新形势下食品农药残留检测中样品前处理技术研究

摘 要：随着经济的发展，人们生活水平的不断提高，食品安全问题日益突出，人们对食品安全问题的关注度也越来越高。为了减少农药在食品中的残留，需要在检测过程中引入样品前处理技术。样品前处理技术是根据样品性质和待测物质性质选择合适的方法，对样品进行预处理，提高检测效率和准确度。本文分析食品农药残留检测中样品前处理技术的重要性，探讨新形势下食品农药残留检测中样品前处理技术的应用，以期为新形势下食品农药残留检测提供更多有效的技术支持。

关键词：食品；农药残留检测；样品；前处理技术

Abstract： With the development of the economy， people’s living standards continue to improve， and food safety issues have become increasingly prominent. The public’s attention to food safety is also growing. To reduce pesticide residues in food， sample preparation techniques need to be incorporated into the detection process. Sample pretreatment technology is to select the appropriate method according to the properties of the sample and the properties of the substance to be measured， and pretreat the sample to improve the detection efficiency and accuracy. This paper analyzes the importance of sample preparation techniques in food pesticide residue detection and explores the application of these techniques under new conditions， aiming to provide more effective technical support for food pesticide residue detection under new conditions.

Keywords： food; pesticide residue detection; sample; preparation techniques

随着现代农业的发展和农药使用量的增加，食品中的农药残留问题已成为全球关注的公共健康问题。农药残留不仅直接威胁消费者的健康，还可能通过食物链影响生态环境。传统的农药残留检测方法面临灵敏度低、耗时长和操作复杂等挑战，因此开发高效、快速、灵敏的检测技术成为必然趋势。样品前处理技术在农药残留检测中能够有效提高检测的灵敏度和准确性，还能缩短检测时间，提升检测效率。

1 食品农药残留检测中样品前处理技术的重要性

1.1 提高检测结果的准确性

样品前处理技术通过去除样品中的干扰物质，如脂肪、蛋白质和其他有机杂质，可以确保分析仪器能够准确检测目标农药残留物，大幅减少基质效应的影响，避免因基质干扰而出现假阳性或假阴性结果，提高检测结果的准确性。样品前处理技术能够浓缩目标分析物，使其在检测限以下的低浓度农药残留得以有效检测，避免了因浓度过低而未能检出的风险。样品前处理技术还能通过对样品的均质化处理，确保样品中农药残留的分布均匀，避免因样品不均匀而导致检测结果存在偏差。在多残留检测中，不同农药的物理化学性质各异，样品前处理技术通过优化提取和净化步骤，使得多种农药残留能够同时被准确检测。样品前处理技术还能提高检测方法的重复性和再现性，通过标准化的前处理流程，减少操作误差，使得不同批次样品的检测结果具有高度的一致性和可比性。

1.2 提高农药残留检测的灵敏度

样品前处理技术能够通过选择性提取和净化步骤，去除样品中的复杂基质和干扰物质，使得目标农药残留物质更加集中，减少了非特异性干扰的影响。例如，固相萃取技术和基质固相分散技术能够有效地分离和纯化样品中的农药残留物质，使得检测仪器能够更加灵敏地捕捉到目标物质的信号。样品前处理技术还能通过优化萃取溶剂和提取条件，提高目标农药残留物质的回收率，提升检测方法的灵敏度。样品前处理技术在处理多残留检测时，能够通过不同的前处理方法，使得各种农药残留物质实现高效分离和检测，简化检测流程，提高检测方法的整体灵敏度。样品前处理技术的自动化和高通量特点，使得大量样品能够在短时间内完成前处理过程，提高检测工作的效率和灵敏度[1]。

2 食品农药残留检测中样品前处理技术存在的缺陷

2.1 超声波提取法

超声波提取法是在高频率声波作用下，通过引起剧烈的混合、碎裂、分散、乳化和空化反应来提高有机物质的能量和运动速率，增强介质穿透效果。然而，超声波提取对设备要求较高，操作过程中容易导致仪器磨损和老化，增加维护和更换成本。不同样品的处理效果差异较大，一些样品在超声波作用下可能容易发生降解或转化，影响提取物的纯度和稳定性。此外，超声波提取法的提取效率和回收率不稳定，某些复杂基质样品中的目标物质难以被完全提取，导致检测灵敏度下降。例如，在处理高脂肪或高蛋白质含量的样品时，超声波提取的效果往往不如预期，残留物的回收率较低，进一步制约了其在实际检测中的应用。

2.2 索氏提取法

索氏提取法是通过在提取管中放置烘干研磨样品，加入适宜提取溶剂并持续加热数小时来实现目标物的完全提取。虽然这种方法的提取效果较为理想，但索氏提取的操作步骤烦琐，整个提取过程需要较长时间，通常需要数小时甚至更长，降低了检测效率。此外，索氏提取法在提取过程中易受杂质的影响，导致提取物的纯度降低。例如，某些样品在加热过程中可能会释放出干扰物质，这些杂质在后续的检测中会影响结果的准确性。索氏提取法对样品的处理量有限，一次只能处理少量样品，难以满足大规模检测的需求。这种方法耗时长和效率低下，在检测大量样品时该不足表现得尤为突出，需要改进和优化。

2.3 溶剂萃取法

溶剂萃取法是基于样品成分在溶液中的溶解度差异进行提纯、分离和萃取，应用广泛且相对简便。然而，溶剂萃取中溶剂使用量较大，会对环境造成污染。例如，在进行农药残留检测时，常用的有机溶剂如甲醇、乙腈等会对环境和操作人员健康带来潜在危害。此外，溶剂萃取的操作步骤烦琐，整个萃取过程需要多个步骤，包括混合、振荡、离心和分离等，每个步骤都可能引入误差，影响最终结果的准确性。尤其是在处理复杂样品时，溶剂萃取的效率和灵敏度受限，不同农药的理化性质差异较大，单一溶剂难以全面覆盖，导致萃取效率不高。在多残留检测中，溶剂萃取难以同时高效提取多种农药残留，存在一定的选择性和回收率差异，进一步限制了其应用范围。例如，在处理含有多种农药残留的水果和蔬菜样品时，不同农药在溶剂中的溶解度差异较大，导致某些农药残留的回收率较低，难以实现全面、准确的检测。

3 新形势下食品农药残留检测中样品前处理技术的应用

3.1 利用微波辅助萃取提升农药残留提取效率

微波辅助萃取包括样品制备、溶剂选择、微波萃取、冷却过滤和后处理等环节，以实现高效的农药残留提取。样品制备阶段需要使用研磨机或匀浆器将样品研磨至均匀状态，以增加样品的比表面积，提高萃取效率。同时，应根据目标农药残留的理化性质选择适当的极性溶剂，如乙腈、甲醇或其混合溶剂。通常，样品与溶剂的比例为1∶10，以确保溶剂能充分浸润样品。在微波萃取阶段，将混合好的样品和溶剂置于微波萃取装置中，设定适当的微波功率（300～800 W）和加热时间（5～15 min）。微波加热通过极性分子的快速振动和摩擦生热，加速了目标农药残留的溶解和扩散。萃取完成后，样品需迅速冷却至室温，冷却后的样品通过过滤器或离心机进行分离，将溶剂与固体残渣分离，获得澄清的萃取液。过滤过程中应选择孔径适当的滤膜，以确保滤液的纯净度。将过滤后的萃取液通过旋转蒸发仪进行溶剂蒸发，浓缩样品中的目标物质。根据检测需要，浓缩后的样品可以进行进一步的净化处理，如固相萃取或液-液萃取，以去除可能的杂质和干扰物质。浓缩和净化后的样品经过定容后，即可经高效液相色谱或气相色谱-质谱联用等仪器进行农药残留的定量分析[2]。

3.2 运用凝胶渗透色谱分离农药残留与基质

凝胶渗透色谱技术是基于分子量筛分原理，利用不同分子量的物质在多孔聚合物凝胶中的滞留时间的不同，实现目标物质与基质的分离。凝胶渗透色谱填料如交联聚苯乙烯二乙烯基苯具有较强的热稳定性、化学惰性和力学性能。溶剂选择方面，通常使用无水乙腈、甲苯或其他有机溶剂作为流动相，确保溶剂毒性低、化学性能稳定。凝胶渗透色谱操作的关键参数包括流速（1.0～2.0 mL·min-1）和柱温（室温至40 ℃）。样品溶液注入凝胶渗透色谱系统后，随着流动相的洗脱，不同分子量的物质依次通过色谱柱。大分子量的基质成分如蛋白质和脂肪能够较快地通过色谱柱，而小分子量的农药残留物质则进入凝胶孔隙，延迟通过时间，从而实现分离。分离后的样品经过检测器进行分析。常用的检测器包括紫外检测器和质谱检测器。检测器输出的数据经过处理，可以清晰显示不同成分的保留时间和浓度，实现农药残留与基质的有效分离和定量分析。为了进一步提高检测的灵敏度和准确性，分离后的样品可以进行后处理，如旋转蒸发浓缩和固相萃取净化。凝胶渗透色谱技术在食品农药残留检测中能够高效、准确地分离样品中的农药残留与基质，提高检测的灵敏度和准确性。凝胶渗透色谱技术的操作简便、适用范围广，能够处理多种类型的食品样品，如水果、蔬菜和谷物等。凝胶渗透色谱技术的环保特性突出，使用的溶剂毒性较低，化学性能稳定，不会对色谱仪器造成腐蚀损害，符合绿色化学的理念[3]。

3.3 采用旋转蒸发技术浓缩农药残留提取物

旋转蒸发技术主要用于浓缩和纯化萃取液，通过减压蒸馏的方法快速去除溶剂，提高目标物质的浓度。在溶剂预处理方面，需将萃取液进行初步净化，以去除大颗粒杂质。通常使用滤纸或离心分离器进行过滤，确保溶液澄清、无悬浮颗粒，以免在旋转蒸发过程中堵塞设备或影响蒸发效率。旋转蒸发仪的操作参数包括水浴温度、真空度和旋转速度。水浴温度一般控制在40～60 ℃，且根据溶剂的沸点和目标物质的热稳定性进行调整，以确保溶剂快速蒸发而不损坏目标物质。真空度的控制则通过减压泵调节，使系统内压力低于溶剂的沸点，从而在较低温度下实现溶剂的快速蒸发。旋转速度通常设定在100～150 r·min-1，确保样品在蒸发瓶内形成均匀的薄膜，提高蒸发效率。在样品处理过程中，将萃取液转移至旋转蒸发瓶中，确保液体量不超过瓶子的2/3，以防止在旋转过程中液体溢出。开启旋转蒸发仪，调节水浴温度、真空度和旋转速度，开始蒸发过程。在减压条件下，溶剂迅速蒸发并通过冷凝器冷凝回收至收集瓶中，而目标农药残留物质则留在蒸发瓶中。整个蒸发过程需密切监控，通过观察蒸发瓶内液体的体积变化，确保溶剂完全蒸发且目标物质不被过度加热。同时，可以通过调节真空度和水浴温度来提高蒸发效率，以防止目标物质的热分解和损失。溶剂回收是旋转蒸发技术的重要环节，通过冷凝器将蒸发的溶剂冷凝回收，可以减少溶剂的浪费和环境污染，提高实验的经济性和环保性。回收的溶剂经过纯化处理后，可以重复使用，进一步降低了实验成本。溶剂回收系统应配备高效冷凝装置，以确保蒸发的溶剂能够被充分冷凝并收集[4]。

3.4 应用固相微萃取富集样品中农药残留

固相微萃取技术是通过选择性吸附和解吸附过程，将目标农药残留从复杂基质中富集并转移到分析仪器中。根据待检测农药的理化性质和食品基质的特性，可以选择合适的涂层纤维。常用的纤维涂层包括聚二甲基硅氧烷、聚丙烯腈和聚乙二醇等，这些纤维具有不同的极性和吸附能力，能够针对不同类型的农药残留进行高效富集。例如，对于非极性农药，可以选择聚二甲基硅氧烷涂层纤维，而对于极性农药，则可以选择聚乙二醇涂层纤维。萃取温度、时间和搅拌速度等因素对萃取效率影响显著。根据目标农药的挥发性和热稳定性，萃取温度通常设定在40～60 ℃，以提高目标物质的吸附效率。萃取时间一般设定在20～40 min。搅拌速度的选择也需根据样品的特性进行调整，通常设定在200～