不同初加工方法对滇龙胆药材品质的影响

摘要 采集临沧云县产新鲜滇龙胆，采用9种不同初加工方法，以滇龙胆的根及根茎为研究对象，测定干燥后滇龙胆样品中龙胆苦苷、马钱苷酸、獐牙菜苦苷和当药苷含量，以及总灰分、酸不溶性灰分和浸出物等指标，依据《中华人民共和国药典》标准，对药材品质进行综合评价。结果表明，不同加工方法滇龙胆有效成分含量有一定差异，其中水洗烘干（SXHG）处理样品龙胆苦苷和马钱苷酸的含量显著高于其他处理，同时，所需干燥时间最短，仅为12 h，远低于其他处理；水洗烘干（SXHG）处理样品的总灰分、酸不溶性灰分和浸出物均达到《中华人民共和国药典》标准；主成分分析可知，水洗烘干（SXHG）滇龙胆样品综合质量最好，免洗阴干（MXYG）综合质量次之，但该方法加工的样品总灰分和浸出物未达到《中华人民共和国药典》标准，水洗阴干（SXYG）在传统生产中农户广泛使用，可根据天气、场地等实际情况在产地加工中作为辅助干燥方法。综合考虑，滇龙胆药材产地加工方法以水洗烘干为宜；若药材加工量较大，可根据天气、场地等实际情况采用水洗阴干方法进行加工。

关键词 滇龙胆；初加工方法；有效成分；聚类分析；主成分分析

中图分类号 R281.4 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2023）17-0139-05

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2023.17.031

Effect of Different Primary Processing Methods on the Quality of Gentiana rigescens

YANG Yan，JIN Peng-cheng，LI Lin-yu et al

（Medicine Plants Research Institute， Yunnan Academy of Agricultural Sciences， Kunming， Yunnan 650200）

Abstract Fresh Gentiana rigescens was collected from Yunxian Lincang. Taking the roots and stems of Gentiana rigescens as the research objects， the contents of gentiopicroside， loganic acid， swertimarin and sweroside， as well as total ash， acid-insoluble ash and extract in dried Gentiana rigescens samples were determined by using 9 different primary processing methods. According to the standard of Pharmacopoeia of the People’s Republic of China， the quality of medicinal materials was comprehensively evaluated. The result showed that the contents of active ingredient in Gentiana rigescens with different processing methods were different，among which the content of gentiopicroside and loganic acid in the sample treated with water washing and drying （SXHG） was significantly higher than any other treatments. At the same time， the drying time required was the shortest， only 12 hours， far lower than any other treatments. The total ash， acid insoluble ash and extracts of the sample treated by water washing and drying （SXHG） met the standards of the Pharmacopoeia of the People’s Republic of China. According to the principal component analysis， the comprehensive quality of water washing and drying （SXHG） of Gentiana rigescens sample was the best， followed by washing free dried in the shade （MXYG）. However， the total ash and extracts of the samples processed by this method did not meet the standards of the Pharmacopoeia of the People’s Republic of China. Water washed and dried in the shade （SXYG） was widely used by farmers in traditional production， and could be used as an auxiliary drying method in the production area processing according to the weather， site and other actual conditions.Overall consideration，the processing method of Gentiana rigescens in the producing area should be water washing and drying （SXHG）.If the processing amount of medicinal materials was large， the method of water washed and dried in the shade （SXYG） could be used according to the weather， site and other actual conditions.

Key words Gentiana rigescens Franch.；Primary processing method；Active ingredients；Cluster analysis;Principal component analysis

滇龙胆（Gentiana rigescens Franch.）为龙胆科（Gentianaceae）龙胆属（Gentiana）多年生草本植物，以根和根茎入药，性苦寒，归肝胆经，具有清热燥湿、泻肝胆火的功效［1］，是我国常用大宗药材，具有悠久的药用历史，为历版《中华人民共和国药典》（以下简称《药典》）收载的龙胆基原植物之一，是我国传统中药复方龙胆泻肝丸、龙胆泻肝片等180多种中成药的主要原料［2］。赵志莲等［3-4］研究表明，龙胆属药用植物的主要活性成分是环烯醚萜类，其中龙胆苦苷、马钱苷酸、獐牙菜苦苷和当药苷是其主要药效成分，是滇龙胆质量评价的重要指标［5-8］。产地初加工方法是影响中药材品质形成的关键因素，决定了中药材、中药饮片及制剂的质量［9］，是影响中药临床应用安全性和有效性的一项源头性工序［10］。药用植物在采收后会发生细胞缩水、破裂、变性、酶解、后熟、干燥等变化，根据药材性质和商品销售、运输和保管的要求，对中药材进行去除非药用部位、清洗、干燥等产地初加工，防止其霉变虫蛀，便于运输储存，保障中药材质量［9］。因此科学合理的产地初加工方法至关重要。

不同的产地初加工方法直接影响药材的质量，罗寅珠等［11］研究发现半夏药材晒干处理后外观性状较好、密度高，质坚实，药效成分含量整体较高；刘勇等［12］研究发现阴干法处理后的三七药材质地坚实，内部结构紧密，外观性状较好，并且药效成分含量较高。传统本草记载滇龙胆药材产地加工方法多为采后阴干［13-15］，但当前滇龙胆人工种植面积较大，阴干场地和天气原因极大地限制了滇龙胆产地加工规模化发展。近年来，已有学者开展了滇龙胆产地加工研究，吴昕怡等［16］采用热烫的方法对滇龙胆进行加工处理，发现热烫处理后滇龙胆中3种有效成分的OD值呈先升高后降低的趋势；刘秀嶶等［17］研究了不同光质对滇龙胆药材干燥品质的影响，结果显示绿光能降低滇龙胆水分含量，并且显著提高其龙胆苦苷、獐牙菜苦苷和马钱苷酸的含量；沈涛等［18-21］对滇龙胆适生区范围和生物气候特征进行研究，以期为野生滇龙胆资源保护、持续利用与产地鉴别提供依据。但此类研究多是围绕滇龙胆资源分布、化学成分、药理作用、产地鉴别等方面开展，有关滇龙胆产地初加工方法的研究不多，很多加工方法并未结合生产实际，推广应用性不强，且在加工后药材整体质量评价方面研究较少。为探索不同加工方法对滇龙胆药材质量的影响，该研究采用9种不同的产地初加工方法，以滇龙胆的根及根茎为研究对象，测定干燥后滇龙胆样品中龙胆苦苷、马钱苷酸、獐牙菜苦苷和当药苷含量，以及总灰分、酸不溶性灰分和浸出物等指标，依据《药典》，对样品进行综合评价，以期为滇龙胆产地初加工规范化研究提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

1.1.1 试材。

试验用新鲜滇龙胆药材样品，于2021年12月采自临沧市云县茂兰镇，经云南省农业科学院药用植物研究所金航研究员鉴定为龙胆科（Gentianaceae）龙胆属（Gentiana）植物滇龙胆（Gentiana rigescens Franch.）。

1.1.2 仪器。

ThermoFisher高效液相色谱仪UltiMate 3000系列（LPG-3400SD泵，WPS-3000SL全自动进样器，DAD-3000紫外可见检测器，190～900 nm）；万分之一电子分析天平（赛多利斯电子天平）；TB-5200DT型超声波清洗仪（天津市泰斯特联创生物技术公司）；101-3AB型电热鼓风干燥箱（天津市泰斯特联创生物技术公司）。

1.1.3 试剂。

龙胆苦苷、马钱苷酸、獐牙菜苦苷和当药苷对照品均购自上海诗丹德标准技术服务公司，批号分别为9306、9415、3456、7001。甲醇、乙腈（美国Fisher试剂公司）；醋酸、磷酸（罗恩试剂公司，色谱纯）；水（自制超纯水）。

1.2 试验方法

1.2.1 不同初加工方法。

采用9种不同初加工方法对样品进行处理，具体方法见表1。

1.2.2 总灰分的测定。

参照《药典》（2020版）［1］龙胆灰分测定法，测定用样品混合均匀后粉碎过100目筛，取3～5 g置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01 g），逐渐升高温度至500～600 ℃，待样品完全灰化并至恒重，称重，根据残渣重量，计算样品中总灰分的含量（%）。

1.2.3 酸不溶性灰分的测定。

取“1.2.2”项所得的灰分，加入稀盐酸10 mL至坩埚中，坩埚用表面皿覆盖，放置在水浴上加热10 min，用5 mL热水冲洗表面皿，洗液并入坩埚中，然后用无灰滤纸过滤，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣和滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算样品中酸不溶性灰分的含量（%）。

1.2.4 浸出物的测定。

参照《药典》（2020版）［1］龙胆浸出物测定法（通则2201），取样品2～4 g，精密称定，置于 250 mL的锥形瓶中，精密加水100 mL，密塞，称定重量，静置1 h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 h。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减少的重量，摇匀后用干燥过滤器过滤，精密量取滤液25 mL，置于已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105 ℃干燥3 h，再置于干燥器中冷却30 min，迅速精密称定重量。以干燥品计算样品中水溶性浸出物的含量（%）。