原子荧光法测定小麦食品中汞含量

摘 要：本文建立原子荧光法测定小麦食品中汞含量的方法。结果表明，该方法的相关系数（R2）为0.998 648，检出限为2.00 μg·kg-1，加标回收率在97.33%～103.33%，相对标准偏差低于4.00%。该方法的测定结果较为准确且稳定，可应用于食品中汞含量的检测。

关键词：原子荧光法；食品检测；汞元素

Determination of Mercury in Wheat Food by Atomic Fluorescence Method

ZHANG Liang

（Laixi City Center for Disease Control and Prevention， Qingdao 266600， China）

Abstract： A method for the determination of mercury in wheat food by atomic fluorescence spectrometry was developed. The results showed that the correlation coefficient （R2） of the method was 0.998 648， the detection limit was 2.00 μg·kg-1， the recoveries were 97.33% to 103.33%， and the RSD value was lower than 4.00%. The results of this method are accurate and stable， and can be applied to the detection of mercury content in food.

Keywords： atomic fluorescence method; food detection; mercury element

食品安全不仅是重大的民生问题，还是人们美好生活的最基本需求。然而各级检测报告表明，我国依然存在较为严重的食品重金属污染问题，对居民的生命健康造成较大危害，特别是汞元素污染，对人体的危害更大，可能会损伤人体的生理功能，甚至会导致人员死亡[1]。小麦作为人们日常饮食中常见的主食之一，其中的汞含量直接关系到人体健康。因此，探究原子荧光法在小麦食品汞含量测定中的应用具有重要意义[2]。

1 材料与方法

1.1 材料

小麦食品样本由当地谷物质检中心提供。

1.2 试剂

质控样本小麦，中国科学院环境化学研究所；Hg标准溶液，中诺泰安科技有限公司；硝酸（优级纯），宜鑫化工有限公司；氢氧化钾（分析纯），隆汇化工有限公司；硼氢化钾（分析纯），金泰尔化工有限公司；超纯水，实验室自制。

1.3 仪器与设备

原子荧光光谱仪；电子分析天平；微波消解仪；聚四氟乙烯高压罐；控温电热板；超纯水机。

1.4 实验方法

1.4.1 溶液配制

（1）Hg标准储备液。量取10 mL浓度为100 mg·L-1的Hg标准溶液于100 mL容量瓶中，并定容至刻度线，以此配制出10 mg·L-1的Hg标准储备液[3]。

（2）Hg标准中间液（10 μg·mL-1）。取10 mL标准储备液于100 mL容量瓶，并混匀，配制成浓度为1 mg·L-1的Hg标准使用液。再吸取1 mL Hg标准使用液于100 mL容量瓶中，用含0.5%重铬酸钾的5%硝酸溶液定容至刻度，并混匀，得到浓度为10 μg·mL-1的Hg标准中间液[4]。

（3）Hg标准系列溶液。分别吸取Hg标准中间液（10 μg·mL-1）0 μL、25 μL、50 μL、125 μL、250 μL和500 μL于100 mL容量瓶内，用含0.5%重铬酸钾的5%硝酸溶液定容至刻度线，得到浓度分别为0 ng·mL-1、2.5 ng·mL-1、5.0 ng·mL-1、12.5 ng·mL-1、25.0 ng·mL-1与50.0 ng·mL-1的Hg标准系列溶液[5]。

（4）还原液。称取0.20 g KOH于100 mL烧杯中，加入少量超纯水使其溶解，然后称取0.01 g KBH4于KOH溶液中，使用超纯水定容至刻度线。还原液应现用现配，避免放置时间较长导致还原剂与空气中的酸性成分发生反应而影响还原性质[6]。

1.4.2 样本预处理

①去除小麦中的秸秆等杂质，将小麦放入粉碎机中，通过粉碎处理后得到小麦粉。过40目筛，得到粒径均匀的小麦粉。②称取0.3 g小麦粉，并将其置于四氟乙烯高压罐内，添加3 mL HNO3溶液，搅拌均匀后，于常温条件下静置12 h（过夜）。③继续向样本溶液中添加适量的H2O2溶液，通过不锈钢套将样本密封，然后将小麦样本放到消解罐内，在功率800 W、温度120 ℃，升温时间5 min，恒温时间5 min条件下对样本进行第1次消解处理；然后在功率1 000 W、温度150 ℃，升温时间5 min，恒温时间1 min条件下对样本进行第2次消解处理；再在功率1 200 W、温度180 ℃，升温时间5 min，恒温时间25 min条件下对样本进行第3次消解处理[7]。④待消解处理后的样本恢复到室温时，将消解罐打开，排出罐内气体，并清洗罐内杂质。然后将消解罐移动到样品处理机内，在80 ℃条件下，对样本赶酸处理5 min，并放入30 mL容量瓶内。通过少量水对消解罐进行清洗，共清洗3次，并将清洗用水倒入100 mL容量瓶内，用超纯水定容至刻度线，以此得到待测样本溶液[8]。

1.4.3 标曲建立

用原子荧光法分别对Hg标准系列溶液进行荧光强度测定，重复测定10次。以汞标准系列溶液浓度为横坐标，以荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。

1.4.4 稳定性实验

本研究分别对4种小麦样品和质控样品进行汞含量测定，每组重复检测6次，并计算结果的相对标准偏差（Relative Standard Deviation，RSD），评估检测结果的稳定性。

1.4.5 准确性实验

为考察方法的准确性，本文对待测样本以及国家标准小麦（GBW08503）质控样品进行Hg含量测定并进行比较，实验平行测定3次。

1.4.6 加标回收实验

选择小麦样品为待测样品，分别添加3 μg·kg-1、5 μg·kg-1、15 μg·kg-1、20 μg·kg-1、25 μg·kg-1和30 μg·kg-16个浓度的Hg标准使用液进行回收率测定。

1.5 实验条件

空心阴极灯电流：30 mA；光电倍增管负高压：240 V；载气输入速度：500 mL·min-1；屏障气输入速度：1 000 mL·min-1；原子化器温度：300 ℃；读数时间：7 s；延迟时间：0.8 s[9]。

1.6 上机测量

样本溶液检测过程中，需提前启动原子荧光光谱仪，预热1～2 h后，使设备达到稳定状态，以免设备运行不稳定而影响后续检测结果的准确性。与此同时，在检测设备相关位置安装汞灯，确保汞灯无问题后，将泵片压簧按下，调节灯光焦距，并向检测设备内部输送氩气，将仪器压力设置为0.15～0.20 MPa。然后将制备好的样本溶液放置到仪器上进行检测[10]。

2 结果与分析

2.1 标准曲线

由图1可知，Hg元素的回归方程为y=4 723.946x+1.352，相关系数R2为0.998 648，具有良好的线性关系。检出限为2.00 μg·kg-1，符合食品中Hg含量检测的规定要求。

2.2 稳定性实验

由表1可知，各组样本检测结果的RSD值均≤5.20%，表明原子荧光法测定Hg元素含量的检测结果的稳定性较高，符合规定要求。

2.3 准确性实验

质控样品中汞含量为（39.30±4.10） μg·kg-1，待测样品中Hg含量3次测定结果分别为37.46 μg·kg-1、36.04 μg·kg-1和35.86 μg·kg-1，均值为36.45 μg·kg-1，与标准参考物的误差较小，且RSD为2.46%，在参考样本要求范围内，表示该检测方法得到的结果较为准确，符合相关规定要求。

2.4 加标回收率实验

由表2可知，加标回收率在97.33%～103.33%，RSD值小于4.00%，表明检测结果的回收效果较好。

3 结论

本文建立原子荧光法测定小麦食品中汞含量的方法。结果表明，方法的线性关系良好，相关系数（R2）为0.998 648，检出限为2.00 μg·kg-1，加标回收率在97.33%～103.33%，RSD值均低于4.00%。

参考文献

[1]樊慧敏.原子荧光法测定食品添加剂氢氧化钠中汞含量[J].供水技术，2023，17（6）：54-56.

[2]邱清莲.氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷的不确定度评定[J].现代食品，2023，29（18）：154-156.

[3]马琳，杨珍，贺攀红，等.硝酸介质-水载流-原子荧光光谱法测定膨化食品中痕量铅[J].山西化工，2022，42（1）：60-63.

[4]卢鑫，张琳，王铁良，等.高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量[J].理化检验-化学分册，2024，60（3）：288-293.

[5]葛岭，韦香连，曾利娟.酸对微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中锗的影响[J].分析测试技术与仪器，2021，27（1）：30-35.

[6]罗治定，陈庆芝，金倩，等.预还原氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定化探样品中的As、Sb、Bi、Hg[J].中国无机分析化学，2018，8（2）：17-21.

[7]李阿宁，杨磊.原子荧光法联合测定砷、锑、铋、汞的研究[J].世界有色金属，2017（14）：256-258.

[8]冯先进，章连香.原子荧光光谱技术在我国发展及标准化应用现状[J].中国无机分析化学，2022，12（2）：16-25.

[9]潘崇双.高原条件下原子荧光法测定土壤中的砷和汞[J].西藏农业科技，2023，45（3）：37-41.

[10]未敏，干正强，武威威，等.王水提取-原子荧光光谱法同时测定煤炭中的砷和汞[J].分析仪器，2023（6）：51-56.