响应面法优化超声辅助碱法提取莴笋皮中的膳食纤维
作者: 关红艳 杨梦昕 宗宝 唐昭 付晶晶
摘 要:莴笋皮中含有丰富的膳食纤维,利用超声辅助碱法提取莴笋皮中的可溶性膳食纤维,可以充分利用莴笋商品化过程中的废弃物资源,对于环境保护、降低成本以及提高农副产品附加值和经济效益都有重要的促进作用。通过单因素试验探讨碱液浓度、超声提取时间、超声提取温度和料液比对莴笋皮中膳食纤维提取率的影响,运用Box-Behnken原理设计4因素3水平的响应面优化分析试验,研究各因素及其交互作用对莴笋皮中可溶性膳食纤维提取率的影响,得到预测的回归方程模型。分析响应面确定最佳提取工艺参数为NaOH浓度6%、超声提取时间40 min、超声提取温度65 ℃、超声提取料液比1∶30。在此条件下试验得到的莴笋皮中可溶性膳食纤维提取率为17.63%,与理论值的相对误差为0.34%。优化得到的工艺参数可为莴笋皮可溶性膳食纤维的提取和利用提供参考。
关键词:莴笋皮;可溶性膳食纤维;提取;响应面法
Abstract: Lettuce peel contains rich dietary fiber. Extracting soluble dietary fiber from lettuce peel by ultrasonic-assisted alkaline method can fully utilize the waste resources during the commercialization process of lettuce, which plays an important role in promoting environmental protection, reducing costs, and improving the added value and economic benefits of agricultural by-products. A single factor experiment was conducted to investigate the effects of alkali concentration, ultrasonic extraction time, ultrasonic extraction temperature, and material liquid ratio on the extraction rate of dietary fiber from lettuce peel. A response surface optimization analysis experiment with 4 factors and 3 levels was designed using Box Behnken principle to study the effects of various factors and their interactions on the extraction rate of soluble dietary fiber from lettuce peel, and a predicted regression equation model was obtained. The optimal extraction process parameters were determined by response surface analysis as NaOH concentration of 6%, ultrasonic extraction time of 40 minutes, ultrasonic extraction temperature of 65 ℃, and ultrasonic extraction material liquid ratio of 1∶30. Under these conditions, the extraction rate of soluble dietary fiber in lettuce peel obtained from the experiment was 17.63%, with a relative error of 0.34% compared to the theoretical value. The optimized process parameters can provide reference for the utilization of soluble dietary fiber extraction from lettuce peel.
Keywords: lettuce peel; soluble dietary fiber; extraction; response surface methodology
膳食纤维由纤维素、木质素、果胶、半纤维素及树胶等组成[1],是一种被营养学界认定为“第七类营养素”的多糖成分。膳食纤维包括通过物理法、化学法及酶法从食品原料中获得的天然碳水化合物,也包括对人体有益的合成碳水化合物。膳食纤维价格较低,可以增加饱腹感、促排便以及调节肠道菌群动态平衡,对人体健康大有益处,获得了学术界和工业界越来越多的关注。膳食纤维在减肥[2]、降血糖[3]、抗肿瘤、降低胆固醇等方面的功效也得到了证实[4-6]。按照膳食纤维在水中溶解性的不同,可将其分为可溶性膳食纤维(Soluble Dietary Fiber,SDF)和水不溶性膳食纤维(Insoluble Dietary Fiber,IDF)[7]。其中,可溶性膳食纤维对食品乳化和凝胶形成有重要作用,在饮料或食品中融入水溶性膳食纤维不仅可以增加饮料的黏稠度,更好地保留水分,而且不会影响其原有的味道[8]。其溶解快,无色无味,因此在食品工业中较水不溶性膳食纤维有着更广泛的应用,已成为保健食品行业的主导产品,不仅广泛用于食品和饮料中,在调味品及果冻制品中也有应用,市场需求较大。
莴笋(Lactuca sativa)属菊科植物,又名莴苣、莴苣笋、青笋、千金菜等。莴笋营养价值高,被中医认为具有清热、利尿、凉血、通乳、增进骨骼发育等功效,莴笋作为一种很适合鲜切加工处理的蔬菜[9],具有很大的开发价值。莴笋皮的重量占其总重量的30%~40%[10],在莴笋商品化加工过程中,莴笋皮通常会作为废弃物被丢弃,对莴笋皮的开发和再利用不仅有助于促进鲜切蔬菜加工产业化,同时可以为莴笋加工副产物的综合开发利用提供新的路径和方法,对于提高莴笋的附加值及经济效益尤为重要。本研究以新鲜莴笋皮为试验原料,采用超声波辅助碱法提取莴笋皮中的可溶性膳食纤维,在单因素试验的基础上,对试验条件用Design-Expert软件进行响应面优化,确定最优提取工艺参数,为莴笋皮中可溶性膳食纤维的提取利用提供试验依据及理论基础,以期提高莴笋加工副产物的综合利用价值。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
莴笋皮,收集于南宁市纬五路菜市场;氢氧化钠(分析纯)、盐酸(分析纯)、无水乙醇,国药集团化学试剂有限公司。
Practum124-1CN型电子分析天平,德国赛多利斯;TGD-22MC型台式高速离心机,湖南湘鑫仪器仪表有限公司;JP-020S型超声波清洗机,深圳市洁盟清洗设备有限公司;PHS-3E型pH计,上海仪电分析仪器有限公司;DHG9245A型数显鼓风干燥箱,上海精密仪器仪表有限公司;BILON-DFY系列高速万能粉碎机,上海比朗仪器制造有限公司。
1.2 试验方法
1.2.1 碱法提取莴笋皮中可溶性膳食纤维
(1)原料预处理。菜市收集新鲜莴笋皮→清水冲洗→切成2 cm左右的小块→70 ℃烘干12 h→用4倍体积的乙酸乙酯在30 ℃条件下浸泡4 h脱脂→清水冲洗→70 ℃烘干至恒重→粉碎→过60目筛→原料备用。
(2)碱法提取可溶性膳食纤维工艺流程。预处理后的莴笋皮粉→称样品5 g(精确至0.001 g)置于锥形瓶内→按一定料液比加入碱液→摇匀→超声辅助提取→4 500 r·min-1离心20 min→取上清液→用3 mol·L-1的盐酸溶液调节滤液的pH值至7.0→用4倍体积的无水乙醇与上清液混合均匀→静置24 h,过夜→4 500 r·min-1离心20 min→取沉淀,并用无水乙醇清洗→70 ℃烘干至恒重→可溶性膳食纤维成品。可溶性膳食纤维提取率计算为
1.2.2 单因素试验
称取5.00 g样品,分别考察NaOH浓度(%)、超声提取时间(min)、超声提取温度(℃)、提取料液比(g∶mL)4个因素对莴笋皮中SDF提取率的影响。
(1)NaOH浓度对SDF得率的影响。设定超声提取时间为30 min,提取温度为60 ℃,料液比为1∶25,NaOH浓度分别为1.0%、2.0%、4.0%、6.0%、8.0%和10.0%,考察不同碱液浓度对莴笋皮中SDF提取率的影响。
(2)提取时间对SDF得率的影响。设定超声温度为60 ℃,料液比为1∶25,NaOH浓度为6.0%,考察超声时间分别为5 min、10 min、20 min、30 min、40 min、50 min对莴笋皮中SDF提取率的影响。
(3)提取温度对SDF得率的影响。设定超声时间为30 min,NaOH浓度为6.0%,料液比为1∶25,考察温度分别为30 ℃、40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃和80 ℃对莴笋皮中SDF提取率的影响。
(4)料液比对SDF得率的影响。设定超声提取时间为30 min,超声提取温度为60 ℃,NaOH浓度为6.0%,考察料液比分别为1∶5、1∶15、1∶25、1∶35、1∶45、1∶55对莴笋皮中SDF提取率的影响。
1.2.3 响应面试验
通过单因素试验结果分析,选取NaOH浓度、超声提取时间、超声提取温度和提取料液比为自变量,进行4因素3水平中心组合试验,如表1所示。运用Design Expert 8.0.6软件进行响应面分析与优化,以莴笋皮中可溶性膳食纤维提取率为响应值,寻求最优提取工艺参数。
2 结果与分析
2.1 单因素试验结果与分析
2.1.1 NaOH浓度对提取率的影响
由图1可以看出,在NaOH浓度为1%~6%时,莴笋皮中可溶性膳食纤维的提取率随着NaOH浓度的增大而不断升高。在NaOH浓度为6%时,提取率最高,为15.56%。在提取过程中,NaOH可以破坏细胞壁基质,促进超声波作用,增加膳食纤维的溶出,提高提取率。但是当碱液浓度达到一定水平,就会促使膳食纤维进一步分解[11],反而降低SDF的提取率。碱液浓度过大会导致提取的膳食纤维碱味过重,不利于后续加工利用。因此,综合考虑选取NaOH浓度4%、6%、8%进行后续响应面优化试验。
2.1.2 超声提取时间对提取率的影响
由图2可知,当提取时间在5~30 min时,莴笋皮中膳食纤维的提取率随着超声提取时间的增加而不断提高,在30 min时提取率达到峰值,之后提取率开始下降。原因可能是膳食纤维在碱液中水解需要一定的时间,时间过短时水解不完全,导致提取率低;水解时间过长又会造成果胶裂解[12],降低SDF的提取率。综合分析,选择超声时间为20 min、30 min、40 min进行后续响应面分析试验。
2.1.3 超声提取温度对提取率的影响
超声提取的温度可能会对SDF的提取率产生影响[13]。由图3可知,超声提取的温度在30~60 ℃时,SDF的提取率与温度成正相关。分析原因可能是加热会促使膳食纤维的溶解速率提高,从而增加得率,但是过高的温度又会使膳食纤维发生部分降解[14]。综合分析,选择超声提取温度为50 ℃、60 ℃、70 ℃进行后续响应面优化试验。