浦北陈皮产品质量评价

摘 要：以广西钦州浦北县产的陈皮为研究对象，对其水分、酸不溶性灰分、水浸出物、重金属残留、黄曲霉毒素及农药残留进行检测并分析。结果表明，水分含量为9.18%～12.88%，酸不溶性灰分含量为0.004 36%～0.113 00%，水浸出物含量为42.08%～59.64%，砷含量为0～0.190 mg·kg-1，汞含量为0～0.004 360 mg·kg-1，铅含量为0～1.240 mg·kg-1，镉含量为0～0.022 30 mg·kg-1，黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1和黄曲霉毒素G2均未检出。30种柑橘类水果常用农药项目中，有9种农药在部分样本中检出，均未超出参考值。表明浦北陈皮产品质量安全指数较高。

关键词：浦北陈皮；产品质量；重金属；黄曲霉毒素；农药残留；评价

Product Quality Evaluation of Pubei Chenpi

CHEN Xuyu， YANG Liwen*， HE Qiuyun， HUANG Yanping， WANG Liyuan， HUANG yuanyuan

（Qinzhou Inspection and Testing Center， Qinzhou 535000， China）

Abstract： The moisture content， acid insoluble ash， water extract， heavy metal residues， aflatoxins and pesticide residues of Pubei Chenpi in Qinzhou were determined and analyzed. The results showed that the moisture content was 9.18%～12.88%， the acid insoluble ash content was 0.004 36%～0.113 00%， and the water extract content was 42.08%～59.64%. The contents of arsenic， mercury， lead， cadmium were 0～0.190 mg·kg-1， 0～

0.004 360 mg·kg-1， 0～1.240 mg·kg-1， and 0～0.022 30 mg·kg-1 respectively. No aflatoxin B1， aflatoxin B2， aflatoxin G1， and aflatoxin G2 were detected. Among the 30 kinds of pesticides commonly used in citrus fruits， 9 kinds of pesticides were detected in some samples， and all of them did not exceed the reference value. It indicated that the quality and safety index of Pubei Chenpi was higher.

Keywords： Pubei Chenpi; product quality; heavy metal; aflatoxins; pesticide residues; evaluation

陈皮是由芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的成熟果实，经剥取其果皮后晒干或低温干燥而成[1]。《中华人民共和国药典》2020年版中写明，陈皮的作用有理气健脾、燥湿化痰，还可缓解胱腹胀满、食少吐泻、咳嗽痰多[1]。此外，陈皮还可入茶。与入药不同，陈皮入茶具有提神醒脑、祛痰理气的作用。在日常生活中，陈皮茶饭前饭后饮用皆宜，适量饮用陈皮茶可以使人神清气爽、理气健脾。

广西钦州浦北县是自治区农产品主产区、全国富硒农业示范基地，被誉为世界长寿之乡，因得天独厚的地理条件，浦北县从20世纪70年代就开始种植大红柑，累计种植面积达8 666.7 hm2，陈皮产业已经发展成为当地农民重要经济产业之一。2022年，钦州市委、市政府提出打造浦北陈皮百亿产业，出台了《浦北县陈皮产业高质量发展五年行动方案（2022—2026年）》等一系列政策，使得浦北陈皮的发展进入新阶段。目前，鲜果总产量达11万t，陈皮产值突破30亿元。为进一步推动浦北陈皮全产业链的建成，加快产业的高质量发展，本次研究以浦北陈皮为对象，根据现有的国家标准和行业标准，对浦北陈皮的农药残留、重金属残留、黄曲霉毒素、水分、水浸出物及酸不溶性灰分进行检测并分析，旨在为浦北陈皮产业高质量发展提供科学的理论依据。

1 材料与方法

1.1 样品

陈皮样品，产自浦北县辖区范围内的大红柑种植基地，包括龙门、平睦、小江、江城、三合、福旺6个镇（街道），一共47份。

1.2 主要仪器

梅特勒-托利多ME203E/02电子天平，北京同泰联科技发展有限公司；TTL-DCII氮吹仪；安捷伦9000/7000D气相色谱三重四极杆质谱联用仪；安捷伦1260液相色谱仪；美国CEM（中国）MARS6微波消解仪；美国珀金埃尔默NexION 1000G电感耦合等离子体质谱仪（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry，ICP-MS）。

1.3 试验方法

敌敌畏、杀扑磷、氧乐果、乐果、六六六、杀螟硫磷、艾氏剂、硫环磷、氟虫腈、滴滴涕、狄氏剂、腈菌唑、三氯杀螨醇、甲拌磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、丙溴磷、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、苯醚甲环唑、氯唑磷、联苯菊酯、溴氰菊酯、马拉硫磷、乙酰甲胺磷、毒死蜱、三唑磷、治螟磷项目的测定参考GB 23200.113—2018[2]；地虫硫磷项目参照GB 232000.8—2016[3]；百菌清项目的测定参考NY/T 761—2008[4]；砷、汞、铅、镉项目采用GB 5009.268—2016[5]；黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1和黄曲霉毒素G2采用《中华人民共和国药典》2020年版4部[6]；水分、水浸出物项目采用《中华人民共和国药典》2020年版4部[6]；酸不溶性灰分项目采用GB 5009.4—2016[7]。

1.4 评价依据

铅、黄曲霉毒素B1、六六六、滴滴涕、水胺硫磷、艾氏剂、硫环磷、氟虫腈、三氯杀螨醇、氯唑磷参照《中华人民共和国药典》2020年版1部[1]；敌敌畏、乐果、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯项目参照DBS 45/006—2018[8]；杀扑磷、氧乐果、杀螟硫磷、地虫硫磷、狄氏剂、腈菌唑、甲拌磷、甲基异柳磷、丙溴磷、毒死蜱、三唑磷、苯醚甲环唑、溴氰菊酯、马拉硫磷、乙酰甲胺磷、百菌清、治螟磷项目参照GB 2763—2021[9]；水分、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1和黄曲霉毒素G2采用《中华人民共和国药典》2020年版1部[1]；铅、镉、砷、汞采用《中华人民共和国药典》2020年版4部[6]；水浸出物和酸不溶性灰分项目暂无判定依据。

2 结果与分析

2.1 理化项目

对浦北陈皮的水分、酸不溶性灰分和水浸出物项目进行测定，结果如表1所示。陈皮在制作过程中需要放入陈化仓陈化数年，故而水分含量过高，会使陈皮易发生霉变现象。《中华人民共和国药典》2020年版1部[1]中规定陈皮的水分含量不得超过13.0%。本次采集的浦北陈皮样品的水分含量为9.18%～12.88%，符合标准要求。

酸不溶性灰分可以反映出陈皮在制作过程中的受污染情况，能反映出其中是否掺杂泥沙等杂质。本次采集的浦北陈皮样品酸不溶性灰分含量为0.004 36%～0.113 00%，含量极低，说明浦北陈皮被泥沙污染的情况较少。

中药材的水浸出物含量是中药材质量的一个指标。本次试验使用的是水溶性浸出物测定法（热浸法），得到的水浸出物含量为42.08%～59.64%。由于《中国药典》并未对陈皮的浸出物含量进行规定，本次试验的数据仅用于参考。

2.2 浦北陈皮重金属含量

通过对浦北陈皮制作工艺的分析，发现浦北陈皮中重金属含量的来源主要是外源污染和植物富集这两个方面。外源性污染主要是来自晾晒过程中空气中的污染，植物富集主要是种植陈皮原材料茶枝柑的土地被工业污染，导致茶枝柑吸收富集土壤中的重金属。过量的重金属进入体内后可与蛋白质、核酸等成分形成配合物或金属螯合物，具有非常强的毒性[10]。对浦北陈皮砷、汞、铅、镉项目进行检测，结果见表2。《中华人民共和国药典》2020年版4部中规定药材及饮片（植物类）铅不得超过5 mg·kg-1，镉不得超过1 mg·kg-1，砷不得超过2 mg·kg-1，汞不得超过0.2 mg·kg-1。由表2可知本次采集的浦北陈皮样品砷含量为0～0.190 mg·kg-1，汞含量为0～0.004 360 mg·kg-1，铅含量为0～1.240 mg·kg-1，镉含量为0～0.022 30 mg·kg-1。47份浦北陈皮的砷、汞、铅、镉项目都在限值以下，符合《中华人民共和国药典》2020年版的要求。据悉，浦北县一直坚持打好绿色牌、生态牌、特色牌，发展生态经济，且成立了陈皮协会及陈皮产业园，营造了良好的茶枝柑种植环境及陈皮加工环境，这些条件使得陈皮的重金属污染情况较少。

2.3 浦北陈皮黄曲霉毒素含量

黄曲霉毒素是一类剧毒物质。黄曲霉毒素在1993年被世界卫生组织（World Health Organization，WHO）的癌症研究机构划定为I类致癌物，对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时可导致肝癌甚至死亡[11]。陈皮从新鲜果皮变成成品陈皮需要在晒干后放入陈化仓陈化数年，受到温度和湿度的影响，有可能会产生黄曲霉这类真菌。本次研究对浦北陈皮中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1和黄曲霉毒素G2进行检测，结果见表3。《中华人民共和国药典》2020年版1部[1]陈皮项下规定，每1 000 g含黄曲霉毒素B1不得过5 μg，黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10 μg。47批次浦北陈皮均未检出黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1，表明浦北陈皮在陈化过程中，能够较好地控制仓储环境的温湿度，没有产生黄曲霉毒素。

2.4 浦北陈皮农药残留量

据了解，茶枝柑在种植的过程中，可能会有红蜘蛛、锈壁虱、蚧壳虫、潜叶蛾、溃疡病、炭疽病、疮痂病等数十种病害，这些病害会减少茶枝柑的产量，必要时，果农需要喷洒农药来降低这些病害的威胁。正确地使用农药，可以有效减少病虫病害，增加茶枝柑产量，但由于部分农户可能存在不合理使用农药的情况，如未掌握不同农药的使用剂量而随意增加药量、未掌握农药使用的安全间隔期导致农药降解不够等，造成农药残留问题，以及使用非正规渠道采购的农药等，陈皮检出农药残留的现象时有发生。本次研究对浦北陈皮的部分农药项目进行检测，根据《中华人民共和国药典》2020年版规定，六六六、滴滴涕、水胺硫磷、艾氏剂、硫环磷、氟虫腈、三氯杀螨醇、氯唑磷为禁用农药[6]，敌敌畏、乐果、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯项目参照DBS 45/006—2018[8]，其他项目参照GB 2763—2021[9]中柑橘类项下的限值。对浦北各个陈皮厂的调研得知，陈皮平均脱水率为75%，故参照GB 2763—2021[9]的项目限值按该比例折算。

经检验，47批次浦北陈皮的敌敌畏、杀扑磷、水胺硫磷、氧乐果、乐果、六六六、滴滴涕、杀螟硫磷、艾氏剂、硫环磷、氟虫腈、狄氏剂、腈菌唑、三氯杀螨醇、甲拌磷、甲基异柳磷、氯唑磷、马拉硫磷、地虫硫磷、治螟磷及乙酰甲胺磷均未检出，其余检出项目的结果见表4。结果表明，本次研究对47批次陈皮中30种农药进行测定，共检出9种农药。其中丙溴磷、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯为中毒类农药，长期接触会对人体产生毒害作用[12]。毒死蜱、溴氰菊酯为低毒类农药[12-13]。但由于GB 2763—2021中规定，柑橘类水果的取样部位为全果，而陈皮只有果皮，不含果肉，因此，本次研究的数据仅作为参考。从总体上看，浦北陈皮的农药残留虽然存在检出风险，但是检出的值均未高于参考值，总体属于可控范围。但是由于仍存在风险，因此生产企业还需要从源头加强把控，争取把风险降至更低。