2022年第一季度粕类样品中真菌毒素污染分析

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（1.北京美正生物科技有限公司，北京 102200;2.辽宁省粮食检验检测中心，辽宁沈阳 110032;3.铜川市粮油产品质量监督检验站，陕西铜川 727000;4.中卫市粮油质量检验和应急物资储备中心，宁夏中卫 755000）

摘 要：本研究对2022年第一季度收集的57份粕类（不含豆粕与花生粕）样品进行真菌毒素检测分析，采用高效液相色谱法对样品中黄曲霉毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（呕吐毒素）及玉米赤霉烯酮3种真菌毒素的含量进行检测，并参照GB 13078—2017、GB 2761—2017两类限量及相关产品标准对检测结果进行分析与评价。结果显示粕类样品中玉米赤霉烯酮、呕吐毒素处于中风险范围，黄曲霉毒素处于低风险范围。粕类样品中应重点关注玉米胚芽粕，此类样品有33%处于呕吐毒素中风险范围，有13%处于呕吐毒素高风险范围，有38%处于玉米赤霉烯酮中风险范围，有62%处于玉米赤霉烯酮高风险范围。粕类样品中多毒素共污染情况，除呕吐毒素/玉米赤霉烯酮两种毒素共污染的比例为37%外，其余共污染比例均小于10%。

关键词：粕类;真菌毒素;污染分析

Analysis of Mycotoxin Contamination in Meal Samples in the First Quarter of 2022

ZHANG Junchao1， MIN Guochun2， WANG Tan3， ZHAO Liang4， JIN Man1， TIAN Xiumei1*

（1.Beijing Meizheng Bio-Tech Co.， Ltd.， Beijing 102200， China;

2.Liaoning Grain Inspection and Testing Center， Shenyang 110032， China;

3.Tongchuan Grain and Oil Product Quality Supervision and Inspection Station， Tongchuan 727000， China;

4.Zhongwei Grain and Oil Quality Inspection and Emergency Materials Reserve Center， Zhongwei 755000， China）

Abstract： In this study， 57 meal samples （excluding soybean meal and peanut meal） collected in the first quarter of 2022 were analyzed for mycotoxin detection. The contents of aflatoxin B1， deoxynivalenol （vomiting toxin） and zearalenone were detected by HPLC. The test results were analyzed and evaluated according to GB 13078—2017 and GB 2761—2017 limits and related product standards. The results showed that zearalenone and emitoxin in meal samples were in the medium risk range， and aflatoxin was in the low risk range. Corn germ meal should be paid more attention to in meal samples. 33% of the samples were in the risk range of emitoxin， 13% were in the high risk range of emitoxin， 38% were in the risk range of zearalenone， and 62% were in the high risk range of zearalenone. The co-contamination ratio of multiple toxins in meal samples was less than 10%， except that the co-contamination ratio of emitoxin/zearalenone was 37%.

Keywords： meal; mycotoxin; contamination analysis

粕类是谷物、油料籽实、块茎块根等食品经过制油、制糖等加工工艺后产生的副产物，不同粕类的蛋白质、氨基酸、膳食纤维和微量元素等营养成分有所差异[1-5]。豆粕因其粗蛋白质含量高，必需氨基酸含量高且氨基酸组成比例适当，目前为饲料加工行业使用最广泛的植物蛋白原料[6]。随着饲料养殖行业中玉米豆粕减量替代方案的实施，2021年全国饲料配方已从原来玉米豆粕为主的配方结构向多元化配方发展，菜粕、棉粕等其他饼粕类用量增长17.9%[7-8]。

真菌毒素是真菌在生长过程中产生的次级代谢产物，真菌毒素种类繁多，污染范围广，在谷物、油料及坚果等农作物中普遍存在，常见的真菌毒素种类主要有黄曲霉毒素B1（Aflatoxin B1，AFB1）、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（呕吐毒素，Deoxynivalenol，DON）、玉米赤霉烯酮（Zearalenone，ZEN）等[9]。因真菌毒素具有较强的免疫毒性、生殖毒性、肝肾等器官毒性和致癌性已严重危害了动物养殖经济效益以及动物食品安全[9]。

综上所述，了解粕类中真菌毒素的污染情况有助于粕类的生产企业、贸易企业和使用企业对粕类质量安全进行控制，以保障动物养殖经济效益和动物食品安全。本研究对2022年采集的57份粕类（不包含豆粕与花生粕）样品中黄曲霉毒素B1、呕吐毒素以及玉米赤霉烯酮3种真菌毒素污染状况进行分析，为粕类中真菌毒素的污染防控提供初步依据，对粕类生产企业、贸易企业和使用企业具有一定的指导意义。

1 材料与方法

1.1 主要仪器与试剂

高效液相色谱仪（1260，Agilent）、光化学衍生器（HF 2500，北京华安麦科科技有限公司）、亲和柱支架（HMG-QP，山东美正生物科技有限公司）和多管涡旋仪（HMG-WX，北京美正生物科技有限公司）。

黄曲霉毒素B1/呕吐毒素/玉米赤霉烯酮标准品（纯度98%～99%，北京美正检测技术有限公司）、玻璃纤维滤纸（934-AH，Whatman）、黄曲霉毒素B1/呕吐毒素/玉米赤霉烯酮免疫亲和柱（3 mL，北京华安麦科科技有限公司）。

1.2 实验方法

1.2.1 玉米中黄曲霉毒素B1/呕吐毒素/玉米赤霉烯酮检测方法

采用高效液相色谱法对收集的粕类样品进行黄曲霉毒素B1/呕吐毒素/玉米赤霉烯酮检测。高效液相色谱法参照《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》（GB 5009.22—2016）、《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》（GB 5009.111—2016）和《食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定》（GB 5009.209—2016）。

1.2.2 评价方式

本分析中样品中真菌毒素检出设定限值为黄曲霉毒素为1 µg/kg，呕吐毒素为200 µg/kg，玉米赤霉烯酮为20 µg/kg。

样品中真菌毒素风险程度分类参考 《饲料卫生标准》（GB 13078—2017）、《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》（GB 2761—2017）两类限量标准以及《食用花生饼、粕》（GB/T 13383—2008）、《食品安全国家标准 食品加工用粕类》（GB 14932—2016）、《饲料用花生粕》（NY/T 133—1989）、《饲料原料 米糠粕》（NY/T 124—2019）、《米糠粕》（LS/T 3320—2020）、《葵花籽粕》（GB/T 22463—2008）、《芝麻粕》（GB/T 22477—2008）、《饲料原料 甜菜粕颗粒》（NY/T 3317—2018）、《菜籽粕》（GB/T 22514—2008）等产品标准，具体分类如表1所示。

2 结果与分析

2.1 总体情况分析

2022年第一季度收集的粕类样品有米糠粕、玉米胚芽粕、菜籽粕、葵花籽粕、棉粕、甜菜粕、芝麻粕、椰子粕和小麦胚芽粕共57份，其中谷物粕类的样品量占60%，油料籽实粕类样品量占37%，块茎、块根粕类仅占有3%（如图1所示）。57份粕类样品中，玉米赤霉烯酮的检出率最高，为62%，检出平均值为471.6 µg/kg，检出最大值为4 347.9 µg/kg;其次是呕吐毒素的检出率，为45%，检出平均值为1 381.2 µg/kg，检出最大值为7 694.3 µg/kg;黄曲霉毒素B1的检出率最低，为16%，检出平均值为7.1 µg/kg，检出最大值为14.8 µg/kg（如表2所示）。整体来看，样品中黄曲霉毒素检出平均值处于低风险范围，呕吐毒素和玉米赤霉烯酮检出平均值处于中风险范围。

2.2 粕类样品中AFB1检出情况

在检测的57份粕类样品中，检出有AFB1的有米糠粕、棉粕和玉米胚芽粕。米糠粕的检出平均值为8.3 µg/kg，检出最大值为14.8 µg/kg;棉粕的检出平均值为1.3 µg/kg，检出最大值为1.4 µg/kg;玉米胚芽粕的检出平均值和检出最大值均为14.6 µg/kg。米糠粕、棉粕和玉米胚芽粕样品中黄曲霉毒素B1检验值分布在低风险的概率为93%、100%和100%。表明粕类样品受黄曲霉毒素B1的污染程度低。具体检测情况如表3所示。

2.3 粕类样品中DON检出情况

由表4可知，在检测的57份粕类样品中，DON检出的有米糠粕、甜菜粕、小麦胚芽粕和玉米胚芽粕。米糠粕的检出平均值为560.4 µg/kg，检出最大值为1 165.3 µg/kg;甜菜粕和小麦胚芽粕的检出平均值和检出最大值均小于300 µg/kg;玉米胚芽粕的检出平均值为1 969.9 µg/kg，检出最大值为7 694.3 µg/kg。米糠粕、甜菜粕、小麦胚芽粕和玉米胚芽粕样品中DON检验值分布在低风险的概率为94%、100%、100%和53%;米糠粕和玉米胚芽粕样品中DON检验值分布在中风险的概率为6%和33%;玉米胚芽粕样品中DON检验值分布在高风险的概率为13%。表明粕类样品中玉米胚芽粕类型样品受呕吐毒素的污染程度较高，需要关注此类样品的毒素污染风险。

2.4 粕类样品中ZEN检出情况

由表5可知，在检测的57份粕类样品中，ZEN检出的有米糠粕、棉粕、甜菜粕和玉米胚芽粕。米糠粕的检出平均值为87.4 µg/kg，检出最大值为341.5 µg/kg;棉粕和甜菜粕检出平均值和检出最大值均小于60 µg/kg;玉米胚芽粕的检出平均值为1 075.7 µg/kg，检出最大值为4 347.9 µg/kg。米糠粕、棉粕、甜菜粕和玉米胚芽粕样品中ZEN检验值分布在低风险的概率为35%、100%、100%和0%;米糠粕和玉米胚芽粕样品中ZEN检验值分布在中风险的概率为65%和38%;玉米胚芽粕样品中ZEN检验值分布在高风险的概率为62%。表明粕类样品中玉米胚芽粕类型样品受玉米赤霉烯酮的污染程度高，需要注意此类样品的毒素污染风险。