保健食品非法添加物检测技术研究
作者: 岳晓文 刘梦杰摘 要:近年来,保健食品市场逐渐扩张,部分不法商家选择在其中非法加入具有相关功能的物质,虽然能在短时间内发挥功效,但消费者长期服用会对身体造成一定损害。本文主要总结保健食品中非法添加物的种类,分析常用检测技术的应用方法,并对目前常用、高效的非法添加剂检测技术进行综述,为保证食品安全提供参考。
关键词:保健食品;非法添加剂;检测技术
Research on Detection Technology of Illegal Additives in Health Food
YUE Xiaowen, LIU Mengjie
(Shandong Borui Inspection and Testing Co., Ltd., Zibo 255000, China)
Abstract: In recent years, the health food market has gradually expanded, some illegal businesses choose to illegally add substances with related functions, although it can play a short time, but consumers will cause certain damage to the body for a long time. This paper mainly summarizes the types of illegal additives in health food, analyzes the application methods of common detection technologies, and summarizes the current common and efficient detection technologies of illegal additives, so as to provide reference for ensuring food safety.
Keywords: health food; illegal additives; detection technique
合理使用保健食品能获得更多营养、调节身体机能、改善精神状态、降低患病概率,但是部分保健食品为能强化功能效用、提升销量,在产品中加入非法添加物,消费者在不知情的情况下食用可能出现严重的不良反应,危害身体健康。因此,有必要使用检测技术确定保健食品中是否含有非法添加剂,识别违规、掺假的保健食品。
1 保健食品中非法化学添加物种类
1.1 降压类保健食品
降压类保健食品通过改善使用者摄入营养的结构调节其身体状态,提升人体调节血压的能力,从而有效控制血压。一些商家为了能让保健品拥有更明显的血压控制效果,可能会在降压保健食品中添加降压药品,常用药品包括利血平、阿提洛尔、卡托普利、硝苯地平等。目前,很多高血压患者可能有同时使用降压药品和降压保健品的习惯,这将造成药剂摄入量过高、血压骤然下降的情况,甚至可能导致肾功能受损,直接危及高血压患者的生命安全。
1.2 减肥类保健品
部分减肥类保健品中可能会加入食欲抑制剂、吸收抑制剂、能量消耗剂,可以让人短时间内食欲降低,或者降低能量的吸收水平,提升能量消耗效率,如使用西布曲明控制食欲,添加奥利司他降低人的脂肪吸收,利用麻黄碱加快人的新陈代谢水平。人在服用后短期内体重能够下降,但是长期摄入这类药物会对人体造成一定危害。例如,长期服用西布曲明可能影响心脏,造成心梗、心脏骤停等,导致人死亡;麻黄碱则会导致神经兴奋,提高代谢速度,也会影响心率和神经系统。
1.3 改善睡眠类保健品
睡眠不佳是困扰很多人的问题,尤其在当今社会节奏加快、工作压力大的背景下,很多人都会主动寻找和购买保健品改善睡眠。部分商家可能会通过在相关保健食品中添加马来酸咪哒唑仑、劳拉西泮、艾司唑仑等苯二氮䓬类药物,但长期服用会出现成瘾、耐受性等问题,严重威胁使用者的健康。
1.4 降糖类保健品
降糖类保健品主要面向糖尿病患者,但是并不能用于糖尿病的治疗,仅仅能够对患者的身体产生调节作用。为了能够让保健食品具备明显的降糖效果,部分商家可能会在保健食品中加入降血糖的药物,包括盐酸二甲酸胍、格列美脲、甲苯磺丁脲等,从而在短时间内达到控制血糖的效果。长期食用这类保健品,将会影响人体正常的血糖调节能力。
2 保健食品非法添加物检测技术
目前,很多生产厂家都通过加入药物让保健品发挥效果,使消费者能明显感知保健品的功效,实际上已经偏离保健品提供营养、预防疾病的初衷。同时,很多药品成分将会影响人体机能,不利于消费者的健康,需要对保健品生产厂家非法加入药物成分的行为加以严格禁止,通过检测及时发现保健品中的非法添加物,保障使用者的健康和安全。
2.1 毛细管电泳法
毛细管电泳法可以用于非法添加物的检验。在减肥产品中非法添加物的检测中,通过搭建高精度定量毛细管电泳系统进行样品分析,能够对减肥类产品中的非法添加剂进行检测,确定其中是否含有去甲肾上腺素、克仑特罗等。CIANCHINO等[1]对4种不同基质类型的减肥保健食品进行前处理,并使用毛细管电泳测定其中的麻黄碱、去甲麻黄碱、咖啡因和呋塞米,确定使用该方法时,麻黄碱的检出限为0.42 μg·mL-1,伪麻黄碱的检出限为0.47 μg·mL-1,咖啡因的检出限为0.12 μg·mL-1,呋塞米的检出限为0.22 μg·mL-1,各物质的浓度在1~1 000 μg·mL-1具有良好的线性关系,证明该方法具有较高的应用价值。
2.2 高效液相色谱串联质谱法
高效液相色谱串联质谱法是检测保健食品非法添加剂时比较常用的技术,也是目前国家食品药品监管机构检测时食用的标准方法。该方法在抗疲劳、降血糖类保健食品非法添加物检测中发挥着至关重要的作用,在回收率、精密度上都能满足残留检测的要求。以保健食品中芬氟拉明和西布曲明的检测为例,在检测时,使用有机试剂和超声波提取样品中的待测成分,后使用串联四极杆质谱模式进行定量分析,可以确定保健食品中是否含有芬氟拉明和西布曲明,通过计算色谱峰面积占比,可以确定待测样品中的子离子比例是否和对照组一致,确定芬氟拉明和西布曲明的含量。覃娟等[2]使用该方法对保健食品中非法添加的二甲双胍、罗格列酮进行分析,使用Insert Sustain C18色谱柱进行分离,并使用甲醇、乙胺为流动相进行梯度洗脱,测试时柱温度为35 ℃,检测波长为235 nm,发现使用高效液相色谱串联质谱法测定化学降糖药的回收率在78.6%~111.2%,而且检测的浓度和波峰形成了良好的对应关系,对保健类食品中添加非法降糖药具有一定的检测效果,具有操作简单、分析速度快的特点,可以为市场监管提供支持。
2.3 薄层色谱法
薄层色谱法主要用于降压类食品、抗疲劳食品、增强免疫力保健食品的非法添加物检测,具有快捷方便的特点。检测安神类保健食品中的地西泮、艾司唑仑、苯巴比妥时,在选定色谱的情况下可以有效实现3种物质的分离。仅使用薄层色谱法具有一定的局限性,为更加精确地完成检测工作,通常会采用薄层色谱和其他检测方法联用的检测方式,如对抗疲劳、免疫增强类保健食品中西地那非、氨基他达那非进行检测时,会结合表层增强拉曼法,先使用薄层色谱法对添加的物质进行初步分离,在各种成分的斑点位置添加银胶,之后使用增强拉曼光谱进行微量物质的检测工作,确定其中是否存在西地那非、氨基他达那非。马姣等[3]利用薄层色谱和红外光谱技术检测保健品中的酚酞、芬氟拉明、西布曲明等非法成分,以硅胶GF254铝合金薄层板作为固定相,展开剂为氯仿-甲醇-氨水(11∶1∶0.12),紫外线波长为254 nm下进行检视,用薄层色谱法进行快速筛选,并使用显微傅立叶变换红外光谱进行定性检测,可以检出上述3种非法添加物质,结果显示在随机抽取的9批供试品中,5批检测到酚酞,7批含有西布曲明,2批含有芬氟拉明,该方法具有专属性强、灵敏度高的特点,对降压类药物有较好的检测效果。
2.4 光谱检测技术
2.4.1 红外光谱法
红外光谱法是一种对非法添加化合物进行定性鉴别的方法,常用的红外光谱技术包括近红外光谱和显微镜傅立叶红外光谱。田国贺等[4]使用逆向思维,用盐酸二甲双胍对照品NIR图谱作为参照光谱,将保健品和降糖药的NIR图谱进行对比,结果筛选准确率高达97%,可以满足对大量样品进行筛选的需求。
2.4.2 拉曼光谱技术
拉曼光谱技术利用光的散射现象进行检测,拉曼光谱的特征峰比较明显,不需要复杂的建模就能快速识别,适合用于保健食品中非法添加物含量的筛查。周亚红等[5]使用表面增强拉曼光谱法测定保健食品中的二氢吡啶类降压药物,使用经过碾碎的疑似添加降压药物的保健品0.103 g,用10 mL甲醇溶液使用超声波提取5 min,经过振荡后根据工作条件进行拉曼光谱测定,确定盐酸贝尼地平(Benidipine Hydrochloride,BNDP)、盐酸尼卡地平(Nifedipine Hydrochloride,NCDP)溶液在1.0~10.0 mg·L-1具有较好的线性关系,检测时长在15 min以内,而且能够避免荧光干扰,操作简单而且成本比较低。
2.5 胶体金免疫技术
胶体金是氯金酸在还原剂作用下聚合形成的特定大小颗粒状物质,胶体金免疫技术主要应用免疫层析原理,通过使用特定的抗原剂进行特异性结合,实现对非法添加物的标记,该方法具有快速、操作简单、成本低的特点。例如,在减肥类保健食品中,可能会加入匹可硫酸钠,容易导致人体出现电解质紊乱、胃肠道反应。王炳志等[6]使用磷酸盐缓冲溶液Tween 20(Phosphate Buffered Saline Tween 20,PBST)溶液配制样品提取液,将样品充分混匀并在15 mL离心管中配制PBST溶液,将试纸条吸水海绵插入金标微孔,于20~40 ℃反应2 min之后进行结果判定,确定样品中是否含有匹可硫酸钠。结果显示,不同保健品中匹可硫酸钠检出限为0.25 mg·kg-1,没有出现假阳性或者假阴性,并且该方法的重复性较强,操作简便、用时少,结果也十分稳定。
2.6 离子迁移光谱技术
离子迁移光谱技术利用离子在电场中迁移速率的差异来分离和表征不同的物质,由于离子的迁移速度受离子质量、电荷等因素的影响,通过记录特定离子的迁移谱,就可以在测量中辨别不同离子[7]。在检测异戊巴比妥、司可巴比妥等巴比妥类药品时,可以快速完成检测工作,具有较高的回收率。SUN等[8]将离子迁移光谱法和微固相萃取技术相结合,经过高效液相色谱串联质谱法验证,发现该技术能够比较准确地测定保健食品中的苯二氮䓬类药物,筛选效率和准确性较高。
3 结语
保健类食品的种类十分丰富,其中非法添加物种类较多,检测工作也较为复杂。为避免长期食用后身体健康受到严重的危害,需要有效使用有关检测方法,确定其中的非法添加物种类和含量。为了保证精度,需要进行合理的样品前期处理,保证检测的精确性。针对不断增加的非法添加物种类,还需要提升检测方法、检测技术使用的规范性,研发更多的快速检测方法,建立高效、易操作的检测模式,强化对非法添加物的约束力度,保证保健食品的安全。
参考文献
[1]CIANCHINO V,ACOSTA G,ORTEGA C,et al.Analysis of potential adulteration in herbal medicines and dietary supplements for the weight control by capillary electrophoresis[J].Food Chem,2008,108(3):1075-1081.
[2]覃娟,谢柏艳.HPLC-DAD法快速测定降糖类保健食品中13种化学药物[J].药物分析杂志,2021,41(11):1990-1999.
[3]马姣,胡娅琳,赵益侠,等.减肥保健品非法添加3种化学药物的TLC-Micro FTIR检测[J].中国测试,2018,44(5):53-57.
[4]田国贺,王梓巍,单元春.NIR快速筛选降糖类中药及保健食品中非法添加盐酸二甲双胍的方法研究[J].中国现代中药,2014,16(1):17-20.
[5]周亚红,吴国萍,黄嘉婕.纳米银表面增强拉曼光谱法测定保健食品中非法添加的4种地平类降压药物[J].理化检验(化学分册),2020,56(3):302-307.
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[7]陈菲,任学毅,胡幸,陈竹,詹宇杰,王琳,武静文.电感耦合等离子体发射光谱法测定富马酸奥赛利定注射液中24种元素含量及其胶塞迁移量[J].中国药业,2024,33(17):20-24.
[8]SUN T,ALI M,WANG D,et al.On-site rapid screening of benzodiazepines indietarysupplementsusingpipette-tipmicro-solidphaseextractioncoupled to ion mobility spectrometry[J].J Chromatogr A,2019,1016:460547.
作者简介:岳晓文(1984—),女,山东淄博人,本科,工程师。研究方向:食品检测。