高分辨质谱技术在保健食品微量成分检验中的应用
作者: 林超摘 要:随着人们健康意识的提高,保健食品市场不断扩大,对其微量成分的准确检验至关重要。高分辨质谱技术凭借其独特的优势,逐渐被应用于保健食品微量成分检验领域。然而,在实际应用中该技术会受到样品前处理复杂性、仪器参数设定差异等因素的影响。本文分析高分辨质谱技术的种类,探讨其在保健食品微量成分检验中的具体应用,剖析检测的影响因素,并提出相应控制措施,旨在提升保健食品微量成分检验的准确性与可靠性。
关键词:高分辨质谱技术;保健食品;微量成分检验;影响因素
Abstract: With the improvement of people’s health awareness, the health food market continues to expand, the accurate detection of trace ingredients is very important. With its unique advantages, high-resolution mass spectrometry has been gradually applied in the field of trace component testing of health food. However, the application of this technology is affected by the complexity of sample pretreatment and the difference of instrument parameters. This paper analyzes the types and technical basis of high resolution mass spectrometry, discusses its specific application in the detection of trace components of health food, analyzes the influencing factors, and puts forward corresponding control measures to improve the accuracy and reliability of the detection of trace components of health food.
在人们对健康愈发重视的当下,保健食品市场呈现蓬勃发展态势。保健食品中的微量成分,无论是功效成分、非法添加物,还是痕量风险成分、生物毒素与有机污染物等,都与消费者的健康密切相关,准确检验保健食品微量成分成为保障其质量与安全的关键。高分辨质谱技术以其高分辨率、高灵敏度等优势,可实现对微量成分的精准鉴定、筛查确证、定量分析与监测,为保健食品微量成分检验带来新的契机。然而,在实际应用过程中高分辨质谱技术会受到诸多因素的制约,影响检验结果的准确性与可靠性。因此,深入研究高分辨质谱技术在保健食品微量成分检验中的应用,分析其影响因素并提出有效控制措施,具有重要的现实意义。
1 高分辨质谱技术的种类
高分辨质谱技术的核心分类依据为质量分析器的工作原理及分辨率特性,主要包括傅里叶变换离子回旋共振质谱、轨道阱质谱、飞行时间质谱以及磁扇质谱[1]。傅里叶变换离子回旋共振质谱基于离子在超导磁场中的回旋运动频率测定质荷比,其分辨率可达百万级,适用于复杂混合物的精准分析;轨道阱质谱利用离子在静电场中的轴向振荡频率实现高分辨检测,兼具高灵敏度和宽动态范围,在蛋白质组学领域应用广泛;飞行时间质谱依赖离子在无场飞行管中的速度差异实现质量分离,具有快速扫描特性,适合高通量代谢组学研究;磁扇质谱利用磁场与电场的联合作用分离离子,分辨率与质量精度在稳定环境下可满足同位素比值分析需求。
2 高分辨质谱技术在保健食品微量成分检验中的应用
2.1 功效成分的精准鉴定
高分辨质谱技术在保健食品功效成分的精准鉴定中发挥着至关重要的作用,该技术凭借极高的质量分辨率和精确的质量测定能力,实现对复杂样品中微量成分的准确识别[2]。在保健食品领域,功效成分往往以低浓度存在,且可能与其他成分相互干扰,传统检测方法难以达到足够的灵敏度和选择性。而高分辨质谱技术采用全扫描模式或目标离子监测模式,结合先进的数据库比对算法,能够快速筛选出目标功效成分,如多糖、多肽、维生素、矿物质及特定植物提取物等,同时有效区分同分异构体,确保鉴定结果的准确性和可靠性。与此同时,结合多级质谱技术,进一步获取碎片离子信息,为未知成分的结构解析提供有力支持,深化对保健食品功效成分的科学认知。
2.2 非法添加物的筛查与确证
针对保健食品中可能存在的非法添加物问题,高分辨质谱技术能够提供高效、灵敏的筛查与确证手段,针对大量疑似非法添加物建立高通量筛查方法,利用高分辨率质量数精确匹配,有效排除背景噪声和基质干扰,实现对目标化合物的快速筛选。在此基础上,借助多级质谱技术获取特征碎片离子,结合保留时间、同位素分布模式等多维度信息,进一步确证疑似阳性结果,确保检测的准确性和法律效力。
2.3 痕量风险成分的定量分析
在保健食品中,某些痕量风险成分的存在会对消费者健康构成潜在威胁。高分辨质谱技术以低检测限和高灵敏度,成为痕量风险成分定量分析的理想选择,该技术通过优化仪器参数、采用内标法定量或同位素稀释法等策略,有效克服基质效应和仪器波动对定量结果的影响,实现对目标成分的高精度定量分析。高分辨质谱的精确质量数测定能力,有助于区分结构相似的干扰物,确保定量结果的准确性和特异性,对于评估保健食品中重金属、农药残留、塑化剂等痕量风险成分的含量,保障产品的安全性和合规性具有重要意义。
2.4 生物毒素与有机污染物的监测
高分辨质谱技术在保健食品中生物毒素与有机污染物的监测方面同样展现出独特优势,其覆盖广泛的生物毒素(如霉菌毒素、细菌毒素)和有机污染物(如多氯联苯、二噁英等),通过建立高灵敏度的监测方法,实现对这些有害物质的痕量检测。高分辨质谱的高选择性和准确性,有助于在复杂基质中准确识别目标化合物,避免假阳性结果的出现,有助于深入理解生物毒素和有机污染物的来源、转化途径及毒性机制,为食品安全风险评估和风险管理提供科学依据[3]。
3 保健食品微量成分检验中高分辨质谱技术的影响因素
3.1 样品前处理复杂性
保健食品基质复杂,含有多种有机成分、辅料及添加剂,对高分辨质谱技术分析构成挑战[4]。在样品前处理阶段,需通过萃取、净化等步骤分离和富集目标微量成分,不同保健食品因原料来源、配方及加工工艺不同,处理方法差异大。例如,在检测富含油脂的保健食品时,油脂会干扰质谱分析,需进行有效除油处理,否则会污染仪器离子源,降低检测灵敏度和准确性。微量成分性质不稳定,在处理过程中易发生降解、转化或吸附损失,若处理条件不当,会导致含量测定偏差,如对热敏性维生素进行高温浓缩时,易造成其分解,影响最终检测结果的可靠性。
3.2 仪器参数设定差异
高分辨质谱仪器的参数设定对检测结果影响显著。质量分析器的分辨率、扫描速度、离子化能量等参数,需根据目标微量成分的性质和检测要求精准调整。以分辨率为例,分辨率过低无法有效区分质量数相近的离子,会导致定性结果错误;过高则会增加数据采集时间和数据量,影响分析效率。此外,离子化能量设置不当会使目标成分离子化效率降低,信号强度减弱,或产生过多碎片离子,干扰谱图解析。
3.3 环境与试剂污染
检测环境和试剂质量是影响高分辨质谱技术准确性的重要因素。环境中的灰尘、挥发性有机化合物等污染物,易进入仪器内部,污染离子源和质量分析器,干扰离子传输和检测。例如,实验室周边存在化工污染源,空气中的有机污染物会在仪器运行时被吸入,在质谱图中产生杂峰,干扰保健食品微量成分的检测。此外,试剂纯度对检测结果影响巨大。不纯的试剂中可能含有与目标成分质量数相同或相近的杂质,在检测时产生假阳性信号。例如,使用纯度不高的甲醇作为流动相,其中的杂质可能在质谱图中出峰,干扰对目标微量成分的判断。
4 保健食品微量成分检验中高分辨质谱技术的控制措施
4.1 前处理方法的优化与标准化
对不同类型保健食品开展针对性研究,依据其基质特性、目标微量成分性质,选取适配的前处理方法[5]。以富含蛋白质的保健食品为例,在萃取目标成分时,采用蛋白酶解结合固相萃取技术,先利用蛋白酶将蛋白质分解,提升目标成分的释放率,再通过固相萃取柱对目标成分进行富集与净化,以有效去除蛋白质等杂质干扰。针对不同品牌、不同批次的同类保健食品,制订标准化前处理流程,严格规范试剂用量、反应时间、温度等关键参数。例如,在净化步骤中明确洗脱剂的种类、用量及洗脱流速,确保每一次前处理的一致性,提高检测结果的可靠性。
4.2 基质效应的消除
采用基质匹配标准曲线法消除基质效应,先提取空白保健食品基质,经与实际样品相同的前处理步骤后,加入不同浓度的目标标准品,绘制基质匹配标准曲线。相较于溶剂标准曲线,基质匹配标准曲线可有效校正基质对目标成分离子化效率的影响,提高定量准确性。结合同位素内标法,利用与目标成分结构相似、质量数不同的同位素标记物作为内标,在样品前处理阶段加入,由于内标与目标成分在相同的基质环境中经历相同的处理过程,能有效补偿基质效应导致的信号变化,进一步提升定量分析的准确性和精密度。
4.3 多数据库联用与自建谱库的补充应用
整合NIST质谱数据库、ChemSpider数据库等多种权威商业数据库,与高分辨质谱仪器联用,充分利用各数据库中丰富的化合物结构信息、质谱图信息。在对保健食品微量成分进行定性分析时,同时检索多个数据库,提高匹配的准确性和可靠性。当检测到未知成分时,先在通用数据库中进行初步筛查,若匹配结果不理想,则利用自建谱库进行补充检索。自建谱库收集实验室日常检测中积累的保健食品相关成分的质谱数据,包括标准品和实际样品中已确证成分的质谱图。对特殊保健食品或新发现的微量成分,通过多级质谱实验获取详细的碎片离子信息,补充到自建谱库中,不断完善谱库内容,提高对复杂保健食品微量成分的定性能力。
4.4 质量控制体系的建立
建立涵盖人员、仪器、试剂、环境等多方面的全面质量控制体系。对检测人员进行定期培训与考核,确保其熟练掌握高分辨质谱技术及相关标准操作规程,考核通过率需在95%以上。定期对仪器进行维护保养,建立仪器使用档案,详细记录仪器的维护时间、维护内容、故障情况等信息。严格把控试剂质量,每批次试剂使用前需进行纯度检测,确保试剂纯度符合检测要求。定期对检测环境进行监测,控制温湿度、洁净度等环境参数,保证检测环境稳定。同时,开展内部质量控制活动,如采用标准物质进行盲样测试、人员比对、仪器比对等,及时发现并纠正检测过程中的问题,确保检测结果准确可靠。
5 结语
高分辨质谱技术在保健食品微量成分检验中展现出显著优势,借助精准鉴定功效成分、筛查确证非法添加物、定量分析痕量风险成分及监测生物毒素与有机污染物,有效提升保健食品检测的准确性与可靠性。随着技术的不断进步和应用的深入,通过持续优化检测方法、加强质量控制体系建设,将进一步推动保健食品行业的健康发展,为消费者提供更加安全、有效的保健食品选择。
参考文献
[1]李孟璇,步献功,杜佳剑,等.高效液相色谱-高分辨质谱法测定保健食品中58种违禁降三高药物[J].化学分析计量,2024,33(5):48-59.
[2]袁利杰,纵伟.超高效液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱法快速筛查功能性保健食品中19种特征性成分[J].食品安全质量检测学报,2022,13(20):6518-6527.
[3]陈文锐,刘青,陈捷,等.保健食品和重要民生食品高关注风险物质筛查技术集成及应用[J].中国科技成果,2022,23(16):55-56.
[4]严华,张朝晖,崔凤云,等.超高效液相色谱-高分辨质谱法检测保健食品中14种降血糖类药物[J].食品安全质量检测学报,2020,11(3):815-823.
[5]王艳,刘芸,姜珊,等.高效液相色谱-高分辨质谱法测定奶粉及保健品食品中的左旋肉碱[J].食品安全质量检测学报,2020,11(17):5920-5926.
作者简介:林超(1975—),男,山东烟台人,本科,主任药师。研究方向:药品检验。