基于气相离子迁移谱的复合咖啡渣吸附剂的留香研究

摘要 为吸附冰箱冷藏臭等异味，筛选以阿拉比卡咖啡渣、多孔淀粉和咖啡粉末香精为主要原料研制出食品级除异味复合吸附剂，并探究其香气成分、香气浓度和留香能力。利用正交试验优化吸附剂配方，采用气相离子迁移谱和感官量化描述分析对不同配方的复合吸附剂的香气成分、香气浓度进行分析，将吸附剂应用于冰箱冷藏室，比较应用前后的香气特征和浓度。结果表明，由90.5%纯咖啡渣、9.0%多孔淀粉和0.5%咖啡粉末香精复配得到的吸附剂在应用前后都具有典型的咖啡香气，所含特征化合物为苯甲酸乙酯、愈创木酚、异松油烯、苯乙酮、2-乙酰基呋喃、2，5-二甲基吡嗪、甲基吡嗪、异丁醇、2-丁酮、糠醛、3-羟基-2-丁酮等。运用气相离子迁移谱法分析样品的整体气味浓度差异可以有效表征该复合咖啡渣吸附剂的留香能力，添加1%（质量百分比）以下的咖啡固体粉末香精可以有效增强吸附剂的香气浓度和留香能力。

关键词 咖啡渣;复合吸附剂;香气成分;香气浓度;留香能力;气相离子迁移谱;感官量化描述分析

中图分类号 TS209  文献标识码 A  文章编号 0517-6611（2022）10-0164-05

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2022.10.037

Study on the Aroma Retention of Composite Adsorbent for Coffee Grounds Based on Gas Phase Ion Mobility Spectrometry

JIANG Jin-jin，JIA Qiang，CHEN Feng-hua et al

（College of Food Science and Food Health， Guangzhou City Polytechnic， Guangzhou，Guangdong 510405）

Abstract In order to adsorb food odors， a food grade odor removal complex adsorbent was developed by using Arabica coffee dregs， porous starch and coffee powder essence， and its aroma components， aroma concentration and fragrance retention ability were explored. The formulation of adsorbent was optimized by orthogonal test. The aroma components and aroma concentration of composite adsorbents with different formulations were analyzed by gas-phase ion mobility spectrum and sensory quantitative description analysis. The adsorbent was applied to the refrigerator， and the aroma characteristics and concentration before and after application were compared. The results showed that the sorbent obtained from 90.5% pure coffee dregs， 9.0% porous starch and 0.5% coffee powder essence had typical aroma of coffee before and after application. The characteristic compounds were ethyl benzoate， guaiacol， isopinene， acetophenone， 2-acetyl furan， 2，5-two methyl pyrazine， methyl pyrazine， isobutanol， 2-butanone， furfural， 3-hydroxyl-2-butanone and so on. Using gas phase ion mobility spectrometry to analyze the difference of the overall odor concentration of the samples could effectively characterize the aroma retention ability of the composite coffee dregs adsorbent. Adding 1% of coffee solid powder flavor could effectively enhance the aroma concentration and retention ability of the adsorbent.

Key words Coffee grounds;Composite adsorbent;Aroma components;Aroma concentration;Aroma retention ability;Gas-phase ion mobility spectrometry;Sensory quantitative descriptive analysis

基金项目 广东省普通高校特色创新项目（2018GKTSCX030）;广州市科技计划基础与应用基础研究项目（202102080487）;广州城市职业学院工程技术研究开发中心建设项目（KYG202103）;广州城市职业学院质量工程项目（ZY2019001）。

作者简介 江津津（1977-），女，浙江宁波人，副教授，博士，从事食品风味与水产发酵技术研究。

收稿日期 2021-08-26;修回日期 2021-10-18

随着食品冷却冷藏技术的广泛运用，“冷藏臭”和“串味”逐渐成为影响冷藏食品感官品质的重要因素，这也是居民冰箱储存食物及餐饮服务单位的冷藏管理中的食品安全隐患之一[1-2]。“冷藏臭”可通过吸附剂祛除或抑制，常规吸附剂包括活性炭、黏土材料（膨润土、高岭石）、沸石、硅质材料（硅微石、明矾石、珍珠岩）、农业废物（蔗渣、玉米芯、稻壳和椰子壳）、工业废物（废碳浆、金属氢氧化物污泥）、生物吸附剂（壳聚糖、淀粉、环糊精、棉花）等[3-4]。

据国际咖啡组织（international coffee organization，ICO）统计，每1 t咖啡豆可以生成650 kg咖啡渣，每制备1 kg速溶咖啡会生成2 kg湿咖啡渣[5]。面对废弃物大于可食用物的资源浪费问题，许多研究者对咖啡渣的综合利用进行了研究[6]。咖啡豆烘焙过程由于咖啡因、丹宁酸、多酚等的溶解，会形成均匀分布的孔洞，使咖啡渣能够用于吸附异味，且自带咖啡豆烘焙香气[7-8]。

多孔淀粉是一种新型有机吸附剂和包埋材料，广泛用于医药、农药、印刷、日用化工、化妆品和食品行业[9-10]。多孔

淀粉是由天然生淀粉经过水解处理，其颗粒表面形成小孔，并一直延伸到颗粒内部形成类似马蜂窝状的中空颗粒，具有良好的吸附性[11]，可作为食品级原料替代活性炭等常规吸附剂配合咖啡渣起到吸附异味的作用。咖啡粉末香精是具有咖啡特征香气的多种挥发性化合物的混合物，其香气浓烈、成本低，有助于提高吸附剂的特征香气。

该研究应用气相离子迁移谱技术[12-15]分析由咖啡渣、多孔淀粉及咖啡粉末香精组合的复合吸附剂的留香能力，用三维迁移谱图和指纹图谱比较不同样品的整体气味浓度和挥发性化合物差异，用气味感应峰强的总和定量表征样品的气味浓度，以期获得性能最佳的复合咖啡渣吸附剂，为咖啡加工废弃物的综合利用提供技术支持。

1 材料与方法

1.1 试验材料

咖啡渣，选用阿拉比卡咖啡豆的咖啡渣，由瑞幸咖啡（广州天河购书中心店）提供;食品级咖啡粉末香精（河南万邦实业有限公司，深圳市晨馨香精香料有限公司制造）;98%的玉米多孔淀粉（批号ZLSW200518-2，西安泽朗生物科技有限公司）;12 cm×16 cm规格的无纺布精装袋和天然稻壳购自京东商城。

1.2 仪器与设备

FlavourSpec风味分析仪（济南海能仪器股份有限公司）;DHG 9030A电热鼓风干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）;BCD-88CM冰箱（美的集团）。

1.3 试验方法

1.3.1 感官量化描述分析。

采用感官定量描述分析（sensory quantitative descriptive analysis，QDA）法[16-17]进行感官评价。由12位志愿者组成感官评价小组，先对评价员进行筛选，排除气味判断异常人员1名，对11名感官评价员进行风味品评培训后开始测评，每次评定独立进行，环境一致，评定员间无干扰。对样品的苦味、咖啡味、奶油味、焦香味、酸味等进行评分，分数由0～10给出，“0”代表没感觉到此味道，“10”代表此种味道浓厚。再对样品的整体气味浓度进行感官评分，满分为100分。每个样品取3次平行，第1次分析后应用30 d后分别再取样进行第2次分析，按照差异分析评分（ANOVA）的方法，对不同样品进行感官评定，以咖啡味、焦香味和奶油味的综合评分来评定留香性能。

1.3.2 香气浓度和组成检测。

应用顶空-气相离子迁移谱（headspace gas chromatography ion mobility spectroscopy，HS-GC-IMS）检测各样品的整体香气浓度和香气组成，并分析其差异。取1 g样品置于20 mL顶空瓶中，60 ℃孵育20 min后进样，使用FlavourSpec风味分析仪分析样品的风味浓度，GC-IMS分析参数：分析时间为20 min;色谱柱类型为MXT-5（15.00 m×0.53 mm，1 μm）;柱温60 ℃，载气/漂移气N2，IMS温度45 ℃。自动顶空进样单元参数：进样体积200 μL，孵育时间为20 min，孵育温度为60 ℃，进样针温度为65 ℃，孵化转速为500 r/min。GC-IMS载气、漂移气参数：漂移气150 mL/min，载气2 mL/min，20 min后，载气流速改为100 mL/min。

气味化合物的定量检测采用VOCal分析软件;指纹图谱中化合物的定性分析则依据内置的NIST数据库和IMS数据库;应用Reporter插件对比样品之间的三维俯视图的差异;用Gallery Plot插件定量比较不同样品之间的挥发性有机物差异;用峰强度总和的数值来表征吸附剂的总体香气浓度。

1.3.3 食品级复合咖啡渣吸附剂和吸附包的制备。

将咖啡渣平摊置于电热鼓风干燥箱中60 ℃干燥3 h后，将咖啡渣、多孔淀粉和咖啡粉末香精按照正交设计的比例混合均匀，上述三者总和不足100%的试验组，用干燥后的天然稻壳补足至100%，制得食品级复合咖啡渣吸附剂，然后进行QDA分析和HS-GC-IMS检测。第1次检测后，将复合咖啡渣吸附剂以70 g/包封装到无纺布精装袋，得到食品级复合咖啡渣吸附包。将各吸附包分别放入相同规格的无异味冰箱冷藏室30 d后，取出吸附包中的复合咖啡渣吸附剂，再次进行QDA分析和GC-IMS检测。

1.3.4 正交试验设计。

选取对产品品质影响较大的3个因素，即咖啡渣添加量（A）、多孔淀粉添加量（B）、咖啡粉末香精添加量（C）进行L9（34）正交试验，探究各因素对复合咖啡渣吸附剂的整体香气品质的影响，香气浓度采用感官评定的方法进行打分，确定复合吸附剂的最佳工艺配方，其中咖啡粉末香精添加量依据烘焙食品中咖啡香精的添加规律从0～1.0%的范围选定，咖啡渣的添加比例设置为80%～90%。正交试验因素和水平见表1。