加碘食盐碘含量检测方法及结果影响因素研究进展

作者: 吴文钰 尚正记

碘是人体必需的微量元素之一,对维持人体正常的甲状腺功能至关重要。由于碘缺乏病属于全球性问题,食用加碘食盐已经被认为是最为经济、简便和适用的一种方法,在《食品安全国家标准 食用盐》(GB 2721-2015)中也确立了碘盐的地位。根据云南省盈江县每年监测8-10岁儿童、妇女及孕乳妇营养状况显示,加碘食盐在儿童和孕妇中的表现仍不尽人意,如碘含量、粒度、水分等要素不符合国家规定,导致加碘食盐安全问题突出。因此,必须要有效利用加碘食盐碘含量检测方法严格落实加碘食盐的检测,比较各种方法的优缺点,并梳理检测结果的影响因素,通过方法比较以寻求适用于基层实验室的检测方法,从而保证碘含量检测的精确性,为盈江县8-10岁儿童及孕妇营养状况监管提供扎实基础。

1.加碘食盐碘含量检测的主要方法

目前,我国食盐中碘含量检测方法比较丰富,如直接滴定法、氧化还原滴定法、光谱法、电位滴定法等方式。结合当前检测方法的应用实际,各类方法的应用也取得了显著进展。

1.1 直接滴定法

直接滴定法属于当前较为常用的检测方法,其在实践中具有诸多优势,如检测迅速、试剂消耗少等,较适用于检测添加了碘酸盐加碘食盐。王健在碘含量检测研究中,利用直接滴定法对混有高钙辅料的碘盐碘含量检测中,钙离子会与草酸结合,形成不溶性草酸钙沉淀,对于该方法的检测性有显著影响。

因此,在加碘食盐的碘含量检测中,需要结合检测对象特点合理选择检测方法。李文君等在研究中通过实践比较的方式,按照GB/T 5461-2016《食用盐》国家标准,结合GB/T 13025.7碘含量检测标准,要求平均碘含量在25mg/kg水平,波动范围在18-33mg/kg之间,并对直接滴定法进行分析。在实验中,以碘酸盐溶液作为滴定液,将样品溶液滴入滴定瓶中,滴定液与样品中的还原物质反应生成碘,并根据颜色变化缓慢滴加滴定液,直至颜色完全消失,再根据滴定液的浓度和体积差值进行计算。该法回收率为96.02%-102.47%,均值25.17±4.47,最低值18.52mg/kg,最高值32.12mg/kg,整体检测结果较好。

1.2 氧化还原滴定法

氧化还原滴定法还称碘量法,该法以碘作为氧化剂,或以碘化物作为还原剂进行滴定检测。在碘盐检测中,该方法通过特定的化学反应,将碘盐中的碘离子转化为可测定的形式,进而确定碘的含量,对于市面售卖添加海藻碘的食盐常采用氧化还原滴定法测定碘含量。在检测中,取100g盐样稀释于500mL蒸馏水中,取该稀释液50ml至碘量瓶,并向内依次加入2mL草酸-磷酸混合溶液、1mL次氯酸钠溶液、5mL 50g/L碘化钾溶液,最后利用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定检测。

在实际应用研究中,祝长斌结合区域对该检测方法进行了研究,通过对检测校本的综合分析,碘盐覆盖率为99.6%,合格率98.5%。在检测中的样本测定均值为25.5±2.0mg/kg,通过五次平行检测,标准偏差为0.347。结合该滴定法的实际应用情况来看,由于居民食用盐多为开放式储存方式,会受到温度、湿度等因素影响,由此导致碘含量降低的现象。因此,在针对于该种情况的检测中,氧化还原滴定化将更为适用。

1.3 光谱法

光谱法检测是一种基于物质对光的吸收、发射或散射特性,检测碘元素含量的方法。当碘原子或离子处于激发态时,会吸收或发射特定波长的光,通过测量这些光的强度、波长等参数,可推断出碘的含量或化学状态。在部分研究中,利用紫外光谱进行碘含量检测,其以碘酸钾作为储备液,并按照实验要求稀释为不同浓度的待测液,取食盐1.25g并以水稀释作为样品。

实验中,通过对三组样品的检测,回收率在102.6%-107.9%之间,误差在允许范围内。其中,样品浓度被划分为16μg/mL、24μg/mL和32μg/mL,测定平均值则分别为16.8μg/mL、24.09μg/mL和32.05μg/mL。从实验中也可证实,该检测方法的精确度及精密度较高,检测速度与操作便利性较好。但是对基层来说仪器设备要求较高。

1.4 电位滴定法

与传统的人工滴定法相比,电位滴定法能够规避人为因素影响,在大批量样品处理中有助于降低误差。该方法的主要原理是利用监测电位变化,以便精确判断滴定终点,且该过程能够忽略溶液颜色、浊度等干扰,进而使检测更加简便、精准、快捷。李文君等在研究中,通过人工滴定法与电位滴定法的比较,发现测量结果无显著差异,如比较中,电位滴定法测定中位数为31.90mg/kg,均值为31.88±3.18;人工滴定法中位数为32.07mg/kg,均值为32.07±2.91。在结果比较分析中认为,电位滴定法测定结果标准偏差均<5%,而人工测定法偏差均>5%,证实了电位滴定法的可行性。

2.影响加碘食盐碘含量检测结果的因素

加碘食盐作为生活中不可或缺的产品,其碘含量检测至关重要,不仅关系到检测的准确性、可靠性,还直接涉及到公众健康和食品安全。结合目前的实际情况来看,加碘食盐的碘含量检测易受诸多因素干扰,造成检测结果存在误差,难以准确反映食盐的碘含量水平。因此,必须要有效通过对影响因素的梳理,进一步提升碘含量检测质效,确保食盐安全。

2.1 取样环节

加碘食盐因经历生产、运输、储存等复杂过程,易导致碘含量存在不均匀分布。要确保取样具有一定代表性,应在取样时避免只从包装袋的表层或者某一角落取样,防止出现表层食盐与空气接触产生的碘含量降解问题。相反,如果从包装袋内部取样,则又会因为受空气影响程度较低,导致样品中碘含量保持较好,得到高于实际含量的检测结果。另外,外部环境对于取样质量有较大影响,应重点关注取样的规范性。

2.2 检测环节

检测环节是加碘食盐碘含量检测流程中的核心部分,其过程控制对于检测结果的准确性有决定性作用。其中,温度、湿度及实验条件等环节,对于检测结果的影响均较为显著。比如,温度是影响检测的重要因素之一,有研究通过对试样进行加热,测得常温条件下试样碘含量为31.6mg/kg,当样品温度在50℃时,检测结果为29.3mg/kg,当温度上升至100℃时,检测结果为26.8mg/kg。在湿度方面,由于碘化物在潮湿环境下容易发生化学反应,转变为分子碘并挥发,导致碘盐中的碘含量减少,从而会影响检测结果的准确性。

此外,在实验条件中样品前处理较为关键,如样品的溶解、稀释、过滤等,需要在样品前处理中遵循标准化步骤。以直接测定法检测为例,在样品前处理时应准确量取样品,在溶液样品制备中,要保证样品完全溶解,否则将会对检测结果产生影响。同时,在磷酸溶液、碘化钾溶液的处理中,要确保配比的准确性,避免产生额外的反应或损失,否则也将导致检测结果的不准确,进而影响碘含量的计算结果。

2.3 计算环节

在GB/T 8618-2001标准中,针对食用盐碘含量的取样与判定,旨在提升加碘食盐碘含量检测的均匀性。根据卫生部门的实践,常采用变异系数作为评估加碘均匀性的指标,如按照食用盐GB 5461-2000要求,允许数据偏离20-50mg/kg范围,但只要产品整体均匀度良好仍视为合格。可见,在检测计算环节,碘的均匀度起着决定性作用。周莹在研究中通过在线测控系统,全面采集相关检测的数据,并通过模拟分析对降低误差具有积极效果。

3.加碘食盐碘含量检测方法质量控制研究

目前,加碘食盐碘含量的检测过程中,主要以《制盐工业通用试验方法碘的测定》(GB/T 13025.7-2012)等标准为遵循在不同场景下采取相应方法进行测定。但通过上述影响因素的分析,应认识在具体检测中潜在的风险,避免检测结果受到影响面产生偏差。因此,应确保加碘食盐中碘含量的准确测定,使之在维护公众健康、保障食品安全中发挥积极作用。

3.1 明确加碘食用盐检测要求

如今结合加碘食盐的管理要求,需要在检测中明确相应的要求,突出其针对性、系统性和导向性。其中,要对食用盐生产企业进行引导与监督,并利用科学、高效的检验手段,整合必要资源对成品进行检验分析,以确保其质量满足既定标准。那么,针对在取样环节所产生的影响,就要求在具体的检测过程中,必须要按照标准的规定落实好检测操作步骤及质量要求。

具体而言,要将检测过程贯穿于生产、运输、储存等各个阶段,确保取样的科学性和有效性。比如,确保多点混合取样,即采用多点混合取样的方法,将食盐分为上、中、下三层,每层细分为多个小区域,并从不同区域中分别取样后均匀混合。此外,在取样条件控制方面,应确保取样环境干燥、清洁、无异味,并避免因阳光直射和高温环境致使碘出现化学反应而变化。其中,可以使用专门的取样室或取样箱保证取样质量,并尽量避免手部直接接触食盐,减少外部污染。做好信息登记与跟踪,以实现取样工作的科学性,确保符合精准检测要求。

3.2 检测操作环节规范管理

在进行碘盐测定实验时,实验结果的准确性受多种因素影响,其中操作环节的影响较为普遍。由此,在开展加碘食盐碘含量检测中,需要注重对操作过程管理,依托规范操作增强检测的精准性。

首先,在碘盐测定工作前,必须做好试剂质量分析,如在氧化还原滴定法中,要对次氯酸钠试剂中的氯含量进行测定,确保试剂的活性符合实验要求。同时,根据测定的有效氯含量调整次氯酸钠稀释比例。稀释后应在5h内使用完毕,以避免有效氯含量的降低,影响实验结果。其次,对于每一批次的样品测定,都应重新稀释次氯酸钠试剂,以保证每次实验条件的统一性。并且,考虑到温度变化对有效氯含量的影响,实验室温度应严格控制在25℃左右,以保持试剂性能的稳定性,减少实验误差。最后,要保持实验检测过程的合规性,利用专业和完整的操作流程,最大限度地减少实验误差,提高碘盐测定工作的准确性和效率。

3.3 加强专业检测队伍建设

由于加碘食盐对于人体健康至关重要,因此检测工作也将更加专业和频繁。目前,专业检验队伍的建设水平,仍然需要结合实际需求予以提升,尤其是其检测技能和专业素养,将直接关系到检验结果的准确性。基于此,为了提升检验水平,企业和监管机构均需着手优化检验队伍,建立一套科学高效的人才培养机制。

一方面,要制定系统的人才培养计划,确保检验人员能够定期接受专业培训,及时更新专业知识和检验技能。其中,培训内容应围绕食盐检验标准、检测方法应用、干扰因素识别等,以满足实际工作的需求,全面提升检测人员业务能力和技术水准。另一方面,要加强机构合作与技术交流,鼓励检测人员学习理论知识和掌握先进检验技术,打造一支专业、高效、稳定的检验团队,提升食品安全检测质量控制水平。

结论

近年来加碘食盐碘含量检测技术不断发展,检测技术也愈发丰富多元,如何找到更加适宜的检测技术成为关键。通过现阶段大量研究内容与成果分析,可以更直观了解不同检测方法优缺点。(1)直接滴定法。该方法的优势在于检测迅速、试剂消耗少、结果较准确等,但缺点在于常规条件下的检测准确度一般。(2)氧化还原滴定法。其优势在占适用范围较广,并且具有较高的灵敏性和操作便利性,但受限于其反应速度慢、干扰因素多和实验条件高,因此更倾向于高标准实验室条件下的检测。(3)光谱法。此检测方法具有检测精度和灵敏度高的特点,而缺点则在于设备成本高,依赖于专业的操作技术且样品的预处理相对严格。(4)电位滴定法。该检测法具有较高的自动化水平,即利用自动化设备的分析,确保了检测的精度和一致性,具有较广的适用范围,其缺点则在于电极维护复杂,操作要求较高。

通过对不同检测方法的分析,结合盈江县8-10岁儿童及孕妇营养状况监测需求,以及现阶段的实际检测条件,研究认为直接滴定法、电位滴定法,可以更好地支持加碘食盐碘含量检测,并有助于推动盈江县加碘食盐碘含量检测领域的进步,进而更好地服务于公共卫生事业。

作者简介

吴文钰(1988.09-),女,白族,云南德宏州人,主管检验师,大学本科;研究方向:卫生检验、理化检验。

*通讯作者

尚正记(1989.01-),男,云南腾冲人,汉族,主管检验师,大学本科;研究方向:卫生检验、理化检验。

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