色谱技术在白酒风味检测中的应用

作者: 吕曼

摘 要:白酒风味是体现白酒整体质量的重要因素,对消费者的选购有着直接的影响。但市面上不同香型的白酒风味存在较大差异,为了提升白酒的风味品质,有必要对白酒中重要风味物质进行解析。色谱技术在白酒中风味成分检测分析中展示出了较大的优势。因此,本文综述了色谱技术在白酒风味中检测方面的应用,旨在为提升白酒整体风味品质提供参考。

关键词:白酒风味;香气;滋味;色谱

Abstract: The flavor of Baijiu is an important factor reflecting the overall quality of Baijiu, which has a direct impact on consumers’ purchase. However, the flavor of Baijiu with different flavor types on the market is quite different. In order to improve the flavor quality of Baijiu, it is necessary to analyze the important flavor substances in Baijiu. Chromatographic technology has shown great advantages in the detection and analysis of flavor components in Baijiu. Therefore, this paper reviewed the application of chromatography in the detection of Baijiu flavor, in order to provide a reference for improving the overall flavor quality of Baijiu.

Keywords: Baijiu flavor; aroma; taste; colour spectrum

白酒风味包含香气和滋味两部分,主要来源于酿酒原料[1]、发酵过程[2]、蒸馏过程[3]等方面。随着白酒企业蓬勃发展,白酒香型发展至今已有13种,如浓香型、清香型、酱香型和米香型等,不同香型白酒的整体风味存在较大差异,而这种差异的产生与挥发性成分和非挥发性成分密切相关。为了探索不同风味类型的白酒,明确白酒中的风味物质,提升白酒整体风味品质,需要对白酒中的风味物质进行检测。色谱检测技术则成为白酒风味检测中的常见方法,主要分为气相色谱和液相色谱。此外,为了提升色谱分析的精准度,往往会联用质谱技术对结果进行全面、高效的精准分析。鉴于此,本文综述了色谱技术在白酒风味检测分析中的应用,旨在为提升白酒风味品质提供参考。

1 气相色谱及其联用技术

1.1 在香气检测中的应用

气相色谱-质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)技术在白酒风味检测分析中应用广泛,检测技术相对成熟。程伟等[4]采用GC-MS结合感官评价分析金种子馥合香白酒的风味成分,发现棕榈酸乙酯的相对含量较高,是馥合香白酒区别于其他白酒的重要特征;二甲基三硫、糠醛、3-糠醛、3-呋喃甲醇、苯乙醇等特殊风味物质对酒体呈“馥香”特征具有重要作用。CHEN等[5]采用GC-MS检测馥郁香型白酒(酒鬼酒),共鉴定出144种挥发性物质,通过香气缺失实验,乙酸乙酯、乳酸乙酯、十二酸乙酯和对甲酚被确定为馥郁香型白酒的关键芳香化合物。

全二维气相色谱-飞行时间质谱(Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography/Time-of-Flight Mass Spectrometry,GC×GC-TOFMS)是在GC-MS检测技术上发展而来,具有高分辨率、高灵敏度、高响应值等优点,适合白酒这种风味复杂的食品体系检测。YU等[6]开发了一种GC×GC-TOFMS检测白酒口腔香气成分的方法,发现在0.001 56~1 500.000 00 mg·L-1,白酒的不同香气化合物线性关系良好,相关系数(R2)>0.9,为不同香型的白酒的口腔香气特征提供了良好的数据支撑。任金玫等[7]采用GC×GC-TOFMS测定凤香型白酒中挥发性风味物质,发现贮存年份较长的酒样中醛酮类、含氮类、呋喃类、芳香族、萜烯类和内酯类等化合物含量较高,是造成年份酒香气差异的主要化合物。

气相色谱-离子迁移谱(Gas Chromatography-Ion Mobility Spectrometry,GC-IMS)是一种分离功能强大、对挥发性有机化合物检测灵敏的新型技术,可以高效检测和识别复杂混合物中挥发性和半挥发性有机化合物[8]。贺子豪等[9]采用GC-IMS技术分析储藏时间对酱香型白酒挥发性风味物质的影响,发现己酸乙酯、戊酸乙酯、异戊酸乙酯是对酱香型白酒香气贡献较为突出的关键化合物;3-甲基-1-丁醇、糠醛、异戊酸乙酯是不同储藏时间酱酒中的关键差异化合物。占成等[10]基于GC-IMS技术分析不同香型白酒挥发性成分差异发现,6种白酒共检出73种挥发性风味物质,指纹图谱表明清香和小曲清香型白酒的特征风味物质有2-乙基呋喃、甲酸乙酯,酱香型白酒的特征风味物质是3-羟基-2-丁酮、糠醛、二丙基二硫。

综上,白酒风味中的香气成分复杂,需要多种仪器联合检测,方可提升香气成分检测的精准性。此外,还可利用色谱技术建立检测方法,然后进行白酒中特征成分检测。例如,耿平兰等[11]建立了一种改进的液液萃取结合GC-MS同时测定酱香型白酒中13种挥发性酚类化合物的方法,结果表明,13种挥发性酚类化合物的相关系数R2≥0.99,方法检出限在0.29~39.47 ng·mL-1,平均回收率在84.1%~110.8%。陆伦维等[12]使用GC-MS建立了一种检测酱香型白酒中15种微量成分含量的方法,结果发现15种微量成分在各自范围内均具有良好的线性关系(R2>0.999),加标回收率在84.23%~98.85%,相对标准偏差均小于5.00%。

1.2 在滋味检测中的应用

气相色谱及其联用技术因仪器特性原因,主要用于白酒香气成分的检测,在白酒滋味检测中的应用较少,但也有部分研究利用气相色谱及其联用技术检测白酒的滋味成分。例如,王尹叶等[13]通过GC-MS进行标准试剂验证,结果发现1-丁醇和正丙醇呈涩味和苦味。杨会等[14]为探究白酒酸味来源,采用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生化结合GC-MS检测白酒中不挥发有机酸,结果共检测到27种有机酸,通过定量分析发现羟基酸的种类最多,且总浓度最高;在检测的所有有机酸中,乳酸含量最高,远高于其他不挥发有机酸。

2 液相色谱及其联用技术

液相色谱及其联用技术因检测限制因素,主要应用在白酒滋味的检测中。白酒的滋味包含甜味、辣味、涩味、酸味和苦味等方面。白酒的甜味主要来源于醇类;酸味是白酒的重要滋味物质,主要来源于白酒中的有机酸类物质。

相较于单一液相色谱,高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)具有更高的灵敏度,可精准检测白酒滋味成分。王颖等[15]采用HPLC法测定白酒中甜味剂纽甜的含量,采用C18反相色谱柱,流动相为乙腈-乙酸铵溶液(0.02 mol·L-1),柱温为25 ℃,流速为1 mL·min-1,检测波长为218 nm。在该色谱条件下,纽甜的分离效果较好,线性范围在0~154.176 5 μg·mL-1,平均回收率为98.95%,相对标准偏差为1.80%。

在白酒风味物质检测中,液相色谱联用技术相较于单纯的液相色谱技术具有更好的分离效果,且检测速度更快,匹配度更高[16]。勇艳华等[17]使用液相色谱-串联质谱技术(Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)检测白酒中的甜味剂,结果表明,在10~100 μg·L-1线性范围内,各物质线性关系良好,相关系数R2>0.99,3个添加水平的平均回收率在92.8%~104.7%,相对标准偏差为3.2%~9.3%。杨军林等[18]使用超高效液相色谱-高分辨率质谱对酱香型白酒生产过程中呈苦味的三羟基十八烯酸的含量进行检测。结果发现,随着发酵时间的延长,酿酒原料中大量的亚油酸可能被氧化分解为三羟基十八烯酸,进而随蒸馏迁移至基酒;不同贮存时间基酒中呈苦味三羟基十八烯酸含量并无明显的变化规律,表明贮存时间对其含量影响不大。

综上,液相色谱技术在白酒风味(滋味)方面的应用较为广泛,后续研究可针对不同酒精度数的白酒样品进行差异化处理,同时针对不同香型白酒的萃取前处理条件进行优化分析,以提升白酒风味物质的检测精准度。

3 结语

随着生活水平的提高,人们对白酒整体风味的要求也越来越高。为了提升白酒的风味,色谱技术成为白酒企业风味检测中的常用手段。随着时代的发展,色谱技术将为白酒企业提供巨大的便利,不仅能够有效确保白酒风味品质,还在整体质量及安全控制等方面发挥重要作用,为白酒风味物质测定提供良好的技术支持。

参考文献

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