气相色谱-质谱联用技术在食品农药残留检测中的应用

摘 要：气相色谱-质谱联用技术具有高效分离、多组分同时检测等特点，在食品农药残留检测领域应用潜力巨大。本文重点介绍气相色谱-质谱联用技术在食品农药残留检测中的应用要点和实际应用案例，为食品农药残留检测工作的开展提供借鉴和技术支持。

关键词：气相色谱-质谱联用技术；农药残留检测；食品安全

Application of Gas Chromatography-Mass Spectrometry in the Detection of Pesticide Residues in Food

LI Yanan1， ZHANG Shangyao2， KONG Xiangxi3

（1.Qufu Inspection and Testing Centre， Qufu 273100， China; 2.Shandong Nuominkang Pharmaceutical Research Institute Co.， Ltd.， Jining 272000， China; 3.Shandong Nuohuokang Pharmaceutical Co.， Ltd.， Jining 272000， China）

Abstract： Gas chromatography-mass spectrometry has the characteristics of high efficiency separation and simultaneous detection of multiple components， and has great application potential in the field of pesticide residue detection in food. This paper focuses on the application of gas chromatography-mass spectrometry technology in the detection of food pesticide residues and practical application cases， to provide reference and technical support for the detection of food pesticide residues.

Keywords： gas chromatography-mass spectrometry; pesticide residue detection; food safety

农药的大量使用虽提升了农业产量，但对食品安全和生态环境产生了极大影响。气相色谱-质谱联用技术（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）以其高灵敏度和多组分同时检测能力，在农药残留检测中展现了独特的应用优势。目前，该技术已广泛应用于蔬果、谷物及动物性食品的农药残留检测，为食品安全监测和监管提供了强有力的技术支持。

1 气相色谱-质谱联用技术原理与特点

GC-MS结合气相色谱的分离能力和质谱的高灵敏度，可高效分离与定量分析复杂食品中的微量农药残留[1]。气相色谱部分通过对样品中各组分的挥发性和极性差异进行分离，利用载气将样品蒸气带入色谱柱，依据不同组分的保留时间进行分离；质谱部分通过离子源将分离后的组分电离成离子，利用质量分析器按质荷比进行分离，并通过检测器记录离子信号，得到质谱图[2]。GC-MS的主要特点是灵敏度高、分离效率强、定性准确。其可对复杂样品中的微量组分进行精确定性与定量分析[3]。

2 GC-MS在农药残留检测中的应用要点

2.1 样品前处理

优化前处理步骤可减少基质干扰，提升GC-MS检测的准确性和可靠性。常见样品前处理方法包括固相萃取（Solid-Phase Extraction，SPE）、液液萃取（Liquid-Liquid Extraction，LLE）和微波辅助萃取（Microwave-Assisted Extraction，MAE）。SPE通过固体吸附剂选择性捕获样品中目标物，利用不同溶剂洗脱完成分离。其优点是选择性高、操作简便且适合自动化处理，但吸附剂成本较高且方法开发需精细调整，主要适用于水质、土壤及生物样品中药物、农药残留等成分的提取[4]。LLE是基于目标物在不相容的两种溶剂间的分配差异，通过溶剂混合和振荡实现目标物分离。其操作简单、设备要求低，但溶剂消耗大且可能共提取干扰物，多用于食品、药品及环境样品中中性或弱极性化合物的提取。MAE利用微波快速加热样品和溶剂，加速细胞壁破裂和目标物释放，提高萃取效率[5]。其特点是快速高效、溶剂用量少，但设备成本较高，需优化微波条件，常应用于植物提取、农药残留分析及污染物检测中。

2.2 色谱分析条件

利用GC-MS检测农药残留时，色谱分析条件对检测的准确性和灵敏度影响极大。①色谱柱。非极性柱适用于检测挥发性农药，极性柱适用于检测极性农药。②温度程序。对于挥发性农药，可采用高柱温提高解析度；而热不稳定农药适用渐增温或恒温条件以防分解。③载气流速。合适的流速可缩短分析时间并提高分离度[6]。不同类型食品的色谱分析条件如表1所示[7-10]。

2.3 质谱检测条件

优化离子化方式与扫描模式可显著提升检测灵敏度和选择性。①离子源选择直接影响离子生成效率和选择性，常用的有电子轰击源（Electron Impact Source，EI）和化学电离源（Chemical Ionization Source，CI）。EI适用于挥发性小分子化合物，可产生稳定离子谱，适用于定性分析；CI适用于极性较强的农药，能减少碎片离子生成，提高分子离子强度，适用于定量分析。②在质谱分析中，全扫描模式和定量扫描模式是两种重要的数据采集方式，它们各自具有独特的特点和应用场景[11]。全扫描模式能够直接提供样品的完整质谱信息，有助于快速了解样品的组成和性质；定量扫描模式通过监测特定的母离子或子离子来实现灵敏的定量分析。

3 气相色谱-质谱联用技术在农药残留检测中的应用

3.1 在蔬果类食品检测中的应用

GC-MS技术在蔬果食品农药残留检测中可展现出高灵敏度与高精度。研究显示，利用GC-MS检测苹果中的吡虫啉，结果显示吡虫啉残留量为

0.015 mg·kg-1，低于国家标准限值。倪永付等[12]建立了搅拌棒吸附萃取-液相色谱串联质谱法检测胡萝卜汁中有机磷农药残留，结果表明3种有机磷药物在0.5～50 μg·L-1浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.995 3～0.999 9，方法检测限为0.5 μg·kg-1。由此可以看出，通过优化样品前处理方法、色谱柱选择和离子化模式，利用GC-MS能够实现蔬果样品中低浓度农药的高效分离与定量分析，验证了GC-MS可为蔬果食品的农药残留检测提供重要的技术支持[13]。

3.2 在谷物及其制品检测中的应用

GC-MS技术在谷物及其制品农药残留检测中具有显著的灵敏度和分离能力，可实现复杂基质中多种农药残留的准确检测[14]。曹孝文[15]以小麦粉中的氯氟氰菊酯检测为例，研究采用液-液萃取法进行样品前处理，利用乙腈溶剂超声提取目标物，经过无水硫酸钠脱水后浓缩至适量，用于质谱分析。结果表明，氯氟氰菊酯的检测浓度为0.02 mg·kg-1，低于国家规定的安全限值0.05 mg·kg-1，同时回收率达到92%，相对标准偏差为2.8%。张丹阳等[16]为评估玉米粉中农药多残留水平，采用在线超临界流体萃取-超临界流体色谱串联质谱法，建立了玉米粉中71种常用农药及其代谢物残留的精准定性定量分析方法。结果表明，71种目标物的检出限和定量限分别为0.003～2.770 μg·kg-1和0.01～8.41 μg·kg-1；在1、10、100 μg·kg-1农药混标添加水平下，回收率为71.2%～124.6%，相对标准偏差为1.9%～30.5%。实验结果表明所建立的方法节省溶剂、操作简便省时、环境友好，可为玉米粉中农药多残留测定提供技术支撑。上述研究实例验证了GC-MS在农药残留检测中的实际应用价值。

3.3 在动物性食品和水产品检测中的应用

相比传统检测方法，GC-MS不仅具备较高的灵敏度，还能够有效降低基质干扰，提升检测精确性和可靠性。此外，该技术的应用范围广泛，可在多种动物性食品中实现农药残留的快速筛查和定量分析。因此，GC-MS在动物性食品农药残留检测中得到了广泛应用，为动物性食品的质量控制和安全保障提供了技术支撑。王莎莎等[17]建立了一种快速、有效检测生鲜肉中18种有机磷农药残留的QuEChERS-GC-MS/MS检测方法。样品经饱和正己烷的乙腈溶液提取，MgSO4、CH3COONa、N-丙基乙二胺、十八烷基键合硅胶（C18）分散固相萃取净化后，采用DB-1701色谱柱进行分离，GC-MS/MS检测。结果表明，建立的QuEChERS-GC-MS/MS方法可同时检测18种有机磷农药，操作简便、快速、灵敏、准确，能够满足生鲜畜禽肉中有机磷农药残留的高通量快速检测要求。穆应花等[18]建立QuEChERS结合气相色谱-质谱法同时检测鱼肉中19种氯酚类化合物的分析方法。取一定量的鱼肉样品，加入乙酸乙酯进行提取，随后加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水处理。提取液经过分散固相萃取净化后，浓缩并重新溶解于适当的溶剂中。样品通过GC-MS分析，使用DB-5MS毛细管色谱柱进行分离，载气流速为1 mL·min-1，质谱检测采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。结果表明，各种鱼肉中均有不同程度的氯酚类化合物检出，检出量在1.59～8.74 μg·kg-1，所建立的方法简化了样品的前处理步骤，操作简单，方法灵敏度高、重复性好，可满足鱼肉中19种氯酚类化合物的高通量检测要求，能显著提高氯酚类化合物的检测效率。

4 结语

本文重点介绍了GC-MS在农药残留检测中的应用要点及其在蔬果、谷物、动物性食品中的具体应用案例，验证了其在食品检测中的实际应用价值。未来，可加强技术整合，探索新型联用方法和自动化分析手段，以实现更高效、更精准的农药残留检测，为保障食品安全提供更加先进的技术支撑。

参考文献

[1]陈梦璇，陶陶，李玲，等.气相色谱–串联质谱在食品检测的应用[J].食品与营养科学，2023，12（4）：308-312.

[2]丰宗洋，乔海燕.气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留分析[J].农业工程技术，2023，43（33）：14-15.

[3]李晶.气相色谱和气相色谱质谱联用在农药残留检测中的应用[J].中文科技期刊数据库（全文版）农业科学，2024（3）：24-27.

[4]邹凯.食品中农药残留检测前处理方法及气相色谱-串联质谱技术应用进展[J].农产品质量与安全，2025（1）：66-72.

[5]杨志敏，薛华丽，李坚，等.分散固相萃取净化与气相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中157种农药残留[J].甘肃农业大学学报，2024，59（5）：304-313.

[6]许嘉，王硕，王银会，等.固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水生蔬菜中的5种农药残留[J].食品安全质量检测学报，2024，15（23）：174-181.

[7]张金雪.色谱-质谱“联用”检测方法在蔬菜、水果等农药残留中的应用[J].农业工程技术，2024，44（21）：19-20.

[8]马智玲，赵文，李凌云，等.气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量[J].色谱，2013，31（3）：228.

[9]食品伙伴网.一文掌握GC-MS质谱分析方法[EB/OL]（2023-11-24）[2024-12-26].https：//foodmate.net/yiqi/1767/show_165233.html？.

[10]食品伙伴网.GC分析方法开发流程与案例分享，值得收藏！[EB/OL]（2023-12-26）[2024-12-26].https：//foodmate.net/jianyan/1374/170527.html？.

[11]梁昌梅.气相色谱-质谱联用仪校准中故障分析及维护[J].中国轮胎资源综合利用，2024（9）：31-34.

[12]倪永付，闫秋成，王勇，等.SBSE-LC-MS/MS法检测胡萝卜汁中有机磷农药残留[J].粮油食品科技，2015，23（4）：80-82.

[13]冯雪娇.气相色谱-质谱联用技术在食品分析中的应用探讨[J].中国食品工业，2024（4）：89-91.

[14]阎安婷.基于气相色谱-质谱联用法的食品检测技术研究[J].现代食品，2024，30（12）：182-184.

[15]曹孝文.气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术在食品中农药残留和有机污染物分析中的应用[D].南京：南京大学，2011.

[16]张丹阳，贾昊，史小萌，等.在线SFE-SFC-MS/MS在玉米粉农药多残留分析中的应用[J].农业环境科学学报，2021，40（10）：2266-2276.

[17]王莎莎，沈习习，李曼曼，等.QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法高通量检测生鲜肉中有机磷农药残留[J].食品与发酵工业，2022，48（5）：262-265.

[18]穆应花，邢家溧，沈坚，等.QuEChERS-气相色谱-质谱法检测鱼肉中19种氯酚类化合物[J].色谱，2022，40（5）：477-487.