高校地球化学超净实验室的洁净度管理

摘  要：高校地球化学超净实验室是进行地球化学相关科学实验与研究的场所，该类实验室对环境条件具有较高的要求，实验室的洁净度直接决定实验结果的质量。该文通过分析超净实验室一些影响洁净度的潜在污染源与针对地球化学实验特点探讨控制和降低地球化学超净实验室潜在污染的方法及日常管理维护管理需要注意的问题。全面分析潜在污染、科学合理的实验室设计和详细规划、制定详细的实验室日常清洁和维护政策、建立严格有效的规章制度、对实验人员进行定期的培训、确保实验人员严格遵守实验操作规范和行为规范是超净实验室提高洁净度的重要保证。

关键词：超净实验室；地球化学实验室；污染源；洁净度管理；高校

中图分类号：G47      文献标志码：A          文章编号：2096-000X（2023）05-0056-05

Abstract： Geochemical ultra-clean laboratory is the place for geochemical-related scientific experiments and research. This kind of laboratories has high requirements for environmental conditions， and the cleanliness of the laboratory will directly affect the quality of experimental results. By analyzing the potential pollution sources that affect the cleanliness of geochemical ultra-clean laboratory， and according to the characteristics of geochemical experiments， this paper discusses the methods of controlling and reducing the potential pollution， and the points needing attention in daily management and maintenance and laboratory safety management. Comprehensive analysis of potential pollution， scientific and practical laboratory design， formulation of detailed laboratory daily cleaning and maintenance policies， the establishment of strict and effective rules and regulations， regular training of laboratory personnel， and ensuring that laboratory personnel strictly abide by experimental operation specifications and behavior specifications are important guarantees for improving the cleanliness of ultra clean laboratories.

Keywords： ultra-clean laboratory; geochemical laboratory; source of pollution; cleanliness management; colleges and universities

超净实验室是指空气中颗粒浓度已达到规定清洁度等级的一类实验室，对环境条件要求较高，目前在地球化学、生物科学、电子工业（微电子、光电子等）、制药和食品等许多科学和工业领域有广泛的应用[1-4]。地球化学是研究地球及天体的化学组成、化学作用和化学演化的科学，是地球科学研究中的一个重要支柱。超净实验室的出现和发展，推动了很多学科的发展，特别是在地质年代学和同位素地球化学、宇宙化学、海洋和环境地球化学，以及通过显微取样技术获取的样品分析方面，使我们可以进行超低含量元素及同位素组成的精确分析。随着我国科研实力的快速增强和“双一流”建设的开展，高校作为科学研究和人才培养的重要平台也建设了许多地球化学超净实验室。地球化学超净实验室对实验室的环境空间条件有很高的要求，对某些对实验室本底（即在实验过程中引入的污染）要求高的实验，洁净将直接影响到实验结果的质量。高效实用的超净实验室设计是提高洁净度的主要先决条件，在设计、建设和运行过程中要全面分析潜在的污染源，并采取有效措施将污染源尽量降低，同时必须遵守严格的规范和进行有效的维护管理[5]。高校地球化学超净实验室使用人员较为复杂，地球化学超净实验室内空间相对封闭，并且储存和使用很多化学试剂和仪器设备，因此在实验室建设和运行过程中，需要建立完善的管理体系，才能保持实验室高且稳定的洁净度，从而获得高质量的实验数据[6]。

一  超净实验室的分级

超净实验室的洁净等级通常根据在单位体积空气中分散的给定尺寸的气溶胶颗粒的数量来确定的，因此空气中微米级颗粒的去除是提高超净实验室洁净度至关重要的一环。超净实验室内空气中颗粒浓度的检测通常是利用光散射（离散）尘埃粒子计数器，可以显示或记录空气中离散粒子的数量和粒径。目前通用的标准是国际标准化组织（International Organization for Standardization， ISO）公布的 ISO 14644-1《Cleanrooms and associated controlled environments， Classification of air cleanliness》[7]。该标准规定了9个ISO洁净度级别，用ISO+N来表示，其中N是基于1 m3的空气中等于或大于0.1 μm的颗粒的十进制对数，即ISO 2的环境是指在1 m3的空气中大于等于0.1 μm的颗粒数不多于100个（表1）。目前我国应用的国家标准GB/T 25915.1—2021《洁净室及相关受控环境 第1部分：按粒子浓度划分空气洁净度等级》[8]也采用了上述ISO标准。美国联邦标准FED STD 209E[9]曾被世界各国广泛采用，这个标准在2001年被美国环境科学委员会正式宣布废除，用ISO 14644-1的标准替代，但是一些建设超净实验室的公司和实验室使用人员仍在使用这个标准作为参照依据，这两个标准之间分级的对照关系见表1。地球化学超净实验室的洁净等级通常要求为ISO 6级，通风橱内ISO 5级。

二  超净实验室潜在的污染源

超净实验室空气中的悬浮颗粒主要有三种来源：1）实验室外部空气中的悬浮粒子，通过门或实验室通风系统的送风管道进入实验室；2）实验室内的物品；3）实验室人员。不同类型、不同来源和通过不同的过程产生的颗粒在组成和大小上存在着不同，因此，对研究不同元素的地球化学超净实验室需要重点关注的污染源也存在着不相同。在城市和工业地区的空气颗粒以金属元素为主，如Zn、Mn、Cu、Al、Cr、Pb、Ni和As等[10-11]，而来自乡村地区颗粒主要以Ca、Si、Al和Fe为主[1]。但是，不同区域分布的工矿企业的数量、规模和类型、农业活动、植被覆盖比例和长期的空气质量等的不同也会造成空气颗粒组成变化。实验室内物品的污染主要是通过缓慢腐蚀释放的颗粒，常见的物品包括墙壁、地板、天花板、涂料、建筑材料、实验室内设备及器具和实验室清洁工具等，主要以Ca、Si、Al、Fe、Na、Mg、K、Tl、Cu和Mn为主。来自实验人员的污染风险主要取决于使用的实验服、手套、化妆品及是否严格遵守实验规范[1]。来自实验人员的污染源通常包括皮肤碎屑和油、汗水、唾液、化妆品、香水、衣服碎屑和头发等。常见成年人皮肤含有1  050 μg/g的Na元素、560 μg/g的K元素、310 μg/g的P元素、110 μg/g的Ca元素、40μg/g的Mg元素、11.2 μg/g的Fe元素、5.66 μg/g的Zn元素、0.524 μg/g的Cu元素[12]。汗液中含有相当多数量的Na、K、Fe、Ca和Mg元素[13]，人类头发中含有36～305 μg/g的Zn元素、7～31 μg/g的Cu元素和12～47 μg/g的Fe元素等[14]。化妆品中含有的微量元素含量变化很大，也是超净实验室的污染源之一，包括唇膏（Bi、Zn、Fe、Mg、Ti和Mn）、眼影（Bi、Si、Fe、Mn、Ti、Al、Cr和Mg）、腮红（Si、Fe、Mg、Ti和Ca）、睫毛膏（Na、Fe、Mg、Ti、Cr和Al）、粉底液（Ti、Al、Zn和Fe）、粉饼（Ti、Si、Bi、Fe、Zn、Mg和Ca）和护手霜（Al、Zn、Ti和Mg），这些应该在洁净实验室工作的时候避免或尽量减少使用。

三  地球化学超净实验室的洁净度管理

（一）  控制和减少超净实验室外部空气污染

为了消除或减少实验室外部空气颗粒带来的污染，大部分超净实验室的进风使用HEPA过滤器来进行空气过滤，其对于大于等于0.3 μm的颗粒的去除效率达99.97%，具有风阻小、容尘量大和净化效率高的特点。超净实验室内的气流采用层流送风，即气流方向平行，一般采用顶部洁净送风下侧排风的垂直流方式。室外空气进入实验室内前，经初效过滤器、中效过滤器、前级中效（亚高效）过滤器、高效过滤器和净化空调处理，这些过滤装置需要定期更换，以保证其过滤效果，特别是在外部空气质量较差的情况下，过滤装置的更换频率要更勤。

超净实验室内应做好空间和空气流动的规划，根据功能划分为不同级别的房间或工作区，根据级别设定空气压力和空气流动方向，不同区域间的空气压力按空气流动的方向逐渐降低，压差约5～30 Pa，其中最洁净的房间空气压力最大，以便使整个系统的洁净空气流动方向为从最干净的区域流向实验室中最不干净的区域的入口。超净实验室内的压差通过送风量和排风量的大小来控制。

超净实验室的送风、排风系统（空气压力的控制系统）应设置为变频控制，各工作区单独可控，可依据实验室内部工作和频繁开关门、通风橱打开和关闭及环境温度变化引起的压力变化及时调整。随着技术的进步，现在很多超净实验室都配备了智能控制系统，能够实时监测自动调控，例如在中国地质大学（北京）新建的地质年代学地球化学实验室中应用了智能自动控制系统，根据布置在走廊两端和入口处的监控系统，能够实时监测实验室的温度、湿度和压力，根据各工作区状态的不同，自动调整，保证实验室内环境的稳定。

（二）  控制和减少地球化学超净实验室内部潜在污染

超净实验室内部潜在的污染源主要来自实验室内的装修材料、设备、样品和物品等。超净实验室在装修前要对实验室各个部分使用的装修材料进行充分仔细的考虑和设计。实验室的水泥墙面、涂料、金属件及易腐蚀的塑料等，必须被非金属的、耐化学腐蚀的材料（例如聚丙烯、聚乙烯或特氟龙材料）替换或覆盖。实验室的装修材料，例如墙壁、天花板、地板、电力系统和排气系统等必须能够在长时间内耐各种化学试剂（无机酸、有机酸和溶剂等）的腐蚀，并要定期维护保持清洁。值得注意的是，尽管不含金属、耐酸和耐碱的塑料是超净实验室的理想建筑材料，但是在实验室内空气相对湿度较低的情况下，这些材料往往会积累负电荷，并能有效地吸引带正电的灰尘颗粒，如木材、金属、头发、羊毛、玻璃或人体皮肤，然后在湿度变化时会将这些颗粒释放到实验室环境中，成为实验室空气中潜在的污染源。因此实验室内的温度和湿度要实时监测并控制在一定的范围内，理想情况下，实验室温度维持在-20 ℃，湿度水平维持在40%～50%的相对湿度，以减少静电的产生。为了减少在实验人员行走时产生的静电，实验室地面最好粘贴抗静电、耐酸碱、耐腐蚀和易清洗的材料。超净实验室内使用的实验服、防护用具及清洁用品（如清洁剂、擦拭纸和拖把等）也应该选择超净实验室专用的。例如在选择实验服时，除了考虑防护性能，还要无尘、防静电。纸屑也是潜在的污染源，因此，应该选择超净实验室专用的无尘纸。此外，从实验室外进入实验室的物品，需在实验室外拆箱、擦拭。

在样品处理和储存的过程中也可能会造成污染，因此在地球化学超净实验室内通常要配备ISO 5级（百级）超净安全柜（通风橱），来进行样品或试剂的处理。另外，在处理对健康有危害的化学品时，应该在配备有排风装置的通风橱中进行，并且送风和排风保持平衡，即没有空气通过通风橱的开口进出，防止有害气体对人的伤害。这些超净安全柜（通风橱）配备有HEPA过滤器，可以将空气中的颗粒浓度降低两个数量级。在普通化学实验室中，也可以使用这样的超净安全柜（通风橱）创造局部的清洁工作环境。超净安全柜（通风橱）内为层流气流，有垂直或水平方向两种方式，这两种类型的通风橱产生的空气质量没有区别，但在处理样品的时候要注意空气流动的方向，尽量不要在样品的来风方向放置潜在的污染源。为了延长超净安全柜的HEPA过滤器的使用寿命、降低维护成本、保证洁净度等级及温度湿度的恒定，超净柜的送风通常采自超净实验室的ISO 6级的空气。