兽药残留检测中的应用实例
(1)赛默飞超高分辨质谱在兽药筛查中的应用。赛默飞超高分辨质谱是一种先进的高分辨质谱技术,具有极高的分辨率和准确度。在兽药筛查中,该技术能够实现对复杂样品中多种兽药的快速筛查和准确定性[5]。通过构建兽药数据库,结合高分辨质谱的精确测量能力,可以实现对未知样品的快速筛查和兽药残留的准确鉴定。
(2)基于液相色谱串联Orbitrap Exploris系列超高分辨质谱平台的筛查方法。液相色谱串联Orbitrap Exploris系列超高分辨质谱平台是一种高效、灵敏的兽药残留检测方法。该方法结合了液相色谱的分离能力和Orbitrap超高分辨质谱的鉴定能力,能够实现对复杂样品中多种兽药的分离、鉴定和定量分析。通过优化液相色谱条件和质谱参数,可以提高检测的灵敏度和准确性,满足兽药残留检测的需求。
(3)液相色谱-高分辨质谱法在兽药残留检测中的应用。液相色谱-高分辨质谱法是目前兽药残留检测领域的研究热点之一。该方法结合了液相色谱的分离能力和高分辨质谱的鉴定能力,具有灵敏度高、选择性好、准确度高等优点。目前,该方法已经在多种动物源食品(如肉类、蛋类、奶类等)的兽药残留检测中得到了广泛应用,并取得了良好的效果[6]。
3 样品前处理方法
样品前处理是兽药残留检测过程中的重要环节之一。由于动物源食品样品基质复杂,直接进行检测往往会受到基质干扰的影响,导致检测结果不准确。因此,需要采用合适的样品前处理方法来去除基质干扰,提高检测的灵敏度和准确性。
3.1 提取和净化技术
(1)溶剂提取法。溶剂提取法是一种常见的样品前处理方法。该方法通过选择合适的溶剂来提取样品中的目标化合物,然后通过净化步骤去除杂质和干扰物。常用的提取溶剂包括有机溶剂(如甲醇、乙腈等)和混合溶剂(如甲醇-水、乙腈-水等)。在提取过程中,需要注意溶剂的选择、提取时间和温度等条件的优化,以提高提取效率和减少基质干扰。
(2)QuEChERS方法。QuEChERS方法是一种快速、简便、经济的样品前处理方法。该方法通过使用乙腈等有机溶剂提取样品中的目标化合物,然后使用盐析和分散固相萃取等步骤进行净化。QuEChERS方法具有操作简便、效率高、成本低等优点,在兽药残留检测中得到了广泛应用[7]。
(3)多种溶剂混合提取方法。在实际应用中,为了提高提取效率和减少基质干扰,常常需要采用多种溶剂混合提取的方法。例如,在检测猪肉中的兽药残留时,可以采用甲醇-乙腈-水混合溶剂进行提取,然后通过净化步骤去除杂质和干扰物,这种方法可以提高检测的灵敏度和准确性,满足兽药残留检测的需求[8]。
3.2 自动化在线前处理方案
随着科技的不断发展,自动化在线前处理方案在兽药残留检测中得到了越来越多的应用。通过自动化设备和在线前处理技术,实现了对样品的高效、快速处理,提高了检测效率和准确性。
(1)Transcend II系统的应用。Transcend II系统是一种多通道自动化前处理设备,可以实现对多个样品的同时处理。该系统通过自动化控制和精确调节,可以实现对样品的快速提取、净化和浓缩,提高了处理效率和准确性。同时,该系统还具有操作简便、易于维护等优点,在兽药残留检测中得到了广泛应用。
(2)Turbo Flow技术的应用。Turbo Flow技术是一种在线前处理技术,通过在线浓缩和分离,可以实现对样品中目标化合物的快速提取和净化。该技术具有处理速度快、效率高、溶剂消耗少等优点,在兽药残留检测中具有广泛的应用前景。通过Turbo Flow技术与高分辨质谱技术的结合,可以实现对复杂样品中多种兽药的快速筛查和准确定性。
4 数据处理与分析
数据处理与分析是兽药残留检测过程中的重要环节之一。通过合适的数据处理方法和软件,可以对高分辨质谱数据进行有效的处理和分析,提取有用的信息,为兽药残留检测提供科学依据。
4.1 数据处理软件介绍
(1)Chromeleon CDS软件。Chromeleon CDS软件是一种常用的色谱数据处理软件,具有数据采集、处理、分析和报告等功能。该软件可以实现对高分辨质谱数据的快速处理和分析,提供丰富的数据处理选项和可视化工具,帮助用户更好地理解数据和结果。
(2)Trace Finder质谱数据采集和分析软件。Trace Finder质谱数据采集和分析软件是一种专门针对质谱数据开发的软件。该软件可以实现对高分辨质谱数据的快速采集、处理和分析,提供多种数据处理方法和工具,如峰检测、去卷积、校正等,帮助用户提高数据处理的效率和准确性。
(3)Compound Discoverer 3.0软件。Compound Discoverer 3.0软件是一种综合性的数据处理和分析软件,可以实现对高分辨质谱数据的快速筛选、鉴定和定量分析。该软件具有强大的数据处理能力和丰富的数据库资源,可以帮助用户快速找到目标化合物并进行结构解析和确认。
4.2 数据分析流程和方法
数据分析流程通常包括数据预处理、峰检测、去卷积、校正、定量分析等步骤。在数据预处理阶段,需要对原始数据进行去噪、平滑、滤波等处理,以提高数据质量。在峰检测阶段,通过设定合适的参数和阈值,可以检测到目标化合物的特征峰。在去卷积阶段,可以将重叠的峰进行分离和解析,提高数据的分辨率和准确性。在校正阶段,可以通过内标物或外标物对数据进行校正,消除系统误差和随机误差。在定量分析阶段,可以采用标准曲线法、内标法等方法对目标化合物进行定量分析。在数据分析过程中,需要注意数据的准确性和可靠性。为了避免误判和漏判,需要采用多种方法进行数据验证和比对,如与标准品比对、与文献数据比对等。同时,还需要注意数据的重复性和稳定性,以确保结果的可靠性和准确性。
5 兽药残留检测标准与法规
兽药残留检测标准与法规是保障食品安全和人体健康的重要依据。通过制定和执行相关标准和法规,可以规范兽药的使用和残留检测工作,确保动物源食品的安全性和质量。
5.1 国家相关标准与法规
(1)《兽药管理条例》及其实施细则。《兽药管理条例》及其实施细则是我国兽药管理的基本法规。该条例规定了兽药的生产、经营、使用和监督等方面的要求,为兽药残留检测提供了法律依据。该条例还明确了兽药残留的标准和限量要求,为兽药残留检测工作提供了具体的指导。
(2)《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650—2019)与《食品安全国家标准 食品中41种兽药最大残留限量》(GB 31650.1—2022)是我国关于兽药残留的重要食品安全国家标准。这两项标准规定了动物源食品中兽药的最大残留限量,为兽药残留检测工作提供了具体的限量要求和检测方法。GB 31650—2019规定了多种兽药在各类动物源食品(包括肉类、蛋类、奶类等)中的最大残留限量,并明确了检测方法和判定标准。该标准的实施有助于规范兽药的使用,减少兽药残留对食品安全和人体健康的影响。GB 31650.1—2022则是对