2019—2023年潍坊市售蜂蜜中氯霉素、甲硝唑分布趋势分析

摘 要：目的：了解潍坊市近5年市售蜂蜜中氯霉素、甲硝唑的分布趋势，为食品安全监测提供分析数据。方法：2019—2023年随机采集潍坊市售200份蜂蜜样品，采用超高效液相色谱三重四极杆联用技术进行检测，根据检测结果分析样本中氯霉素、甲硝唑分布趋势。结果：200份蜂蜜样本中，氯霉素、甲硝唑检出率均为4.5%。2019年与2020年的甲硝唑检出率有显著性差异（P＜0.05）；2020年与2021年、2023年的氯霉素检出率均有显著性差异（P＜0.05）；商品化包装和散装样品的氯霉素检出率有显著性差异（P＜0.05）；春、夏季采集样品中氯霉素检出率有显著性差异（P＜0.05）。结论：潍坊市售蜂蜜样品中，甲硝唑和氯霉素检出率逐年下降。

关键词：潍坊市；市售蜂蜜；氯霉素；甲硝唑；分布趋势

Analysis of the Distribution Trend of Chloramphenicol and Metronidazole in Honey Sold in Weifang City from 2019 to 2023

LI Dongying1， SUN Yude2， WANG Dan1*， WANG Shoubin3

（1.Weifang Center for Disease Control and Prevention， Weifang 261061， China; 2.Shandong Gaochuang Construction Investment Group Co.， Ltd.， Weifang 261061， China; 3.Weifang Customs， Weifang 262702， China）

Abstract： Objective： To understand the distribution trend of chloramphenicol and metronidazole in commercially available honey in Weifang city in the past 5 years， and to provide analytical data for food safety monitoring. Method： From 2019 to 2023， 200 honey samples sold in Weifang were randomly collected and detected by ultra-high performance liquid chromatography triple quadrupole technology. The distribution trend of chloramphenicol and metronidazole in the samples was analyzed according to the test results. Result： The detection rates of chloramphenicol and metronidazole in 200 honey samples were 4.5%. There was a significant difference in the detection rate of metronidazole between 2019 and 2020 （P＜0.05）. The detection rate of chloramphenicol in 2020 was significantly different from that in 2021 and 2023 （P＜0.05）. There was a significant difference in the detection rate of chloramphenicol between commercial packaging and bulk samples （P＜0.05）. There was a significant difference in the detection rate of chloramphenicol in samples collected in spring and summer （P＜0.05）. Conclusion： The detection rate of metronidazole and chloramphenicol in honey samples sold in Weifang decreased year by year.

Keywords： Weifang city; commercially available honey; chloramphenicol; metronidazole; distribution trend

蜂蜜是一种天然食品，不应添加任何药物或化学物质。但仍会有蜂农在养蜂时使用抗生素来保证蜜蜂的健康，甚至在产蜜期仍使用抗生素，导致蜂蜜中有抗生素残留。氯霉素是一种化学合成的抗生素，由于抗菌谱广，曾在养殖业中广泛使用，但由于氯霉素长期使用会对人体造成严重不良影响，20世纪90年代，欧盟96/23/EC指令已禁止在动物中使用氯霉素[1-2]。农业农村部公告第250号公告发布《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》[3]，氯霉素就被列入其中。甲硝唑在兽医学上常被用于抗锥虫病、滴虫病、阿米巴病。相关研究证实甲硝唑具有致癌作用，很多国家将甲硝唑列为食品禁用药物，甲硝唑在我国《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650—2019）[4]中被列为“允许作治疗用，但不得在动物性食品中检出的兽药”。随着消费者的食品安全意识不断提升，为了解潍坊市售蜂蜜中氯霉素和甲硝唑的分布趋势，本研究于2019—2023年随机采集市售蜂蜜样品，分析其中甲硝唑和氯霉素残留量变化情况，为有关部门提供数据基础和科学依据，对于维护食品安全、保障消费者身体健康具有重要的意义。

1 材料与方法

1.1 材料

2019—2023年在山东省潍坊市16个县市区随机采集市售蜂蜜样品共计200份，分别采自线下商超、农贸市场、线上网店，包括商品化包装和散装两个类型。采集品种基本涵盖潍坊地区主要销售品种。

1.2 方法

同时测定蜂蜜中氯霉素、甲硝唑残留的操作规程以《2019年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册》为依据。乙酸乙酯溶液提取样本后，固相萃取柱净化，氯霉素被乙酸乙酯洗脱，甲醇（5%氨化）洗脱甲硝唑，由超高效液相色谱三重四极杆质谱仪测定。通过实验室检测，氯霉素的检出限为0.000 3 μg·kg-1，定量限为0.001 μg·kg-1；甲硝唑的检出限为0.000 1 μg·kg-1，定量限为0.000 3 μg·kg-1。

1.3 判定依据

根据农业部235号公告、农业农村部250号公告、《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》（GB 31650—2019）规定，氯霉素、甲硝唑被检出即判定样品超标。

1.4 数据处理

处理蜂蜜样品检测数据，进行差异性比较，P＜0.05为差异有统计学意义。统计平均值时，本研究中未检出结果按零计算[5]。

2 结果与分析

2.1 检出情况分析

200份蜂蜜样品中，氯霉素检出9份，检出率为4.5%，最大检出值为0.92 μg·kg-1；甲硝唑检出9份，检出率为4.5%，最大检出值为1.21 μg·kg-1。对不同年份检出率进行统计学分析，结果表明，2019年与2020年，甲硝唑检出率有显著性差异（χ2=4.50，P＜0.05）；2020年与2021年、2023年氯霉素检出率均有显著性差异（χ2=4.50，P＜0.05）；其他年份检出率差异均无统计学意义（P＞0.05）。（检测结果见表1，2019—2023年甲硝唑、氯霉素检出率趋势见图1）。

2.2 不同包装蜂蜜检测结果

商品化包装和散装样品中氯霉素的检出率分别为0%、11.2%（9/80），甲硝唑的检出率分别为2.5%（3/120）、7.5%（6/80）。商品化包装和散装样品氯霉素检出率有显著性差异（χ2=11.57，P＜0.05）；不同包装类型蜂蜜中甲硝唑检出率差异无统计学意义（P＞0.05）。检测结果见表2。

2.3 不同季节采样蜂蜜检测结果

由表3可知，春季和夏季采集样品中氯霉素的检出率分别为6.0%（6/100）、3.0%（3/100），甲硝唑的检出率分别为9.0%（9/100）、0%。春季和夏季采集样品中氯霉素检出率有显著性差异（χ2=7.45，P＜0.05）；不同季节蜂蜜中甲硝唑检出率差异无统计学意义（P＞0.05）。

3 结论与讨论

通过对潍坊地区市售蜂蜜进行持续5年的监测，发现2019年蜂蜜中氯霉素、甲硝唑的检出率分别为5%、15%，2023年蜂蜜中氯霉素、甲硝唑的检出率分别为0%、2.5%，整体呈下降趋势。商品化包装的蜂蜜中两种物质检出率均远低于散装蜂蜜中的检出率，此结果与山东省的蜂蜜检测结果一致[6]，说明散装蜂蜜的质量控制还需加强，消费者在购买商品时也应关注这一点。春季采集样品中氯霉素检出率明显高于夏季，说明在春季产蜜期，应加强对抗生素使用的监管，使蜂农规范使用抗生素。

综上所述，蜂蜜中甲硝唑、氯霉素检出率逐年下降，表明蜂蜜生产企业的食品安全意识不断提升、相关部门农业生产管理不断改进，这对于保障消费者健康和增强市场信心具有积极意义。蜂蜜生产企业在保障产品符合国家法规和标准方面取得了积极的进展，有助于促进国际贸易和市场准入。

参考文献

[1]European Commission.Proposal for a Council Regulation（EC）amending council Regulation （EEC）No 2377/90 laying down a community procedure for the establishment of maximum residue limits of veterinary medicinal products in foodstuffs of animal origin. COM （96）584 final， 19 November 1996 [EB/OL].（2014-04-13）[2023-10-10].http：//aei.pitt.edu/47099/.

[2]European Commission.Council Directive 96/23/EC of 29 April 1996 on measures to monitor certain substances and residues thereof in live animals and animal products[EB/OL].（1996-05-23）[2023-10-10].http：//www.foodeta.com/spfg/detail9627.html.

[3]中华人民共和国农业农村部.中华人民共和国农业农村部公告第250号公告[EB/OL].（2020-04-14）[2023-10-10].http：//www.moa.gov.cn/nybgb/2020/202002/202004/t20200414_6341556.htm.

[4]中华人民共和国农业农村部，国家卫生健康委员会，国家市场监督管理总局.食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量：GB 31650—2019[S].北京：中国标准出版社，2019.

[5]王绪卿，吴永宁，陈君石.食品污染监测低水平数据处理问题[J].中华预防医学杂志，2002（4）：63-64.

[6]邢燕，王敏，高慧，等.山东省市售蜂蜜中氯霉素和甲硝唑监测及风险评估分析[J].现代预防医学，2021，48（1）：174-177.

基金项目：山东省潍坊市卫健委科研项目（WFWSJK-2022-141）。

作者简介：李东英（1975—），女，山东齐河人，硕士，副主任技师。研究方向：微生物及食品检测。

通信作者：王丹（1978—），女，黑龙江阿城人，硕士，副主任技师。研究方向：食品检测。E-mail：705393206@qq.com。