利用食品安全检测仪测定板栗中脱氢乙酸的残留量

作者: 宋哲伦 李亚辉

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在当今社会,食品安全问题备受关注,其中食品添加剂的合理使用和残留监测成为保障消费者健康的关键手段。脱氢乙酸作为一种高效且广谱的防腐剂,自被引入食品工业以来,便得到了广泛的认可与应用。特别是在易受微生物污染的食品中,脱氢乙酸的使用成为保障其品质稳定性的关键手段之一。需要需要注意的是,脱氢乙酸的使用必须严格遵守国家及国际食品安全标准,过量的脱氢乙酸残留可能对人体健康产生不良影响。因此,准确测定食品中脱氢乙酸的残留量具有重要的现实意义。本研究以板栗为例,成功建立了一种利用食品安全检测仪测定板栗中脱氢乙酸残留量的方法。

1. 食品添加剂检测现状

在食品安全领域,食品添加剂残留量的精确检测是确保食品质量与安全的关键环节。传统检测方法凭借高度的准确性和灵敏度,长期以来被视为检测食品中化学成分的金标准,但同时也有一些不可忽视的局限性。一方面,样品前处理过程复杂且耗时,增加了检测的时间成本,且可能引入额外的误差源。另一方面,所需的仪器设备昂贵,且需要高度的专业操作技能,在基层检测机构或大规模样品快速筛查中的应用受到限制。

随着科技的进步,食品安全检测仪的快速发展为解决上述问题提供了新的思路,这类仪器以其便携性、操作简便以及快速响应等优点,逐步成为现代食品检测领域的重要工具。食品安全检测仪基于光谱分析(如紫外-可见光谱、荧光光谱)、电化学分析(如电位滴定、电化学传感器)或生物传感器等技术,能够在较短时间内完成对大量样品的初步筛选,显著提高了检测效率,降低了检测成本。基于此,本研究利用先进的食品安全检测仪,探索并建立了一种针对板栗中脱氢乙酸残留量的快速检测方法。

2. 仪器与材料

2.1 仪器

食品安全检测仪,型号TY-SD03,山东天弘智能科技有限公司;电子天平,型号TC-ES120D(0.1/1mg),南京烔创科技有限公司;离心机,型号KL05RF,湖南凯达科学仪器有限公司;石英比色皿,规格12.5*12.5*45mm,东海县艾尔法石英制品有限公司;振荡器,型号VM-3C,常德比克曼生物科技有限公司;纯水仪,型号Smart-UP10L,上海佰博康仪器有限公司。

2.2 试剂

乙酸乙酯、脱氢乙酸、甲醇、乙醚、丙酮,西陇科学股份有限公司;十二烷基硫酸钠、苯、三羟基氨基甲烷,国药集团化学试剂有限公司。上述试剂均为分析纯。苯酚红指示剂,规格1%(w/v)in H2O,上海麦克林生化科技股份有限公司。

2.3 食品样品

从本地市场购买预包装板栗,1—6号均添加脱氢乙酸,7号未添加脱氢乙酸。

3. 实验与方法

3.1 制备样品液

首先,对板栗样品进行粉碎处理,精确称取1.0g粉碎后的板栗样品置于样品杯中,加入10mL丙酮,再在振荡器上持续振荡提取5min,得到丙酮提取液。接着,准确量取1mL丙酮提取液至另一个样品杯中,添加1mL甲醇并摇匀混合,形成过渡液。最后,量取1mL过渡液至离心管内,加入9mL纯净水摇匀混合,制成待测样品液。

3.2 配制检测试剂

精准称取苯酚红0.0179g、三羟基氨基甲烷0.0947g、十二烷基硫酸钠0.0736g,置于容量瓶内,添加纯净水定容至100mL,获得检测试剂。

3.3 制备标准溶液

精确称取2.50g脱氢乙酸,用丙酮溶解并定容至100mL,配制成浓度为25g/L的标准品母液。分别移取0、1、2、3、4、6、8、10mL母液至8个比色瓶中,再分别加入1mL甲醇摇匀,得到不同浓度梯度的中间液。从上述比色瓶中各移取1mL中间液至8个比色试管中,分别加入9mL纯净水摇匀,完成标准溶液的制备,浓度分别为0、0.25、0.50、0.75、0.10、1.50、2.00、2.50g/L。

3.4 测定样品溶液中脱氢乙酸

量取检测试剂0.25mL,置于比色皿A内,添加纯净水2.0mL并摇匀,在食品安全检测仪首个通道中安置比色皿A,按下“对照检测”。量取检测试剂0.25mL,置于比色皿B内,添加待测样品液2.0mL并摇匀,在检测仪指定通道中安置比色皿B,按下“样品检测”。

4. 结果与分析

4.1 确定检测波长

检测试剂与待测样品液反应后会生成反胶团,随着待测样品液中脱氢乙酸含量的逐渐增加,原本呈玫红色的试液会逐渐变为黄色。经检测,食品安全检测仪中玫红色与黄色反应物的最大吸收波长分别为550nm、410nm,均处于市场上食品安全检测仪的波长范围内。为了确定最佳检测波长,选取食品安全检测仪的410、460、520、550、590、630nm固定波长进行检测。通过对不同波长下不同浓度脱氢乙酸的吸收曲线数据(表1)进行分析可知,当检测波长为410nm时,相关系数达到最优,为0.9997,表明该波长下检测结果的准确性和可靠性最高,因此确定410nm为最佳检测波长。

4.2 样品前处理有机溶剂的选择

有机溶剂在样品前处理中起着溶解脱氢乙酸的关键作用。本实验测试了苯、乙醚、丙酮、乙酸乙酯四种溶剂对脱氢乙酸的提取效果,发现其提取效果相近。综合考虑溶剂的毒性、挥发性、成本以及操作便利性等因素后,最终选定丙酮作为提取溶剂。

丙酮之所以能够有效溶解脱氢乙酸,是因为其分子结构与脱氢乙酸具有一定的相似性,能够通过相似相溶原理实现较好的提取效果。与其他测试溶剂相比,丙酮在与板栗基质的相互作用中对脱氢乙酸的选择性较高,能够在提取脱氢乙酸的同时相对较少地提取其他干扰物质,从而减少基质干扰,提高检测的特异性。此外,通过研究丙酮在不同温度下的提取效果后发现,在室温(25℃左右)下,丙酮的提取效率较为稳定,这为实验操作提供了便利,无需复杂的温度控制设备,进一步体现了选择丙酮的合理性。

4.3 标准曲线的绘制及检出限

在波长410nm处,分别测试“3.3”中的梯度脱氢乙酸标准溶液并绘制工作曲线,得到梯度标准溶液的吸光度分别为0.012、0.148、0.286、0.417、0.552、0.824、1.103、1.349。横、纵坐标分别确定为吸光度和脱氢乙酸标准浓度,绘制标准曲线(y=1.858x+0.027,R2=0.9998)。曲线确定后,录入检测仪器,为后续判断检测样品结果合格与否奠定基础。

基于上述方法和检测波长,检测空白样品。以标准曲线斜率(S)和响应值标准差(8)为依据,最后计算得出脱氢乙酸的检测限为0.0014g/L,脱氢乙酸的定量限为0.0044g/L,符合《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)相关规定。

4.4 样品检测

分别称取板栗1—6号样品,参考上述方法展开6次平行测定,结果见表2。6种板栗样品中残留的脱氢乙酸均值分别为0.156、0.388、0.254、0.284、0.449、0.320g/L,RSD不超过3%,说明本方法能够稳定提取样品中的脱氢乙酸,检测结果的重复性和稳定性良好,可有效避免实验操作或仪器误差等因素导致的检测结果波动,为准确评估板栗中的脱氢乙酸残留量提供了可靠依据。

4.5 方法加标回收率

参考上述方法,对板栗7号展开加标回收试验,制备为7个平行样品,添加标准溶液配制为质量浓度分别为0.2、0.6、1.0g/L的3种加标样,分别进行回收率及RSD的计算,结果见表3。不同加标样的加标回收率保持在100.1%—101.6%,RSD处于0.9%—2.8%(不超过3.0%),表明本方法具有较高的精密度和良好的稳定性,在实际样品检测中能够准确测定脱氢乙酸的含量,有效减少实验误差,提高检测结果的可信度。

5. 结论与讨论

本研究成功建立了一种利用食品安全检测仪测定板栗中脱氢乙酸残留量的方法。通过对实验条件进行优化,确定了最佳检测波长为410nm,选择丙酮作为样品前处理的有机溶剂,标准曲线线性关系良好,方法的检出限为0.0014g/L,定量限为0.0044g/L。对6种加工板栗样品进行检测,其脱氢乙酸含量在0.156—0.449g/L,RSD在1.5%—2.4%;对板栗7号进行不同加标量回收试验,平均回收率在100.1%—101.6%,RSD在0.9%—2.8%,进一步证明了该方法的准确性和可靠性。

综上,本方法与传统检测方法相比具有显著优势,适用于对批量样品的快速初筛,能有效监控板栗中的脱氢乙酸残留量,为保障食品安全提供实用手段,也为其他食品中食品添加剂残留的快速检测提供了借鉴。未来,随着食品检测技术的不断发展,本方法仍有进一步提升的空间。一方面,可以将该方法与其他检测技术相结合,如与免疫分析技术联用,进一步提高检测的灵敏度和特异性;另一方面,随着人工智能和大数据技术的发展,有望将检测数据与相关信息进行整合分析,实现对板栗产品质量的智能化监控和风险预警,为食品安全提供更全面、更深入的保障。

作者简介:宋哲伦(2002—),男,汉族,河南洛阳人,大学本科在读,研究方向为食品安全。

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