2023年重庆部分地区市售药食同源物质中农药残留量分析

摘 要：目的：了解重庆市部分地区市售药食同源物质中农药残留情况，为有关监管部门制定防治对策提供科学依据。方法：在重庆市部分地区随机采集3种药食同源物质（天麻、灵芝、铁皮石斛）共计115份，采用气相色谱-质谱联用法进行样品中6种常见农药（毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷、联苯菊酯、五氯硝基苯和百菌清）残留量的测定。结果：样品中农药残留量的检出率为33.0%；检出率最高的是联苯菊酯（21.7%），五氯硝基苯和百菌清的检测结果均低于检出限；除三唑磷存在超标（超标率4.0%）现象外，所有样品的农药残留量均小于国家标准限值。结论：重庆市部分地区市售天麻、灵芝、铁皮石斛均存在一定的农药污染风险，应加强监测，及时采取措施确保药食同源物质的安全可靠。

关键词：药食同源物质；农药残留；污染

Analysis of Pesticide Residues in Commercially Available Medicinal and Edible Homologous Substances in Some Areas of Chongqing in 2023

SHAO Guihong， SHEN Hui， SHENG Yimei， WANG Lin

（Chongqing Municipality Wulong District Center for Disease Control and Prevention， Chongqing 408500， China）

Abstract： Objective： To understand the pesticide residues in the commercially available medicinal and edible homologous substances in some areas of Chongqing， and to provide a scientific basis for the relevant regulatory departments to formulate prevention and control measures. Method： A total of 115 samples of three medicinal and edible homologous substances （Gastrodia elata Blume， Ganoderma lucidum and Dendrobium officinale Kimura & Migo） were randomly collected in some areas of Chongqing， and the residues of six common pesticides （chlorpyrifos， amithion， triazophos， bifenthrin， pentachloronitrobenzene and chlorothalonil） were determined by gas chromatography-mass spectrometry. Result： The detection rate of pesticide residues in the samples was 33.0%. The highest detection rate was bifenthrin （21.7%）， and the test results of pentachloronitrobenzene and chlorothalonil were lower than the detection limit. Except for the phenomenon of triazophos exceeding the standard （exceeding the standard rate of 4.0%）， the pesticide residues in all samples were less than the national standard limit. Conclusion： There is a certain risk of pesticide contamination in Gastrodia elata Blume， Ganoderma lucidum and Dendrobium officinale Kimura & Migo sold in some areas of Chongqing， so it is necessary to strengthen monitoring and take measures in time to ensure the safety and reliability of medicinal and edible homologous substances.

Keywords： medicinal and edible homologous substances; pesticide residues; contaminate

药食同源物质是指传统作为食品，且列入《中华人民共和国药典》的物质[1-2]，在养生保健和疾病预防和治疗等方面发挥着独特作用[3-5]。随着生活水平的提高，人们对药食同源物质的需求持续增加，农药残留检测已成为保障其产量和质量的重要因素。药食同源物质残留农药的累积效应可能会引发严重的后果，如损害人体的肝脏、肾脏功能，干扰内分泌系统，甚至诱发基因突变等[6]。为进一步了解重庆市部分地区市售药食同源物质的农药残留情况，本研究于2023年在该地区随机采集3种115份药食同源物质，并进行毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷、联苯菊酯、五氯硝基苯和百菌清6种农药残留量的检测，分析其农药污染情况，为后续药食同源物质的风险评估、质量监督管理等提供参考依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

随机选取重庆市长寿区、南川区、武隆区3个区域的药房、超市、农贸市场等各销售点作为采样点，采集干性样品天麻、铁皮石斛、灵芝共计115份，每份样品不少于0.5 kg。

乙腈、正己烷（色谱纯），霍尼韦尔贸易有限公司；氯化钠、无水硫酸钠（优级纯），成都市科隆化学品有限公司；丙酮（分析纯），重庆川东化工有限公司；有机过滤膜（0.2 μm），赛默飞世尔科技有限公司；CoPurily Florisil固相萃取柱（1 000 mg/6 mL），太玮科技有限公司；有证标准物质（正己烷中毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷、联苯菊酯、五氯硝基苯和百菌清：100 μg·mL-1），天津阿尔塔科技有限公司。

1.2 仪器与设备

TRACE 1310-ISQ 7000型气相色谱-质谱联用仪；BS223S型电子天平；H1750R型高速冷冻离心机；MPE型高通量平行浓缩仪；Fotecter Plus型全自动固相萃取净化系统；TTL-DCⅡ型全自动氮吹仪；MS 3 C S000型涡旋振荡器；TC-8-10型陶瓷纤维炉；T25 easy clean数显匀浆机。

1.3 实验方法

1.3.1 样品处理

按照《2023年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册（中卷）》，进行样品前处理，采用气相色谱-质谱联用仪进行毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷、联苯菊酯、五氯硝基苯和百菌清的测定。

1.3.2 仪器条件

（1）色谱条件。色谱柱：TG-5SILMS毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；升温程序：50 ℃保持2 min，以50 ℃·min-1升至150 ℃，再以5 ℃·min-1

升至200 ℃，再以16 ℃·min-1升至300 ℃，保持5 min；载气（He）流速：1.2 mL·min-1；压力：

2.4 kPa；进样量：1.0 μL；进样模式：不分流。

（2）质谱条件。电子轰击（EI）离子源；电子能量：70 eV；传输线温度：300 ℃；离子源温度：

320 ℃；溶剂延迟时间：3 min；全扫描模式；质谱扫描范围：50～550 amu；定性、定量离子（m/z）：毒死蜱314/258/286；水胺硫磷136/121/230；三唑磷161/172/259；联苯菊酯181/166/165；五氯硝基苯295/237/249；百菌清266/264/268。

1.3.3 质量控制

实验过程中采取空白测定、平行测定、样品加标回收率测定和样品再检的质量控制措施。结果显示，空白样品均未检出农药残留，平行样最大相对偏差为6.9%，加标回收率为70.3%～109.3%，样品再检最大相对偏差为9.5%，质控结果符合要求。

1.4 评价方法

结合2020年版《中华人民共和国药典》[7]0212药材和饮片检定通则、《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）[8]和《食品安全国家标准 食品中2，4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量》（GB 2763.1—2022）[9]进行农药残留量评价。若未见某农药的限量标准，则以性质相近物质的限量标准为参考，判断其是否超标，详见表1。

2 结果与分析

2.1 115份药食同源物质中农药残留量的检出及超标情况

115份药食同源物质中有38份检出农药残留，检出率为33.0%，超标率为1.7%（2/115）。检出的组分有毒死蜱、三唑磷、联苯菊酯和五氯硝基苯，仅三唑磷存在超标现象；水胺硫磷和百菌清检测结果均低于检出限。

2.2 不同药食同源物质类型农药残留情况

由表2可知，3类药食同源物质的检出率差异较小，在32.0%～34.3%。灵芝中的农药残留超标，超标率为4.0%，超标组分为三唑磷。

2.3 不同农药组分分析

由表3可知，6种农药残留组分中，检出率最高的组分为联苯菊酯（21.7%），其次为毒死蜱（5.2%）、三唑磷（3.5%）和五氯硝基苯（3.5%）；有2份样品中的三唑磷存在超标现象，超标率为1.7%。

2.4 不同农药组分混用情况

铁皮石斛和灵芝中均存在同一样品中检出两种不同农药的情况。其中，2份铁皮石斛样品中存在毒死蜱和五氯硝基苯混用现象，2份灵芝样品中存在毒死蜱和三唑磷混用现象，但混用农药均未超标。

3 讨论与结论

目前，高效且低毒性的农药在农业生产过程中广为使用[10]。本研究对药食同源物质中的6种农药残留进行检测，农药检出率为33.0%，超标率为1.7%，提示存在农药残留污染情况。其中，联苯菊酯检出率较高（21.7%），但浓度相对最低，与文献报道基本相符[11-12]，出现这种情况可能是由于联苯菊酯在市面上得到广泛使用，降解速度相对较慢，且受方法检出限低的限制[13]；3种类型药食同源物质中，灵芝存在超标现象，可能是铁皮石斛和天麻的可食部位均有土壤作为天然屏障，而灵芝的可食部位直接暴露于地表，接触农药的概率大大增加；6种农药中超标的仅有三唑磷，主要与超限量、超范围使用有关[14]；两种农药混用的药食同源物质未见超标，不同农药的有机结合可在有效降低农药用量的同时提高防治效果，增加药食同源物质产量，但混用时应当选择适合的种类及用量。

综上，许多药食同源物质中的农药残留缺乏专用限量标准，建议相关部门能加以完善。重庆市部分地区市售药食同源物质存在一定程度的农药残留污染风险，相关部门应进一步完善市场准入检查和全程追溯体系，加强监督，从而确保药食同源物质的安全，为人们的身体健康保驾护航。