速溶普洱茶制备过程中香气变化研究

摘 要：利用气相色谱-质谱联用技术，系统研究了速溶普洱茶制作过程中各个工序的香气物质变化。结果显示，将原料制备成速溶普洱茶，其关键香气物质杂氧化合物的损失率高达96%。其中，原料制成提取液时损失率为40%，提取液制成浓缩液时损失率为70%，浓缩液制成离心液时损失率为8%，离心液干燥制备成速溶普洱茶时损失率高达80%。探索速溶普洱茶不同制作工序对其香气物质的影响，有助于针对性地进行工艺和设备改进，从而改善速溶普洱茶的风味。

关键词：速溶普洱茶；香气物质；提取工艺；气相色谱-质谱联用

Study on Aroma Change of Instant Pu’er Tea During Preparation

LIU Zhida， WANG Mengjiao， LI Zuyun， LI Xiangbo， HE Zhongrong， YANG Changfeng

（Yunnan Tasly Deepure Biological Tea Group Co.， Ltd.， Pu’er 665000， China）

Abstract： The changes of aroma components in various processes during the production of instant Pu’er tea were systematically investigated using gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS）. The results showed that the loss rate of oxygen heterocyclic， the key aroma substances， was as high as 96% when the raw materials were prepared into instant Pu’er tea. The loss rate was 40% when the raw materials were made into extract， 70% when the extract was made into concentrate， 8% when the concentrate was made into centrifugal solution， and 80% when the centrifugal solution was dried and prepared into instant Pu’er tea. Exploring the effects of different production processes on the aroma composition of instant Pu’er tea can help to improve the flavor of instant Pu’er tea by targeting the improvement of process and equipment.

Keywords： instant Pu’er tea; aroma substances; extraction process; gas chromatography-mass spectrometry

普洱茶是国家地理标志性产品，经过渥堆发酵制备而成，不但具有独特的陈香风味和醇厚回甘的滋味，还具有独特的保健功能[1-2]。普洱茶香气物质的组成复杂，有萜烯类、碳氢化合物、醇类、酮类、醛类、酸类、过氧化物类和脂类等多种组分[3]，且含量极低，仅占茶叶干物质量的0.02%～0.05%，易挥发，对光、热敏感，不稳定，易发生氧化、加成、基团转移、聚合、缩合等一系列复杂的化学反应[4-5]。速溶茶是通过提取、过滤/净化、浓缩、干燥等工艺加工成的溶于水且无茶渣的粉状、颗粒状或片状的新型茶饮品[6]。速溶茶加工过程中，温度变化对一些热敏性香气物质的影响较大，甚至会生成只有加热后才会产生的物质[7]，从而导致原始风味茶香物质发生变化，致使速溶茶“香低、色暗、味差”。因此速溶茶大多作为调配料或工业原料，高品质速溶茶产品的制备已成为行业需要解决的难题[8]。明确速溶茶在制备过程中香气物质的变化规律，从而对工艺、设备进行持续性改善，是解决这一难题的有效途径。本文以普洱茶为主要原料，通过气相色谱-质普联用技术（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）分析了速溶普洱茶制备过程中香气物质的变化规律。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

普洱茶：云南天士力帝泊洱生物茶集团有限公司；气相色谱-质谱仪（GC-MS，QP2010）：日本Shimadzu公司；固相微萃取装置（75 μm CAR/PDMS）：美国Supelco公司；高速离心机（HC-3108）：科大创新股份有限公司中佳分公司；调温电热套（2L KDM型）：山东科华仪器仪表有限公司；旋转蒸发仪（R502B）：上海申生科技有限公司；喷雾干燥机（YC-018）：上海雅程仪器设备有限公司。

1.2 方法

1.2.1 速溶普洱茶制作方法

取100 g普洱茶，加入800 mL纯净水，加热至沸并重复加水提取3次，每次保持1 h；3次的提取液混合后进行浓缩，60～70 ℃、-0.082 MPa浓缩条件下浓缩至300～400 mL时，取出7 160 r·min-1离心2 min；离心后进行喷雾干燥即得速溶普洱茶。

1.2.2 香气物质检测方法

分别取茶叶原料（A）、提取后烘干的茶渣（B）、提取液（C）、浓缩液（D）、浓缩回流液（E，浓缩过程中冷凝器冷却回流的液体）、离心液（F）、离心沉淀（G）、速溶普洱茶（H），参照徐咏全等[9]建立的分析方法，对香气物质进行GC-MS检测。

2 结果与分析

2.1 速溶普洱茶制备过程中的香气物质测定结果

由于GC-MS检测出的数据为浓度数据，为了进一步明确速溶普洱茶制备过程中各个工序香气含量损失情况，将检测数据转化为各物质的含量，避免因工序总质量或总体积不同造成的分析误差，其转化公式为各物质的含量=检测出的浓度×对应工序总质量或总体积。由实验可得，原料总质量100 g，提取后的茶渣总质量57 g，提取液总体积2 105 mL，浓缩液395 mL，浓缩回流液1 580 mL，离心液384 mL，离心沉淀1.8 g，速溶普洱茶23.8 g。

从表1中可以看出，从原料到最终的速溶普洱茶，几乎所有香气物质的含量都呈现出下降趋势，甚至有的香气已经消失。速溶普洱茶制备过程中经历了一系列的高温过程，氧化、加成、聚合等多种化学反应致使香气分子结构发生变化，变成新的物质或者随之挥发，造成香气风味发生改变，导致制备出的速溶普洱茶与原料的风味差异较大。

2.2 速溶普洱茶制备过程中杂氧化合物的变化规律

为进一步了解速溶普洱茶制备过程中各个工序对产品风味的影响，重点分析了普洱茶中关键香气物质杂氧化合物[10-12]的变化规律。从图1中可以看出，杂氧化合物含量随着工艺的延伸呈下降的趋势，且浓度越高损失越严重，直至消失。在提取过程中，溶入提取液中的杂氧化合物仅为原料中的60%，因提取工艺损失的杂氧化合物达40%以上，这一部分杂氧化合物有可能在经过高温处理时发生了化学反应转化为其他物质，或者随着水蒸气蒸发到了外部空气中。从提取液到浓缩液，高温高压条件下，杂氧化合物也发生了较大的变化，在最后收集的浓缩液中杂氧化合物仅为提取液中的29%，损失率近70%，而在浓缩回流液中杂氧化合物为提取液的52%。由此可以看出，对于浓缩环节，杂氧化合物大多溶于浓缩回流液中，而这一部分溶液在速溶普洱茶制备过程中均被遗弃。从浓缩液到离心液，整个加工工序为常温常压物理操作过程，其杂氧化合物的损失较少，仅为8%左右。在最后的干燥环节，由于是从液态变为固态，香气物质随着水分的蒸发而损失，杂氧化合物损失近80%。从最初的普洱茶原料到最后制备的速溶普洱茶，杂氧化合物损失率高达96%，即通过常规工艺制备的速溶普洱茶，其杂氧化合物的含量仅为原料的4%，这就造成速溶普洱茶的风味变化大，香气低。

3 结论

速溶普洱茶在制备过程中，经过一系列的高温、高压处理过程，香气物质分子发生了变化和损失。杂氧化合物作为普洱茶风味的关键性物质，将原料制成速溶普洱茶，杂氧化合物总损失率高达96%。其中，从原料到提取液损失率为40%，提取液到浓缩液损失率为70%，浓缩液到离心液损失率为8%，离心液到速溶普洱茶损失率为80%。对比分析各个工序的杂氧化合物相对损失率发现，干燥工序的损失率是最大的，其次是浓缩工序。在干燥工序中，物质的形态发生了变化，在液态变成气态的过程中，高温产生的水蒸气会带走大量的香气物质，而且几乎不可逆。因此，降低干燥温度在一定程度上能够减低干燥对香气物质的影响，如采用冷冻干燥和静电干燥这一类低温干燥设备。浓缩过程伴有高温和高压过程，浓缩负压使得蒸发出的香气物质有一部分被真空抽走，有一部分经冷凝回流到浓缩回流液中，但这部分溶液在速溶普洱茶制备过程中并未再利用。因此，在浓缩环节采用膜浓缩、减少浓缩时长或者对浓缩回流液中的香气进行回收再利用能够有效降低浓缩对香气物质造成的损失。

研究发现，工艺环节中香气物质含量越高，加工过程造成的损失越大。提取作为速溶普洱茶制备过程中首个工序，提取过程的香气损失控制尤其重要，提取时利用加热挥发的方法使香气物质和提取液分离，收集高纯度香气物质，可降低提取液中香气物质的含量，从而降低提取以及后续工序的香气损失。目前香气回收的技术较多，较为先进的是旋转锥香气回流技术和超临界技术，但成本较高。

综上所述，制备高品质的速溶普洱茶，需要选择合适的生产设备在生产过程中避免长时间的高温和高压处理，运用香气物质回收和处理技术提高香气物质的保留量，合理选择原料以拼配出风味独特的速溶普洱茶。

参考文献

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[3]GONG J S，TANG CH，PENG C X.Characterization of the chemical differences between solvent extracts from Pu-erh tea and Dian Hong black tea by CP-PY-GC/MS[J].Food Journal of Analytical and Applied Pyrolysis，2012，95：189-197.

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作者简介：刘志达（1988—），男，云南普洱人，硕士，工程师。研究方向：普洱茶深加工技术和产品。