基于专利浅析酒类检测技术手段应用现状

作者: 刘颖 乔笠 王雁秋 陈露 刘珊 马晓斌

摘 要:酒类作为日常刚性消费品,尤其是白酒、葡萄酒,其个人消费占比大幅提升,质量问题备受关注。本文从近年来国内发明专利申请情况分析酒类检测技术手段在白酒、葡萄酒检测中的应用,旨在为规范我国酒类的质量安全提供参考。

关键词:酒类检测;应用;专利

Analysis of the Application Status of Alcohol Detection Technology Based on Patents

LIU Ying, QIAO Li, WANG Yanqiu, CHEN Lu, LIU Shan, MA Xiaobin

(Songzi Public Inspection and Testing Center, Songzi 434200, China)

Abstract: As a daily rigid consumer product, especially spirit and wine, the proportion of personal consumption of it has increased significantly, and its quality issues are much concerned. This paper analyzes the application of alcohol detection technology in spirit and wine detection from the domestic invention patent applications in recent years, so as  to provide a reference for regulating the quality and safety of alcohol in China.

Keywords: alcohol detection; application; patent

酒类作为日常刚性消费品,本身拥有高频的消费场景,生产厂家也通过不断丰富产品功能、拓展产品场景以满足消费者多层次的需求。但是,部分厂家为谋求更高的利润,对质量把控不够严格,容易发生食品安全问题。因此,对酒类进行检测就显得尤为重要。

1 酒类检测相关发明专利的研发热点领域

受中国传统文化的影响,在聚餐、商务活动过程中,人们依然有保持喝白酒的习惯,同时受益于消费升级及高净值人群扩大,白酒产业发展迅速,尤其个人消费占比大幅提升。另外,葡萄酒在家庭消费的比例也是逐年提升,并保持稳步增长的趋势,其主要受众群体集中在年轻一代,未来消费潜力大。从近年来关于酒类检测的中国发明专利申请情况来看,主要集中在白酒、葡萄酒的检测应用方面。

1.1 白酒

白酒中含有众多的微量有机化合物,如酸类、酯类、醇类、醛类、高级醇以及多元醇等,这些有机物质的含量不同、比例不同,如何对这些有机化合物以及风险成分进行定性或定量分析,是现代白酒分析检测的主要方向。

CN114418041A公开了一种基于IG-HSIC-SVM的电子舌白酒检测方法。其步骤为:形成特征样本矩阵→得到特征矩阵→得到初步白酒年份分类模型、初步特征矩阵→得到最优白酒年份分类模型对白酒年份进行分类检测,并得到最优特征矩阵。该技术方案解决了单一特征选择算法进行电子舌白酒特征选择时特征优化数量少以及准确率低的技术问题,提高了白酒年份分析的效率及正确率[1]。

CN114279981A公开了一种白酒中黄色物质浓度的量化检测方法,通过对一定量白酒样品的浓缩、澄清,采用分光光度计在450 nm波长处测定吸光度值,并选择焦糖色建立黄色量化标准曲线,根据标准曲线量化黄色物质浓度。该技术方案实现白酒黄色物质浓度的无损检测和自动化检测,辅助判断白酒品质,属于检测技术方法开发领域[2]。

CN114062556A公开了一种白酒风味物质的碳同位素组成检测方法,包括以下步骤。①按照白酒中风味成分含量的多少划分成乙醇、骨架成分和非骨架成分3个等级。②对白酒样品进行前处理,然后利用气相色谱-质谱仪和气相色谱-同位素质谱仪对白酒中的风味物质进行定性和碳同位素组成检测分析。该技术方案可对浓香型白酒中的风味物质的稳定碳同位素进行分析检测,操作简单、结果准确可靠[3]。CN113984919A提供一种凤香型白酒中乙酸、丁酸、己酸碳稳定同位素检测方法,利用气相色谱的毛细管柱将白酒样品中的目标酸类与白酒样品中的其他组分分离;借助GC-C-IRMS具有的Backflush功能,选择仅将目标酸类进入IRMS以测定碳稳定同位素δ13C比值;通过测定值校准计算目标酸类碳稳定同位素δ13C比值。该技术方案为检测凤香型白酒有机酸的δ13C值提供一种方法,且方法前处理简单、用量少,可以规避同位素分流的风险,测量结果准确、重复性高[4]。CN113237977A涉及一种白酒挥发性风味物质的检测方法。该技术方案的主要步骤为将白酒样品稀释后加入同位素混合内标,制成样品;进行固相微萃取操作;使用GC-MS联用法定性和定量检测萃取得到的风味化合物。该技术方案引入适用于白酒体系定量的稳定同位素内标,结合HS-SPME-GC-MS联用技术,大大规避了由于萃取过程中的损失造成的定量偏差[5]。

CN113884609A公开了一种基于超高效液相色谱荧光检测器定量白酒中尿素的方法。具体步骤为吸取试样,加入9-羟基占吨醇溶液、盐酸溶液,振荡混匀;室温条件下避光衍生;使用超高效液相色谱仪测定。该技术方案平均加标回收率为102.46%;进样精密度为1.44%、样品的重复性为1.90%;该方法操作简单、快捷、准确度高、稳定性好,为白酒中尿素的定量测定提供了更好的选择[6]。

CN113917061A公开了一种酱香型基酒挥发性物质的检测及鉴别方法,操作步骤为确定挥发性风味物质→挥发性物质检测→鉴别模型的构建→鉴别模型的验证→差异物质的确定。该技术方案提供了气相色谱法结合化学计量学分析进行快速鉴别,并可以将鉴别模型与感官分析结合用于不同工艺酱香型白酒的鉴别,提供了一种更加高效、准确的鉴别方法,能够提高鉴别结果的可信度[7]。

CN113866110A公开了一种快速检测白酒酿造原料或酒曲中氰化物含量的方法。该技术方案采用QuEChERS技术处理白酒酿造原料或酒曲样品,加入乙腈并进行超声处理,加入陶瓷均质子和MgSO4、NaOAc,混合均匀后离心处理;再在上清液中加入MgSO4、十八烷基硅烷键合硅胶C18和石墨化炭黑GCB,混合均匀后离心处理;得到QuEChERS前处理后的白酒酿造原料或酒曲试样,再使用异烟酸-巴比妥酸分光光度法进行氰化物含量检测[8]。同时,CN113866109A公开了一种白酒酿造酒醅中氰化物含量的快速检测方法,该技术方案将酒醅样品在碱性缓冲条件下经QuEChERS前处理,与氯胺T反应,CN-转变为氯化氰,再与异烟酸-巴比妥酸显色反应生成紫蓝色染料,使用分光光度计测定吸光度。标准曲线法定量得样品中氰化物含量[9]。两种方法对仪器设备要求低,能提高检测效率,具有快速、经济、广适的优点,且可批量处理样品,提高检测效率。

CN113933406A公开了一种白酒样品甲醛含量的检测方法,包括用乙酰丙酮衍生剂对酒样进行衍生、过滤,液相色谱-质谱检测白酒样品中甲醛的含量。该技术方案快速简单、准确度高、检出限低以及检测效率高,可以有效避免白酒样品中其他醛类以及样品颜色干扰,可对甲醛含量进行全面有效的分析[10]。

CN113791144A涉及利用高效气相色谱检测白酒中手性乳酸乙酯的方法,手性乳酸乙酯包括L-乳酸乙酯和D-乳酸乙酯;酒样无需进行前处理,样品经该色谱柱分离后,采用氢火焰检测器进行检测。该技术方案方法简单快捷,能够准确对白酒中的乳酸乙酯进行定性、定量检测[11]。

1.2 葡萄酒

葡萄酒是用新鲜的葡萄或葡萄汁经完全或部分发酵酿成的酒精饮料。葡萄酒的主要成分为水、酒精、糖和甘油、酸、单宁、色素以及其他物质,如何对其主要成分以及外源性风险物质进行定性或定量分析,是目前葡萄酒分析检测的主要方向。

CN113484438A公开了一种酿酒葡萄及葡萄酒中单宁酸的检测方法。该技术方案以甲醇水溶液为提取剂,在振荡条件下,高效、快速地将单宁酸从待测样品中提取出来;再结合高效液相色谱-紫外检测技术,可快速、准确地测定待测样品中单宁酸的含量,填补了酿酒葡萄及葡萄酒中单宁酸含量检测分析方法的空白。其中,酿酒葡萄中单宁酸的回收率在86%~99%;葡萄酒中单宁酸的回收率在81%~92%[12]。

CN113325113A公开了一种葡萄酒中乙醛和糠醛含量的检测方法,步骤为蒸馏葡萄酒样品→加入内标溶液→使用气相色谱-火焰离子化检测器进行分析检测→内标法定量计算葡萄酒中乙醛和糠醛的含量。该技术方案通过蒸馏法除去葡萄酒中糖类和色素类干扰物质,使用气相色谱仪对葡萄酒中乙醛和糠醛进行准确检测、分析。该试验方法前处理无需衍生化,快捷、简单,检测结果可靠、稳定,该方法弥补了传统检测方法前处理过程过于复杂的问题,降低了检测设备的需求,大大降低了实验成本[13]。

CN113219101A公开了一种葡萄酒中外源性风险物质的检测与筛查方法及其在检测中的用途,包括超高效液相色谱–四极杆静电场轨道阱高分辨质谱分析。该技术方案建立的葡萄酒中外源性风险物质的筛查方法灵敏、准确,可适用于葡萄酒的质量控制[14]。

CN113030346A公开了一种快速环保检测葡萄酒中氨基甲酸乙酯的方法,该方法的操作步骤为先制备含内标的待测试样和不同浓度的标准溶液,然后利用基质改良剂改善萃取环境对其影响,分别对待测样本和待测标样进行萃取并进行GC-MS测定,用EC标准溶液与内标浓度比-EC标准溶液与内标色谱峰面积比绘制标准工作曲线;最后通过GC-MS测定出的测得待测样本中的氨基甲酸乙酯与内标的色谱峰面积比,带入标准曲线计算,获得葡萄酒样品中氨基甲酸乙酯的浓度。该技术方案通过基质改良剂改变萃取的基质环境,减少基质干扰,缩短萃取时间,提高检测灵敏度,同时该方法环保经济,能够在1 h内获得准确的检测结果[15]。

2 结语

随着市场对酒类产品需求量的增长,不断提升酒类产品的质量,保证酒类市场发展秩序尤为重要,这也对酒类检测技术提出了更高的要求。从上述专利分析可以看出,我国目前的酒类检测技术主要集中在白酒、葡萄酒的检测应用方面,并取得了进步和发展。本文对近年来我国酒类检测技术的应用研究热点进行概括和总结,以期为从事酒类检测的相关研究人员提供技术启示,为提高对酒类检测技术的创新,对不同的酒类制定出不同的检测标准,以此为规范我国酒类的质量安全提供参考。

参考文献

[1]合肥工业大学.一种基于IG-HSIC-SVM的电子舌白酒检测方法:114418041A[P].2022-04-29.

[2]劲牌有限公司.一种白酒中黄色物质浓度的量化检测方法:114279981A[P].2022-04-05.

[3]泸州老窖集团有限责任公司.一种白酒风味物质的碳同位素组成检测方法:114062556A[P].2022-02-18.

[4]陕西西凤酒股份有限公司.凤香型白酒中乙酸、丁酸、己酸碳稳定同位素检测方法:113984919A[P].2022-01-28.

[5]宜宾五粮液股份有限公司.白酒挥发性风味物质的检测方法:113237977A[P].2021-08-10.

[6]陕西西凤酒股份有限公司.基于超高效液相色谱荧光检测器检测白酒中尿素的方法:113884609A[P].2022-01-04.

[7]贵州大学.一种酱香型基酒挥发性物质的检测及鉴别方法:113917061A[P].2022-01-11.

[8]江南大学.一种快速检测白酒酿造原料或酒曲中氰化物含量的方法:113866110A[P].2021-12-31.

[9]江南大学.一种白酒酿造酒醅中氰化物含量的快速检测方法:113866109A[P].2021-12-31.

[10]贵州茅台酒厂(集团)习酒有限责任公司.一种白酒样品中甲醛含量的检测方法:113933406A[P].2022-01-14.

[11]四川绵竹剑南春酒厂有限公司.利用高效气相色谱检测白酒中手性乳酸乙酯的方法:113791144A[P].2021-12-14.

[12]宁夏农产品质量标准与检测技术研究所(宁夏农产品质量监测中心).一种酿酒葡萄及葡萄酒中单宁酸的检测方法:113484438A[P].2021-10-08.

[13]贵州省产品质量检验检测院.一种葡萄酒中乙醛和糠醛含量的检测方法:113325113A[P].2021-08-31.

[14]贵州茅台酒股份有限公司.一种葡萄酒中外源性风险物质的检测与筛查方法及其在检测中的用途:113219101A[P].2021-08-06.

[15]巴音郭楞蒙古自治州食品药品检验所.一种快速环保检测葡萄酒中氨基甲酸乙酯的方法:113030346A[P].2021-06-25.

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