气相色谱在食品农残检测中的应用及控制要点

摘 要：本文分析了气相色谱在食品农残检测中的应用，重点探讨了其在有机磷农药、有机氯农药和拟除虫菊酯类农药检测中的具体作用。分析认为，气相色谱具有高灵敏度和良好的分离能力。在此基础上，建议在实际检测中加强对检测流程的控制，提升技术操作人员的专业素养，从而提高农残检测的准确性和可靠性，为食品安全提供更有力的保障。

关键词：气相色谱；食品农药残留；农药检测；控制要点

Application of Gas Chromatography in Food Pesticide Residue Detection and Control Points

BAO Ying， YU Xiaofei， YU Huizhen

（Eurofins Technology Service （Qingdao） Co.， Ltd.， Qingdao 266000， China）

Abstract： This paper analyzes the application of gas chromatography （GC） in food pesticide residue detection， with a particular focus on its role in detecting organophosphates， organochlorines， and pyrethroid pesticides. The analysis indicates that GC offers high sensitivity and excellent separation capabilities. Based on this， the paper suggests strengthening the control of the detection process and improving the professional competence of technical operators to enhance the accuracy and reliability of pesticide residue detection， thereby providing stronger support for food safety.

Keywords： gas chromatography; food pesticide residue; pesticide detection; control points

随着农业的快速发展，农药在提高作物产量和防治病虫害方面发挥了重要作用。然而，农药的过量使用或不当施用导致农药残留问题日益严峻，威胁着人类健康和环境安全。食品农残检测因此成为全球食品安全管理的重要内容。气相色谱（Gas Chromatography，GC）因其高效、灵敏和精确的检测特性，广泛应用于食品中农药残留的分析中。它能够准确分离复杂样品中的农药成分，满足日益严格的检测需求。为了提高检测的准确性和可靠性，本文将从气相色谱的应用及其在检测过程中应注意的关键控制点进行探讨，旨在为食品农残检测提供理论支持和实践指导。

1 气相色谱在食品农残检测中的具体应用

1.1 检测有机磷农药

有机磷农药广泛应用于农业中，用于控制各种害虫，具有较强的杀虫效果。然而，这类农药的残留问题对环境及人体健康构成潜在威胁。气相色谱作为一种成熟的分析技术，能够有效检测食品中微量的有机磷农药残留。其原理依托于通过色谱柱的分离作用，不同化学成分的挥发性差异使其在固定相和流动相之间的分配系数不同，从而实现分离。对于有机磷农药的检测，气相色谱通常结合氢焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）或火焰光度检测器（Flame Photometric Detector，FPD）使用，这些检测器在磷元素检测上灵敏度较高，可以在极低的浓度下进行准确检测[1]。检测步骤一般包括样品的前处理、萃取、浓缩及衍生化等过程。样品中的有机磷农药经过溶剂萃取等处理后，再通过气相色谱仪进行分析。在色谱柱中，不同的有机磷化合物由于分子结构存在差异，保留时间也会不同，在检测器中形成特征峰，通过对比标准物质的保留时间，最终确定农药残留的种类和含量[2]。

1.2 检测有机氯农药

有机氯农药因其高效、持久的杀虫效果在农业中得到了广泛应用，但由于其在环境中的难降解性及对人体的潜在危害，成为食品安全检测的重要对象。气相色谱在检测有机氯农药方面具有显著的优势，特别是在高分辨率和复杂样品分析中展现了其优越性。气相色谱利用样品中有机氯化合物的挥发性特点，将其通过色谱柱进行分离，依据不同化合物的极性、挥发性以及与固定相的亲和力差异，实现有效分离。在分析过程中，通常使用电子捕获检测器（Electron Capture Detector，ECD）进行检测[3]。该检测器对含有氯元素的有机氯化合物具有较高的选择性和灵敏度，能够准确捕捉微量的农药残留。在气相色谱分析有机氯农药时，通常需要对样品进行一定的前处理，如溶剂萃取、净化和浓缩，以去除样品中的杂质和干扰物质，确保分析结果的准确性和可靠性。通过色谱峰的定性分析，结合标准曲线，可以实现对有机氯农药残留量的精确测定。气相色谱的高效性和灵敏性使其在有机氯农药的检测中成为一种理想工具，尤其适用于同时检测多种不同类型有机氯农药，具有较好的适应性和可靠性[4]。

1.3 检测拟除虫菊酯类农药

拟除虫菊酯类农药广泛用于农业害虫的防治，其低毒性、广谱性和较强的杀虫活性使其成为常见的农药成分。然而，拟除虫菊酯类农药的残留同样成为食品安全监测中的重点。气相色谱凭借其高效的分离和定量分析能力，能够准确检测食品中的拟除虫菊酯类农药残留。气相色谱分析该类农药时，通常采用氮磷检测器（Nitrogen Phosphorus Detector，NPD）或电子捕获检测器，这两种检测器灵敏度较高，其中氮磷检测器对含氮化合物有较强的响应能力，而电子捕获检测器对含氟化合物有较高的灵敏度[5]。拟除虫菊酯类农药的检测步骤包括样品的提取和净化。通常采用有机溶剂对样品进行萃取，将农药从样品中提取出来后，通过固相萃取（Solid-Phase Extraction，SPE）或液-液萃取（Liquid-Liquid Extraction，LLE）进行进一步的净化，以去除杂质和干扰物质[6]。接着，经过浓缩的提取液进入气相色谱系统，通过色谱柱的分离作用，拟除虫菊酯类化合物根据其化学结构和挥发性在不同的保留时间处形成分离峰。通过与标准样品对比，确认农药残留物的种类及浓度。气相色谱在该类农药的检测中具有快速、灵敏、精准等优点，能够满足复杂食品样品中低浓度拟除虫菊酯类农药残留的检测需求。

2 提高食品农残检测中气相色谱应用效果的控制要点

2.1 样品采集及样品前处理控制要点

在食品农残检测过程中，样品采集及样品前处理是确保气相色谱分析准确性的关键步骤。食品样品中通常含有大量的干扰物质，这些物质可能会影响农药残留物的提取效率和后续分析的准确性。因此，食品检验机构应当严格控制样品的前处理流程。①在样品采集环节，需依据食品种类、产地、批次等因素，严格遵循统计学抽样原则，选取足量且具有代表性的样本，确保检测结果能真实反映整批食品状况。例如，对于大面积种植的蔬菜，应按不同田块、种植时间分层抽样。②在提取过程，应针对不同农残特性适配提取溶剂，如检测极性较强的农药残留时，优先选用乙腈等极性溶剂，利用振荡、涡旋、超声等辅助手段，促使农药充分溶解转移，同时控制萃取时间与温度，避免目标物降解。③在净化过程中，可运用固相萃取柱、凝胶渗透色谱等净化技术，针对性去除样品中的脂肪、色素、蛋白质等杂质，防止其干扰后续色谱分析，保证进样纯净度。④在浓缩环节，可以采用旋转蒸发、氮吹浓缩等方式，在温和条件下将提取液浓缩至合适体积，为气相色谱检测奠定坚实基础。

2.2 仪器设备维护要点

气相色谱仪的性能对农残检测的准确性和灵敏度具有重要影响。食品检验机构应当严格进行仪器设备的维护与校准，以确保仪器在高效稳定状态下运行。①日常清洁维护必须严谨执行。检测完毕即刻清理进样针，防止残留堵塞针孔，用专用试剂擦拭进样口，清除附着杂质，定期更新衬管，维持进样系统的高重复性。②色谱柱维护同样重要。应当基于样品基质复杂度与检测频次，量身定制维护方案，如每周一次高温低速载气烘烤，去除柱内积累杂质，全程监测柱压、柱效，依趋势预判更换周期。③检测器维护是重中之重。以火焰离子化检测器为例，应当定期校准氢气、空气流量比例，保障火焰稳定性与离子化效率，依标准品响应微调灵敏度，确保微弱信号精准捕捉。④保障载气系统稳定。应当配置高精度气体纯度监测仪，实时把控载气纯度，定期更换气体净化器，杜绝水汽、烃类杂质侵蚀仪器，保障气相色谱稳定运行。

2.3 实验条件控制要点

在食品农残检测中，优化实验条件可以有效减少误差，提高检测的灵敏度和可靠性。①温度控制是关键，食品检验机构应当针对不同农残检测需求精细设置色谱柱温程序，起始温度依据样品中低沸点杂质确定，采用低温恒温确保其快速出峰分离，随后依目标农残沸点梯度升温，加快高沸点成分分离速率，保障峰形尖锐对称、分离度良好；升温速率需要经反复试验优化，避免过快导致峰展宽或分离不完全。②载气流速调节不容忽视，应当依据色谱柱内径、长度及样品特性，选定最佳载气流速，平衡分离度与分析时间，保障样品在柱内高效传输、分离。③进样量也要精准把控，食品检验机构应当通过预实验评估样品浓度范围，避免进样量过大造成色谱柱超载、峰拖尾，防止进样过少低于检测限，依据检测器灵敏度微调进样体积，确保信号响应处于最佳区间。

2.4 技术联用控制要点

气相色谱与其他技术的联用可以进一步提高农残检测的灵敏度、选择性和准确性。食品检验机构在实际操作中，应根据检测需求，合理选择技术联用方式，并严格控制各环节的操作流程。①检验机构应加强对不同技术联用的原理和应用场景的理解，在农残检测中合理选择联用技术。气相色谱在分离农残成分方面具有优势，而质谱（Mass Spectrometry，MS）则具有更高的定性和定量能力，通过联用可以弥补气相色谱单独使用时的某些局限性。②食品检验机构在操作过程中应确保联用设备的精确校准和同步运行，避免因仪器配置不当或操作不当导致的误差。例如，气相色谱的色谱柱选择、温度设置与质谱的扫描模式应相匹配，以保证联用效果的最佳化。③检验机构还应加强联用技术的研究与应用，通过不断优化联用条件，提升农残检测的综合性能，特别是在低浓度检测和复杂基质样品中的应用效果。④联用系统的校准也至关重要。应当定期使用标准农残混合液进行全流程测试，校准从进样、分离到检测各环节的设备参数，确保数据采集与解析的准确性，攻克复杂农残检测难题。

2.5 人员操作规范与培训要点

在气相色谱应用中，操作人员的专业技能直接影响检测结果的可靠性。食品检验机构应制订严格的操作规范，并定期对工作人员进行培训，以确保操作的规范性和一致性。①检验机构应建立详细的操作手册，规定气相色谱仪的操作流程，包括仪器开关机、样品处理、进样和数据分析等环节。②针对不同类型的食品样品和农药种类，操作人员应具备相应的分析方法和操作技巧，能够准确选择合适的分析条件和检测器，确保分析结果的高效与准确。③人员培训还应涵盖仪器设备的日常维护和故障排除技能，使操作人员能够及时发现并解决仪器运行中的问题。定期开展技能考核和技术交流，增强操作人员的技术水平，提高其应对突发问题的能力。④操作人员还应具备良好的实验室管理能力，确保实验环境的清洁与稳定，减少外界干扰对分析结果的影响。

3 结语

气相色谱在食品农残检测中具有重要的应用价值，其高灵敏度、精确的分离能力以及与其他技术的联用优势，为农药残留的检测提供了有效保障。随着检测技术的不断发展，气相色谱的应用将越来越广泛，尤其在低浓度农残检测和复杂食品基质分析中，将展现出更大的潜力。未来，食品检验机构应进一步加强技术创新与人员培训，优化实验条件，提升检测水平，确保食品安全得到更加有力的保障。

参考文献

[1]席智勇.磺化离心-气相色谱法测定动物源性食品中有机磷农药的残留量[J].中国食品添加剂，2024，35（10）：211-219.

[2]杨杰，陈创钦，黄文锋，等.我国食品中有机磷农药残留检验方法标准现状[J].中国卫生检验杂志，2021，31（18）：2297-2300.

[3]孙晓杰，丁海燕，李兆新，等.气相色谱–电子捕获检测法测定食品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量[J].食品安全质量检测学报，2019，10（21）：7283-7289.

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[6]李敏青，庄嘉，徐娟，等.固相萃取-气相色谱法测定果汁中多种农药残留[J].食品安全质量检测学报，2018，9（24）：6508-6514.

作者简介：包颖（1991—），女，辽宁丹东人，本科，工程师。研究方向：食品中农残以及添加剂检测。