含笑属5种木材丙酮抽提液化学成分及抑菌性能研究

摘要 利用全二维气相色谱-质谱联用技术对木兰科含笑属福建含笑、醉香含笑、深山含笑、乐昌含笑、野含笑5种木材丙酮抽提液的化学成分进行测定分析，探明含笑属5种木材丙酮抽提液的主要化学成分；并结合生长速率之含毒介质培养法分析丙酮抽提液对含笑属5种木材腐朽菌的抑制作用。结果表明，福建含笑、醉香含笑、深山含笑、乐昌含笑、野含笑5种木材丙酮抽提液的主要成分分别有17、23、27、27和26种。福建含笑、醉香含笑和乐昌含笑木材丙酮抽提液中含量最高的成分分别是肌醇、木香烃内酯和氰乙酸乙酯，含量分别为57.98%、25.97%和15.63%；深山含笑和野含笑木材丙酮抽提液中含量最高的成分均为冰乙酸，含量分别为24.89%和23.64%；福建含笑木材丙酮抽提液中特征成分为α-香附酮、α-愈创木烯、9-氧杂壬酸；醉香含笑丙酮抽提液中特征成分为α-卡地诺和2-（4-羟苯基）乙醇；深山含笑丙酮抽提液中特征成分为赫曲菌素；乐昌含笑丙酮抽提液中特征成分为2-propyl-2，3-dihydropyran-6-one和惕各酸香茅酯；野含笑丙酮抽提液中特征成分是Dihydro-3-methylene-5-methyl-2-furanone和6，7-二甲氧基异喹啉；含笑属5种木材丙酮抽提液对彩绒革盖菌和密黏褶菌均有不同程度的抑制作用，且抑菌效果随其浓度增加而提高。

关键词 含笑属木材；丙酮抽提液；化学成分；全二维气相色谱-质谱联用技术；抑菌性能

中图分类号 S 781.4  文献标识码 A  文章编号 0517-6611（2024）24-0163-07

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2024.24.036

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Study on Chemical Composition and Antibacterial Activity of Acetone Extracts from Five Species of Wood in Michelia

LUO Xiao-jie， LI Wen， GUAN Xin et al

（College of Material Engineering， Fujian Agriculture and Forestry University， Fuzhou，Fujian 350002）

Abstract The chemical constituents of the acetone extracts from five species of wood such as Michelia fukianensis， M. macclurei， M. maudiae， M. chapensis and M. skinneriana wood in Michelia genus of Magnoliaceae family were determined by full two-dimensional gas chromatography-mass spectrometry in order to explore the main components of acetone extracts from five species of wood and their differences and the inhibitory effects of acetone extracts on five species of white rot fungi were analyzed by the method of toxic medium culture with growth rate. The results showed that there were 17， 23， 27， 27 and 26 main components of acetone extracts from M. fukianensis，M. macclurei， M. maudiae， M. chapensis and M. skinneriana wood respectively. The most abundant components of acetone extract from M. fujianensis， M. macclurei and M. chapensis wood were inositol， lignans and ethyl cyanoacetate， respectively， accounting for 57.98%，25.97% and 15.63%， respectively. The most abundant component of acetone extract from M. maudiae and M. skinneriana wood was glacial acetic acid， accounting for 24.89% and 23.64%， respectively. The characteristic components of acetone extract from M. fujianensis wood were α-cyperone ，α-guaiacene and 9-oxazanoic acid;the characteristic components of acetone extract from M. macclurei wood were α-cardinol and 2-（4-hydroxyphenyl） ethanol，the characteristic components of the acetone extract from M. maudiae wood was 8-hydroxy-3-methyl-isochroman-1-one;the characteristic component in acetone extract of M. mirifica was 2-propyl-2，3-dihydropyran-6-one and citronellyl tiglate，the characteristic components of acetone extract from M. skinneriana wood were Dihydro-3-methylene-5-methyl-2-furanone and 6，7-dimethoxyisoquinoline. The acetone extracts from five species of wood in Michelia genus had different inhibitory effects on Coriolus versicolor and Gloeophyllum trabeum， the inhibitory effect increases with their concentration.

Key words Wood in Michelia;Acetone extract;Chemical composition;Full two-dimensional gas chromatography-mass spectrometry;Antibacterial activity

木兰科（Magnoliaceae）含笑属（Michelia）植物主要分布在亚洲、南美洲和大洋洲的热带和亚热带地区，中国分布有约70种 ^［1］。含笑属植物是重要的材用、观赏、香料和药用树种，对美化环境、维持生态平衡具有重要的生态价值^［2］，其木材纹理直、结构细、芳香、耐腐朽，多呈淡黄褐色，是家具、建筑及胶合板的优良用材。福建含笑（Michelia fujianensis Q.F.Zheng）、醉香含笑（Michelia macclurei Dandy）、深山含笑（Michelia maudiae Dunn）、乐昌含笑（Michelia chapensis Dandy）和野含笑（Michelia skinneriana Dunn）是福建省最常见的含笑属树种，已进行大面积人工种植。截至目前，国内外学者对木兰科含笑属植物的研究主要集中在一些树种的叶^［3-4］等器官的化学特性，为含笑属植物作为园林绿化树种提供一定的理论依据。

全二维气相色谱-质谱法是在一维气相色谱的基础上发展起来的一种新的色谱技术，其主要原理是将2个具有不同独立分离机制的色谱柱串联起来，中间装有一个调制器，经第1根柱子分离后的所有馏分在调制器内浓缩聚集，再以周期性的脉冲形式释放到第2根柱子中继续分离，最终进入色谱检测器；在第一维中没有完全分离的成分（共沉淀物）可在第二维中进一步分离以实现正交分离^［5-6］，该方法具有测定快速、简单、无污染等优点，可更全面分离和分析木材抽提物成分。近年来，国内外学者围绕植物提取物抑菌性能开展了一些研究。胡生辉等^［7］使用水和苯乙醇2种溶剂提取樟树叶，运用杯碟法对2种提取物的抑菌性能进行测定分析；杨冬梅等^［8］使用滤纸片法研究了肉桂醛及其3种衍生物对木材的防腐和防霉作用；齐文玉等^［9］采用甲醇、乙酸乙酯、丙酮、三氯甲烷和蒸馏水5种不同溶剂对黄枝润楠木材进行提取，获得相应的提取物，并利用生长速率法测定其对木材腐朽菌的抑制效果；李权等^［10］分析了香樟木质部三氯甲烷和甲醇抽提液的抑菌效果。目前，对上述5种含笑属木材抽提液的化学成分及抑菌性能方面的研究鲜见报道。因此，研究上述5种含笑属木质部丙酮抽提液的组成差异及抑菌性能差异对这5种含笑属树种木材的化学鉴别和合理利用具有重要的理论意义和实际应用价值。笔者以木兰科含笑属福建含笑、深山含笑、醉香含笑、乐昌含笑和野含笑5种木材为研究对象，利用全二维气相色谱-质谱联用技术分析鉴定其木材丙酮提取物的成分，并采用生长速率之含毒介质培养法分析丙酮抽提液对含笑属5种木材白腐菌的抑制作用，为这5种含笑属木材的化学鉴别和合理利用提供科学的理论依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

福建含笑、醉香含笑、深山含笑、乐昌含笑和野含笑5种含笑属木材取自福建省建瓯市，每个树种分别选取3株干型挺拔健康生长的木材作为试材，树龄均为26年生，胸径均为12～16 cm，自胸高（离地1.3 m）以上锯取1.5 m左右木段作为试样；取以上5个树种木段的木质部作为试验材料，去掉树皮，分别用植物粉碎机粉碎，过筛，筛取40～60目的木粉装入密封袋备用。木材抽提液成分分析所用的有机溶剂丙酮为色谱纯。

白腐菌：彩绒革盖菌（Coriolus versicolor），由北京林业大学材料学院提供；褐腐菌：密黏褶菌（Gloeophyllum trabeum），由北京林业大学材料学院提供。

丙酮、葡萄糖、磷酸二氢钾、硫酸镁，均购自上海国药集团化学试剂有限公司；琼脂粉，购自毕得医药；蛋白胨，购自北京奥博星生物技术有限责任公司；以上试剂均为分析纯。蒸馏水，实验室自制。

1.2 试验仪器

全二维气相色谱-质谱联用仪，GC×GC HRT 4D，美国LECO公司；离心机，SIGMA 1-14，德国SIGMA Laborzentrifugen GmbH公司；植物多功能粉碎机，BJ-150，浙江德清拜杰电器有限公司；RE-52AA型旋转蒸发器，上海亚荣生化仪器厂；数显恒温水浴锅，BHS-Z，福州泰美实验仪器有限公司；超净工作台，HT-840.U，苏州安泰空气技术有限公司生产；恒温恒湿培养箱，HHS.250B，南京恒裕仪器设备制造有限公司生产；旋转蒸发仪，R-201D，上海一科仪器有限公司生产；加热套、电子分析天平（精度0.000 1），所需仪器除常规玻璃仪器外还需0.45 μm有机过滤网、1G2玻璃滤器；高压灭菌锅；电子分析天平（1/10 000）；水浴锅；接种环；酒精灯；移液枪（1 000 μL）；培养皿。

1.3 试验方法

1.3.1 含笑属5种木材丙酮抽提液的制备。将含笑属5种木材通过40～60目筛后的木粉，各选取100 g木粉置于不同的圆底烧瓶，在恒温水浴锅中用丙酮在低于其自身沸点2 ℃的温度下进行抽提，使有机溶剂达到微沸。在此温度下对木粉进行2次抽提，第1次提取料液比为1∶10（g∶mL），提取5 h，过滤，保存滤液；第2次料液比为1∶5，提取3 h，过滤，保存滤液。提取后将2次滤液合并过滤，利用旋转蒸发器减压蒸馏回收溶剂至恒重，得到膏状物质，并用丙酮溶解配制成80 mg/mL的样品。经离心机5 000 r/min离心5 min后，用针管取上清液经0.45 μm有机过滤网过滤。将滤液装入10 mL进样瓶，将装有标本的小瓶放入冰箱中，便于后续进样、分析。