香肠制品中淀粉含量测定方法研究

摘 要：淀粉常被用作增稠剂添加到香肠制品中，应严格控制增稠剂用量以保障产品质量。本文对5种香肠中淀粉含量进行了分析，进一步探索了国家标准检测方法的实践意义，并对实验条件和方法进行了优化。结果发现搅碎方式更有利于淀粉含量的准确测定；淀粉分离时间应控制在 1.5 h；应根据香肠中的淀粉含量确定样品的取样量，优级肠取样量控制在 25 g 左右，普通肠取样量控制在 12 g 左右。

关键词：香肠；淀粉含量；检测方法

Research on the Determination Method of Starch Content in Sausage Products

HE Si

（Fuxin Food and Food Products Inspection and Testing Center， Fuxin 123000， China）

Abstract： Starch is often used as a thickener added to sausage products， and the amount of thickener should be strictly controlled to ensure product quality. In this paper， the starch content in five kinds of sausages was analyzed， the practical significance of the national standard detection method was further explored， and the experimental conditions and methods were optimized. It was found that the stirring method is more conducive to the accurate determination of starch content; the starch separation time should be controlled at 1.5 hours， and the sampling amount of the sample should be determined based on the starch content in the sausage. The sampling amount for premium sausages should be controlled at around 25 g， and the sampling amount for ordinary sausages should be controlled at around 12 g.

Keywords： sausage; starch content; determination method

淀粉被广泛应用于香肠制品中[1]，能够有效改善产品的组织结构、外观形状，提高出品率。香肠中的淀粉可与肉形成蛋白质-脂肪-水三维体系，能够提升产品持水性和稳定性，也可使各种原料辅料混合更加均匀。虽然向香肠制品中添加淀粉的优势明显，但淀粉添加量并非越多越好。《火腿肠》（GB/T 20712—2006）[2]规定，普通级火腿肠淀粉含量不应超过10%，优级不超过8%，特级不超过6%，无淀粉级不超过1%。《熏煮香肠》（SB/T 10279—2017）要求更为严格[3]，普通级熏煮香肠淀粉含量不应超过10 g/100 g，优级不超过4 g/100 g，特级不超过3 g/100 g，无淀粉级不超过1 g/100 g。目前，少数企业为降低生产成本、追求经济利益违规添加过量淀粉，从而减少肉的使用量。因此，需要不断提高淀粉含量检测的技术水平，以加强我国肉制品质量安全管控，规范食品市场环境。《食品安全国家标准 食品中淀粉的测定》（GB 5009.9—2016）规定了3种测定食品中淀粉含量的方法[4]。其中，只有第三法适用于香肠中淀粉的测定。而第三法测定步骤较多，包括加热回流、过滤、滴定等诸多环节，且沸水浴加热时间久，因此需在各个环节严格把控[5]，摸索最佳实验条件，确保实验的准确性。

1 材料与方法

1.1 仪器

JJ500天平（感量为10 mg），常熟市双杰测试仪器厂；DK-98-Ⅱ恒温水浴锅，天津市泰斯特仪器有限公司；2000Y绞肉机（孔径不超过4 mm），铂欧五金制品有限公司；SX2-8-10TZ电炉，上海博讯实业有限公司。

1.2 试剂

氢氧化钾、氢氧化钠、铁氰化钾（蛋白沉淀剂A）、乙酸锌（蛋白沉淀剂B）、硫酸铜、碳酸钠、柠檬酸、碘化钾、硫代硫酸钠、溴百里酚蓝、可溶性淀粉、95%乙醇、盐酸，均为分析纯，购于国药集团化学试剂有限公司。实验用水为GB/T 6682—2008规定的三级水。

1.3 样品来源

自制香肠1种，淀粉添加量为10 g/100 g；从市场购买香肠4种，分别为台湾烤肠（普通级）、火山石肠（优级）、芝士火腿肠（优级）、淀粉肠。

1.4 样品测定及淀粉含量计算

1.4.1 测定方法

分别取5种香肠样品各200 g，切成2～3 mm小块或用绞肉机绞两次并混匀。样品应现用现处理，避免长时间放置导致淀粉成分发生变化。分别称取试样6 g、12 g、25 g于500 mL烧杯中，加入热氢氧化钾-乙醇溶液300 mL，搅匀后在烧杯上加盖表面皿，放入水浴锅中，在沸水浴中分别加热1.0 h、1.5 h、2.0 h，并不时搅拌。加热结束后，趁热将溶液及沉淀物进行过滤，并多次向漏斗中倒入80%热乙醇溶液洗涤沉淀，直至漏斗滴下的洗涤液无色澄清透明。将沉淀物转移到250 mL烧杯中，用100 mL 1.0 mol·L-1盐酸溶液洗涤滤纸，将残留物全部洗入烧杯中，在烧杯上加盖表面皿，再次放入沸水中加热2.5 h，取出后快速冷却至室温，用氢氧化钠溶液调节溶液pH至6.0（不超过6.5），转移至200 mL容量瓶中，依次加入蛋白质沉淀剂A、B两种溶液各

3 mL，定容摇匀。二次过滤，弃去沉淀物，保留滤液，用氢氧化钠溶液二次调节pH值，以溴百里酚蓝为指示剂，直到滤液使溴百里酚蓝指示剂由橘红色转变为蓝色。量取20.00 mL滤液稀释一定倍数（样品淀粉含量低可以不稀释），然后量取25.00 mL稀释液移入碘量瓶中，加入25.00 mL碱性铜试剂，在电炉上加热，碘量瓶上方接冷凝回流装置，迅速煮沸，并使溶液保持沸腾状态10 min。之后，移走电炉，将碘量瓶放入冰水混合物中，冷却至室温后取下冷凝管。向碘量瓶中加入碘化钾溶液30 mL，分次缓慢加入盐酸溶液25.0 mL，加入时可用盖子遮挡半个瓶口，防止剧烈反应产生的气泡喷出。用硫代硫酸钠标准溶液滴定，以1 mL淀粉溶液作为指示剂，至溶液蓝色消失，即为滴定终点。

1.4.2 淀粉含量计算

淀粉含量按照《食品安全国家标准 食品中淀粉的测定》（GB 5009.9—2016）第三法计算。

2 结果与分析

2.1 样品前处理方式对淀粉含量测定结果的影响

将5种香肠样品分别用两种方式处理：刀切成2～3 mm小块、用绞肉机搅碎，然后将不同处理方式的试样，按照相同实验方法测定淀粉含量，其中，取样量为25 g，淀粉分离时间为1 h。由图1可知，以切块方式处理的样品中淀粉含量的测定值均比搅碎处理样品的测定值高。搅碎能够将样品中淀粉-脂肪-蛋白形成的联合凝胶打碎，在淀粉分离过程中，氢氧化钾-乙醇溶液可与其中的脂肪反应，生成甘油和脂肪酸盐，并使糖类物质游离出来，热的80%乙醇溶液可以溶解脂肪和糖类物质并将其洗涤除去。而切块处理方式则很难将淀粉-脂肪-蛋白形成的凝胶打碎，并让其暴露在外面，导致淀粉分离反应不完全，糖类物质洗涤除去不彻底，残留在过滤剩下的沉淀物中，转移至下一实验步骤，造成测定结果偏高。所以实验应采取充分搅碎的样品处理方式，使实验结果更准确。

2.2 取样量对淀粉含量测定结果的影响

分别称取5种经过粉碎处理的香肠样品各6 g、12 g、25 g，按照1.4.1测定淀粉含量，淀粉分离时间为1 h，结果如图2所示。由图2可知，随着取样量增加，自制肠、市售台湾烤肠、市售淀粉肠中的淀粉含量呈现先增加再减少的趋势，当取样量为12 g时，淀粉含量测定值最高，且与添加值最为接近。考虑为样品淀粉含量在8%～12%时，当取样量为25 g时，分离出的淀粉量为2～3 g，水解时受盐酸水解液含量和加热反应时间的限制，造成反应不完全，所以测定值较低；当取样量为6 g时，分离出的淀粉含量在0.48～0.72 g，由于含量过少，在经过洗涤转移步骤之后，部分淀粉粒会粘在滤纸上，难以用盐酸冲洗掉，造成淀粉含量有所损失，相比之下检测结果偏小。而随着取样量增加，市售火山石肠、市售芝士火腿肠淀粉含量测定值则呈现逐渐增大的趋势，且在取样量为25 g时，达到最大，且与添加值最为接近。因为淀粉含量在1%～4%时，取25 g样品分离出的淀粉量为0.25～1.00 g，盐酸溶液能够将其充分水解成葡萄糖，实验结果较为准确。而取样量为12 g或6 g时，会造成分离出的淀粉过少，经沸水煮过后淀粉粒黏度增加，易残留在烧杯壁和洗涤糖液的滤纸上，造成损失，使实验结果偏小。因此，样品淀粉含量在8%～12%（普通级香肠）时，取样量控制在12 g左右为宜；当样品淀粉含量为1%～4%（优级香肠）时，取样量在25 g最佳。

2.3 淀粉分离时间

取经粉碎处理的5种香肠样品各25 g，分别设置淀粉分离时间为1.0 h、1.5 h、2.0 h，其他实验条件不变，测定5种香肠样品中淀粉含量，结果如图3所示。随着淀粉分离时间延长，自制肠、市售火山石烤肠、市售台湾烤肠、市售淀粉肠测定结果呈现先升高再降低的趋势，且在淀粉分离时间为1.5 h时达到最大。考虑是水浴锅工作时，加热介质水不断蒸发，导致热量不足以恒定维持水温在100 ℃，而加热1.0 h样品反应不完全，需延长时间至1.5 h。但加热时间持续延长，样品中淀粉含量测定值反而呈现缓慢下降趋势，考虑是加热时间过长，样品发生焦糊，内部的淀粉及其他物质与氢氧化钾溶液发生复杂反应，使检测结果减小。但芝士火腿肠中淀粉含量测定值则在淀粉分离时间为2.5 h时达到最高，考虑是芝士调料中某种添加物发生反应，生成新物质，造成检测结果偏大。因此，在现有普通水浴锅加热的条件下，淀粉分离时间应控制在1.5 h，以确保实验结果的准确性。

3 结论

香肠中淀粉含量测定实验步骤较多，要在各个环节严格控制实验参数。样品前处理时，使用搅碎方式能够更好地将淀粉与蛋白和脂肪分离，有利于下一步脂肪和糖类的分离除去。淀粉分离时间应控制在1.5 h，取样量应根据香肠样品的淀粉含量确定，优级样品取样量控制在25 g左右最佳，普通级样品取样量控制在12 g左右最佳。

参考文献

[1]田艳玲，孙妍，张曼玲，等.肉制品（广式腊肠）中淀粉含量测定方法的研究[J].粮油加工，2010（12）：177-179.

[2]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会.火腿肠：GB/T 20712—2006[S].北京：中国标准出版社，2006.

[3]中华人民共和国商务部.熏煮香肠：SB/T 10279—2017[S].北京：中国标准出版社，2017.

[4]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会，国家食品药品监督管理总局.食品安全国家标准 食品中淀粉的测定：GB 5009.9—2016[S].北京：中国标准出版社，2016.

[5]孙莉.肉制品中淀粉含量测定方法的比较及关键点[J].现代食品，2016（10）：1-2.