阜阳市薄荷品种精油成分分析
作者: 彭亮 夏菲 李奕浓 李慧 白红彤 石雷
摘要 [目的]筛选出地区适应性强、产量高、活性成分含量高的亚洲薄荷优良种质,推动阜阳市薄荷产业的高质量发展。[方法]以阜阳市薄荷主要种植区的30份薄荷品种资源为研究对象,对精油含量、精油成分及相对含量进行检测分析。[结果]30份薄荷品种精油含量平均值为2.14%,其中M-23品种最高,达3.50%。精油化学型主要为薄荷醇型和氧化胡椒酮型等化学型。薄荷醇型中M-1品种的薄荷醇含量最高,达77.91%。氧化胡椒酮型中M-26品种的氧化胡椒酮含量最高,达56.19%。在30份薄荷品种资源中,有25种达到了2020版《中国药典》的标准,24种达到了当地采购商的采购要求。[结论]M-1、M-3、M-19、M-27这4个薄荷品种精油含量高、薄荷醇含量高,精油品质好,适合在阜阳地区推广应用。
关键词 亚洲薄荷;GC-MS;精油含量;精油成分
中图分类号 TQ654+.2 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2023)19-0182-05
doi:10.3969/j.issn.0517-6611.2023.19.042
Analysis of Essential Oil Components of Mint Varieties in Fuyang City
PENG Liang1,2, XIA Fei3, LI Yi-nong2,4 et al
(1. Forestry Bureau of Yingquan District, Fuyang, Anhui 236000;2.Fuyang Lüjing Modern Agricultural Technology Co., Ltd., Fuyang, Anhui 236000;3.Key Laboratory of Plant Resources and China National Botanical Garden, Institute of Botany, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100093;4.Fuyang Zhongke Aromatic Seed Technology Co., Ltd., Fuyang, Anhui 236000)
Abstract [Objective]To screen out Mentha canadensis L. excellent germplasm with strong adaptability, high yield and high content of active ingredients, and promote the high-quality development of mint industry in Fuyang City.[Method]Thirty mint varieties resources in Fuyang City were chosen as the research object, the essential oil content, essential oil components and relative content of volatile oil were detected and analyzed.[Result]The average value of essential oil content of 30 mint varieties was 2.14%, among which M-23 varieties had the highest oil content of 3.50%. The main chemical types of essential oil were Menthol type and Piperitone oxide type. Menthol content of M-1 variety was the highest of 77.91% in Menthol type. Piperitone oxide content of M-26 variety was the highest of 56.19% in Piperitone oxide type. Among the thirty mint species resources, 25 varieties met the standards of 2020 edition of Chinese Pharmacopoeia, 24 varieties met the requirements of local purchasers.[Conclusion]M-1, M-3, M-19 and M-27 are suitable for popularization and application in Fuyang City, because of high essential oil content, high menthol content and good essential oil quality.
Key words Mentha canadensis L.;GC-MS;Essential oil content;Essential oil component
薄荷为唇形科(Lamiaceae)薄荷属(Mentha)多年生草本植物,是世界上重要的香料作物之一[1]。薄荷常被作为食品添加剂、烟草矫味剂、日化加香杀菌剂等添加到食品、烟草及日化用品中[2-5]。据《中国植物志》记载,我国现今包含栽培种在内的薄荷种(品种)共有12种,其中6种为野生种[6]。薄荷在我国多省份均有种植,而且各地栽培的品系不同,有的品种主产薄荷脑,有的品种主产精油。主要用于精油提取的薄荷品种包括椒样薄荷(Mentha × piperita)、亚洲薄荷(Mentha canadensis L.)、留兰香(Mentha spicata)、苏格兰留兰香(Mentha × gracilis)等[7-9]。其中亚洲薄荷是我国常用中药之一,在《中国药典》中收录,有防治风寒感冒、消炎止痒、疏肝理气、提神醒脑的功效[10]。
亚洲薄荷(Mentha canadensis L.),茎呈四棱形,叶片呈长圆状披针形、椭圆形或卵状披针形等,花白色,轮伞花序腋生[6]。幼嫩茎尖可作菜食,全草又可入药,是一种药食两用植物。花叶富含精油,按其主要成分可分为薄荷醇型(Menthol型)、薄荷醇-薄荷酮型(Menthol-menthone型)、氧化胡椒酮型(Piperitone oxide型)等化学型[10]。我国曾在20世纪80年代与美国、印度并称为世界三大薄荷油主产国,我国亚洲薄荷油产量一度占据世界首位。后因国际薄荷油市场价格低迷,我国薄荷产业逐年萎缩[11]。近年来,随着国际薄荷油市场回暖,薄荷油价格不断上升,我国薄荷油贸易逆差压力越来越大,重振我国薄荷产业,提升薄荷产量与品质势在必行。
阜阳市太和县是我国最大的亚洲薄荷生产基地,目前全县种植面积800 hm2,素有“世界薄荷看中国,中国薄荷看太和”之说。然而,自20世纪末以来由于品种老化、退化、品种混乱、优良品种短缺等因素影响,薄荷精油产量下降,生产效益降低,严重影响了种植者的生产积极性[12-13]。通过对市场上薄荷药材调查发现,市场上所用的薄荷有一部分并非《中国药典》所收载的薄荷品种,而是Piperitone oxide型的亚洲薄荷品种,该类型品种含油率不高,薄荷醇含量低于《中国药典》中对薄荷醇的要求[14]。市场上薄荷药材揉搓后,仅从性状上难以区分,品种的混杂严重降低了太和薄荷的品质。为从源头上获得优良种质,该研究通过对太和县及周边区县薄荷资源调查和采集,对30份薄荷品种进行精油提取和成分检测,以期筛选出适合在当地推广、产量高、活性成分含量高的薄荷品种,提升地区薄荷产业发展质量。
1 材料与方法
1.1 试验材料
2022年7月,自安徽省阜阳市太和县、阜南县、颍东区等区县采集薄荷材料30份,品种涵盖了阜阳市的主要栽培品种资源。采集后进行阴干保存。活体试验材料定植于中国科学院植物研究所芳香植物种质资源库薄荷资源圃中。
1.2 精油的提取
采用水蒸馏法提取薄荷材料精油,称取采集的阴干植物材料100 g,剪成2~3 cm小段,通过Clevenger型装置进行蒸馏。将材料置于圆底烧瓶,以料液比1∶10浸泡1 h,再200 ℃恒温蒸馏2 h至精油含量不再增加,停止蒸馏后静置约30 min,待油水分离器中薄荷精油尚未凝固前将其取出,每个品种材料分成3份分别进行提取。
1.3 精油成分检测
采用气相色谱-质谱联用法(gas chromatograph-mass spectrometer,GC-MS)进行精油成分测定。取4 μL待测精油、6 μL二辛醇(0.02 g/mL)和800 μL正己烷配制成上机溶液,通过气相色谱质谱联用仪(Agilent GC7890 GC-MS,美国)分离样品成分。设置GC-MS气相条件为进样口温度200 ℃,检测室温度325 ℃,载气氮气流速1.0 mL/min,分流比20∶1,非极性柱,进样量1 μL;升温程序为60 ℃保持4 min,以6 ℃/min升至84 ℃,以4 ℃/min升至102 ℃,以6 ℃/min升至156 ℃,以4 ℃/min升至180 ℃,以20 ℃/min升至280 ℃结束。质谱检测条件为电离电压70 eV,离子源温度230 ℃,四极杆温度150 ℃,电子倍增电压(EMV)1 070 V,发射电流200 μA,扫描范围35~500 amu。将样品组分正构烷烃C7~C40的保留时间代入Kovats保留指数公式,计算组分程序升温保留指数的实测值[15]。通过检索NIST14标准质谱图库,使用MassHunter软件进行谱库搜索,依据保留指数和质谱峰图的相似度来鉴定组分的结构和名称,再采用面积归一法确定各个组分的相对百分含量[16]。各样品检测均进行3次重复。
1.4 数据分析
采用Excel 2010对精油含量等进行标准差和变异系数分析。以20种主要精油成分为标准,使用IBM SPSS Statistics 26.0统计软件对30份薄荷品种资源进行聚类和热图分析。
2 结果与分析
2.1 薄荷精油含量分析
30份薄荷品种精油含量检测结果(图1)显示,精油含量<1.00%的薄荷品种有3份,1.00%~<2.00%的薄荷品种有6份,2.00%~<3.00%的薄荷品种有19份,≥3.00%的品种有2份。其中M-23品种精油含量最高,达3.50%,M-29品种精油含量最低,仅为0.74%。30份薄荷品种精油含量平均值为2.14%,变异幅度为0.74%~3.50%,变异系数为33.29%。
2.2 薄荷精油主要成分分析
精油成分及相对含量分析结果表明,不同品种的成分和占比存在明显差别,30份薄荷品种中共检测到108种精油成分,其中M-1薄荷品种精油成分最少,仅为52种,M-8薄荷品种精油成分最多,达68种。相对含量在0.50%以上的成分共有20种,占精油总含量的91.12%~98.29%(图2)。薄荷醇(menthol)、薄荷酮(mnethone)、氧化胡椒酮(piperitone oxide)、乙酸薄荷酯(menthyl acetate)为精油主要成分,其中薄荷醇含量为21.46%~77.91%,薄荷酮含量为2.09%~20.65%,氧化胡椒酮含量为0~56.19%,乙酸薄荷酯含量为0.08%~13.33%。
2.3 精油化学型分析
根据精油20种主要成分占比,对各品种精油的化学型进行分类,结果显示(图2),M-1等22个薄荷品种中精油成分以薄荷醇为主,精油化学型为Menthol型。M-15、M-26品种化学型为Piperitone oxide型,M-4、M-18、M-25品种化学型为Menthol-Menthone型(MM型),M-23品种化学型为Menthol-Menthone-Pulegone型(MMP型),M-2、M-7品种化学型为Piperitone oxide-Menthol型(PM型)。