无机材料物相分析虚拟仿真实验的教学研究

［摘 要］ 粉末X射线衍射仪是材料类专业非常重要的分析和表征仪器，仪器多为进口设备，价格高，结构复杂。无机材料物相分析实验是本科生实验教学的重要内容。线下利用粉末X射线衍射仪研究无机材料的晶体结构与物相，存在成本高、台数少、学生不能独立操作、灵活性差、操作时间与场地受限等问题，通过无机材料物相分析虚拟仿真实验教学平台能够很好地解决上述问题，有效拓展教学空间、拓宽教学内容、提升实验教学效果，增强学生的自主学习能力。

［关键词］ 无机材料；虚拟仿真实验；物相分析；粉末X射线衍射仪

［基金项目］ 2020年度吉林省高教学会高教科研课题“基于材料现代分析与测试技术的虚拟仿真实验教学研究”（JGJX2020D80）；2020年度长春理工大学虚拟仿真实验项目“无机材料结构与物相分析虚拟仿真实验”（校教〔2020〕28）

［作者简介］ 孙海鹰（1974—），女，吉林长春人，博士，长春理工大学材料科学与工程学院副教授，主要从事光电功能材料研究；柏朝晖（1967—），女，吉林长春人，博士，长春理工大学材料科学与工程学院教授，主要从事光电功能陶瓷研究；卢利平（1978—），女，吉林长春人，博士，长春理工大学材料科学与工程学院教授，主要从事光电功能材料研究。

［中图分类号］ G642.0 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1674-9324（2023）15-0129-04 ［收稿日期］ 2022-06-07

引言

在材料学、化学、物理学等学科的相关研发领域，常常需要深入研究材料结构、组成、性能间的关系，利用X射线衍射技术进行物相分析是材料晶体结构研究的重要手段［1-5］。无机材料物相分析虚拟仿真实验项目的开发，既能够使学生身临其境地操作衍射仪，学会仪器的正确使用步骤，又能通过模拟软件分析的交互性步骤，掌握多个样品同时进行物相和结构分析的方法，对比分析实验结果，对材料、化学等相关专业本科生、研究生的能力培养有重要意义，在材料行业相关研发人员的科研活动中发挥了重要作用，具有很强的实用性。长春理工大学与北京润尼尔网络科技有限公司合作共同开发了无机材料物相分析虚拟仿真实验，同时申报国家级虚拟仿真实验项目，该实验项目是国家级精品课、国家精品资源共享课——“材料现代分析与测试技术”课程的配套实验，项目所属专业为国家级特色专业、国家一流专业建设点——无机非金属材料与工程，强大的专业背景和课程背景为本虚拟仿真实验项目的建设奠定了重要基础。

以长春理工大学材料科学与工程学院为例，学院设有无机非金属材料工程（国家特色专业）、材料化学、材料物理、新能源材料与器件及功能材料5个专业，每年本科生的招生人数基本在260～270人之间，一般分为8个教学班。在专业基础实验大纲中，无机材料物相分析实验设定的学时是4学时，因此在180分钟内完成近30名学生的实验教学是较难实现的教学目标。表1为粉末X射线衍射仪和虚拟仿真实验教学平台对照表。由表1可见，线下利用粉末X射线衍射仪研究无机材料的晶体结构与物相，存在成本高、学生不能独立操作、灵活性差、台数少、操作时间与场地受限等问题，通过虚拟仿真实验教学平台能够很好地解决上述问题，学生自主学习无机材料的晶体结构与物相分析方法。在实验过程中培养学生规范的仪器操作能力和对实验数据的综合分析与运用能力，实事求是，尊重实验事实，达到综合培养人才的目的。本实验采用虚实结合和线上线下相结合的教学方式，在教学过程中调动学生的积极性，体现以学生为中心的教学理念，在不同的教学环节采用探究式、讨论式等方法开展教学活动，实现提高实验教学质量的目的。同时，使高精度、高成本大型仪器的利用常规化，满足本科生教学的要求，与线下基础教学实验相结合，相互补充、相互促进。

一、无机材料物相分析虚拟仿真实验教学系统的构建

通过建立无机材料物相分析虚拟仿真实验项目，可对物相分析的教学难点逐个进行虚拟构建、重现和完成。测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，精密且昂贵，线下教学过程中无法对其进行拆解，学生无法了解其内部构造。通过虚拟仿真实验，可以拆解并组装测角仪、动画演示晶体结构对X射线的衍射效应等，学生可了解衍射仪的结构，深入理解物相分析的原理。通过对样品测试和数据处理的交互性操作，学生可掌握无机材料物相测试的正确步骤，合理设置测量参数，利用Jade软件学习物相分析、晶粒大小及晶胞常数计算等数据处理方法。通过对不同组成或不同条件下合成样品测试结果的对比分析，探究材料组成及制备工艺条件对样品物相形成、晶胞常数、晶粒大小的影响，学生可进一步理解材料组成、结构、工艺、性能的关系，对实验结果进行分析与解释，获得科学合理的结论，拓展了线下实验的深度和广度。以上，保证每位学生学会样品测试、数据分析及对结果和原因进行探究的综合实践能力。

系统由管理平台和系统平台两部分构成。管理平台是教师端，主要进行课程管理、学生管理、成绩管理、在线交流等工作；系统平台的重点为无机材料物相分析实验的虚拟仿真设计，主要包括测角仪的结构拆解、X射线衍射原理、制备标准测试样品、X射线衍射图谱测试、利用Jade软件进行物相分析等内容。图1为无机材料物相分析虚拟仿真实验教学系统框架图。

二、无机材料物相分析虚拟仿真实验教学系统的实施

本实验包括无机材料结构与物相分析测试系统和无机材料结构与物相分析虚拟仿真实验教学平台两部分。无机材料结构与物相分析测试系统主要由冷却循环水系统、粉末X射线衍射仪和计算机控制处理系统三部分组成。粉末X射线衍射仪（型号为日本理学Rigaku UltimaⅣDiffractometer）主要包括X射线发生器即X射线管、测角仪、X射线探测记录装置等部分，可以实现粉末样品、块状样品以及微量样品等的物相分析、晶胞参数测定、结晶度测定等。无机材料结构与物相分析虚拟仿真实验教学平台包括X射线衍射原理、设备结构解析、虚拟仿真测试实验操作、数据处理及结果分析等部分，学生既可以加深对基础理论知识的理解，又能学会粉末X射线衍射仪的使用方法，知晓操作注意事项，明确不同类型、不同工艺条件制备样品测试结果产生差异的原因，掌握测试数据的处理和分析方法，为线下采用粉末X射线衍射仪测试样品奠定基础。根据日本理学Ultima IV X射线衍射仪和物相分析实验室进行3D建模，系统模拟逼真，学生如临现场，完整再现实验教学的全过程，从而建立无机材料物相分析虚拟仿真实验教学系统。如图2所示登录界面，系统分为充电、实验、考核三大模块，三大模块逐层递进，将“结晶学”“材料现代分析测试技术”“材料科学基础”多课程知识融合，满足对知识、综合能力及解决复杂工程问题能力培养的渐进要求。学生既可以按照顺序进行学习，也可以对某一部分内容进行反复练习。

（一）充电模块

充电模块包括晶体结构基础、X射线衍射原理、测角仪结构拆解三部分内容。逐一呈现从基础知识到仪器构造，使仪器结构更加具体、形象，加强学生对基础理论的理解和掌握。复习“材料现代分析与测试技术”“结晶学”等课程的知识点，尤其是一些重难点，完成相应的预习作业，加深对结晶学、物相分析等基础知识的理解；通过3D Studio Max、Flash等软件制作特征X射线产生过程、X射线管工作原理、衍射仪工作原理、测角仪结构，展示高速电子在高压作用下撞击阳极产生X射线的过程；动画演示X射线衍射原理，将复杂的不可见的过程展现出来，有助于学生对基础理论的理解和掌握；通过拆解并组装测角仪、动画演示晶体结构对X射线的衍射效应等，帮助学生了解衍射仪的结构，深入理解物相分析原理。

（二）实验模块

学生进入实验模块，根据提示可以进行反复练习，直至熟练为止。该模块主要包括开关机、样品制备、开关X射线管、设置X射线管工作电压和工作电流、XRD测试参数设置、利用内嵌的Jade软件进行物相分析、晶胞常数计算、结晶度和晶粒大小等。虚拟仿真系统中以课题组合成的荧光粉为测试样品，通过开发无机材料物相分析虚拟仿真实验项目，学生既能够身临其境地操作衍射仪，学会仪器的正确使用步骤，又能通过模拟软件分析的交互性步骤，掌握对多个样品进行物相和结构分析的方法，能够利用Jade软件对实验数据进行处理和分析，结合所学“材料科学基础”“材料现代分析与测试技术”“材料物理性能”和“材料工程基础”理论课程的基本概念和基本原理，对实验结果进行分析与解释，获得科学合理的结论，对培养学生解决无机材料微观结构调控等复杂工程问题的能力具有重要意义。

（三）考核模块

通过对实验模块各步骤的充分练习，进入考核模块后，设置测试样品有陶瓷材料和纳米粉体两大类，可选择合成温度、保温时间或掺杂浓度等不同条件下合成的无机材料进行测试和物相分析。在这个模块中，学生要完成10类任务考核，对实验操作和数据分析进行细化、量化，设置智能评分系统，计算学生实验得分成绩，完成考核。在这个环节，评价学生对物相分析的掌握程度及学生自主分析实验结果、评判物相差异产生原因的综合能力。教师可以通过后台查看得分细节，充分了解学生对课程知识的掌握程度。实验项目涵盖知识点多、多课程融合，通过材料现代分析与测试技术理论、结晶学基础，明确晶体的结构类型及特点；通过材料科学基础理论解释不同材料在不同条件下晶体结构产生差异的原因。

结语

通过建立无机材料物相分析虚拟仿真实验项目，对物相分析的教学难点逐个进行虚拟构建、重现和完成。拓展了线下实验的深度和广度，保证培养每位学生样品测试、数据分析及探究结果和原因的综合实践能力，有效提高该实验的教学效果。实验内容先进，时代性强，来源于科研成果中材料样品的测试与分析过程，既保证了实验内容的前沿性、先进性，又能激发学生的学习兴趣。知识、能力、素质结合，体现高阶性，综合分析材料物相、结构与组成、工艺因素间的相互关系，多角度融合，有助于提升学生解决复杂工程问题的能力。

参考文献

［1］肖海连，姜迎静，隋凝，等.X射线单晶衍射虚拟仿真实验的教学研究与实践［J］.教育现代化，2020，7（10）：96-98+123.

［2］李钰，董锡杰，王聪，等.Ｘ射线光电子能谱分析虚拟仿真实验［J］.物理实验，2020，40（6）：41-47.

［3］陈水源，郑勇平，张健敏，等.Ｘ射线衍射及结构相变原位表征虚拟仿真实验的设计与建设［J］.物理实验，2020，40（2）：47-53.

［4］李钰，董锡杰，王聪，等.X射线衍射物相分析虚拟仿真实验的设计与教学实践［J］.大学物理实验，2020，33（3）：10-14.

［5］曹静，于岩，李凌云，等.“材料分析方法”虚拟仿真实验教学系统建设及应用［J］.实验技术与管理，2019，36（10）：32-35.

Abstract：Powder X-ray diffractometer is a very important analysis and characterization instrument of material major， and most of these instruments are imported equipment with high price and complex structure. But inorganic material phase analysis experiment is an important link of teaching activities. Powder x-ray diffraction instrument is used to study the crystal structure and material phase of inorganic materials offline， and there are problems such as high cost， low set rate， students’ lack of independent operation， low flexibility， limited operation time and limited site， etc. Through the virtual simulation experiment teaching platform， the above problems can be well solved， effectively expand teaching space，broaden teaching content， improve experimental teaching effect， and enhance students’ autonomous learning ability.

Key words： inorganic material; virtual simulation experiment; phase analysis; powder X-ray diffractometer