不同分子量超滤膜在黄酒澄清中的应用研究

作者: 杨文芳

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黄酒是以谷物作为原料,用麦曲或小曲做糖化发酵剂制成的酿造酒。黄酒中含有多种有益健康的微量元素及氨基酸,包括硒、锌等元素,是一种适当饮用有益健康的酒种,具有较高的性价比。不过,黄酒生产过程中产生的沉淀含有酵母菌、乳酸菌、醋酸菌、杂菌等,对其感官质量和商品价值有一定的影响,也制约着黄酒加工业的发展。目前,用于黄酒澄清的方法有很多,如自然澄清法、板框式压滤机过滤、复合澄清剂澄清、硅藻土过滤以及超滤等。现在市场上流通的黄酒产品对其澄清度、货架期稳定性的要求越来越高,因此,选择一种适合的过滤方式,对于黄酒产品的升级具有重大意义。

超微滤膜分离技术是近年来在食品工业中广泛应用的一种新技术,以压力为驱动力,采用错流方式过滤,近似机械筛分,具有无相变、不添加化学试剂、能耗低、操作简单和较好保持原黄酒风味和营养成分等优点。基于此,本文研究了不同截留分子量超滤膜对黄酒超滤品质的影响,以超滤膜通量、膜通量稳定性、膜清洗通量恢复情况、米醋澄清度、撞击蛋白析出量、盐析情况为评定指标,优选适用于黄酒的超滤膜,以期为黄酒生产行业的可持续发展提供可行的工艺改革思路。

1. 材料与设备

1.1 材料

黄酒,市售;氢氧化钠、次氯酸钠,国药集团化学试剂有限公司;膜碱,中科瑞阳(北京)膜技术有限公司。

1.2 设备

超滤机、卷式超滤膜(PVDF材质,分子量分别为350、300、250、200、150、100KDa),四川和诚过滤科技集团有限公司;万通自动电位滴定仪(905 Titrando),瑞士万通中国有限公司;浊度仪(美国哈希2100an),上海鑫嵩实业有限公司。

2. 实验与方法

2.1 试验装置

试验装置如图1所示。

2.2 黄酒澄清度的测定

每个水平做三个平行试验,用浊度计进行测量,以浊度(NTU)表示。

2.3 超滤膜通量的测定

2.3.1 记录相应超滤膜的初始水通量。

2.3.2 膜通量=(初始膜通量+超滤结束时膜通量)/2

膜通量衰减率=(初始膜通量-超滤结束时膜通量)/运行时间

2.3.3 超滤膜污染情况用在进膜压力1kg下的初始水通量,以及超滤黄酒后仅用水冲洗后的水通量计算得到的污染度表示。污染度=(膜使用前纯水通量-膜使用后纯水通量)/膜使用前纯水通量

2.3.4 超滤后的膜清洗恢复情况,以清洗结束后自动水循环的通量表示。

2.4 超滤前后黄酒固形物含量的测定

超滤前后黄酒固形物含量分别使用阿贝尔折光仪测定。

2.5 冷冻蛋白析出量

取黄酒超滤清液置于3℃条件下贮藏,12d后观察其瓶底沉淀物析出量。

2.6 黄酒体态感官评定

黄酒体态感官评定等级与标准详见表1。

3. 结果与分析

3.1 不同分子量超滤膜的初始通量

超滤黄酒前,在进膜压力为3.5kg的条件下测定初始水通量;超滤运行时,进膜压力为3.5kg。各支膜的初始通量如表2所示。

由表2可知,随着超滤膜分子量的减小,其初始水通量均逐渐降低,但在超滤黄酒时150KDa分子量超滤膜的运行通量反而高于200、250KDa分子量滤膜。当膜分子量继续降低时,为达到相应的通量,超滤过程中必须使用加压泵,但长时间高压运行对超滤膜的寿命有一定影响,因此各支膜的初始通量情况对于膜的选型具有一定的参考作用。

3.2 不同分子量超滤膜对膜通量的影响

每支分子量的超滤膜重复运行3次,进膜压力为3.5kg,取超滤过程中膜通量的平均值表示。不同分子量膜超滤黄酒过程中,膜通量变化情况、膜通量衰减情况、膜通量衰减率如图2和图3所示。

超滤对溶质的分离机理主要分为:膜表面及微孔内吸附(引起浓差极化现象);膜孔中停留而去除(造成膜孔堵塞);膜面的机械截留(筛分形成滤饼层)。

由图3可知,在运行过程中100KDa分子量滤膜平均膜通量为190L/h,大于200、250KDa分子量滤膜;150KDa分子量滤膜的平均膜通量较高,为580L/h;300、350KDa分子量滤膜的平均膜通量更高,分别为870、940L/h。6支超滤膜中,250KDa分子量滤膜的平均膜通量最低,仅为120L/h。较小分子量滤膜中,150KDa分子量滤膜的通量最优。300、350KDa分子量滤膜的通量虽然更高,但由于膜的孔径较大,其实用性还需从实际的超滤效果来评价。从开机30min后的整个过程计算,不同分子量超滤膜的膜通量衰减率详见图4。

从膜通量的稳定性上来看,100、150、300和350KDa分子量滤膜的通量稳定性较好,100KDa分子量滤膜的通量稳定性要明显优于200、250KDa分子量滤膜。

3.3 碱清洗后超滤膜通量恢复情况

碱清洗条件为:清洗温度35℃-45℃、清洗时间1h、进膜压力1.5kg、清洗用水50L,清洗剂用量为膜碱1斗、氢氧化钠0.5斗、次氯酸钠0.5斗。碱清洗后,用自来水将其冲洗至中性。在该清洗条件下,不同分子量的超滤膜均能恢复至初始水通量。

3.4 不同分子量膜超滤清液澄清度及冷冻蛋白析出情况

3.4.1 不同分子量膜超滤清液澄清度。超滤清液澄清度用浊度表示,不同分子量膜黄酒超滤清液澄清度详见表3。

由表3可知,由于黄酒原液的澄清度较好,各支膜超滤清液样的澄清度相差不大,整体均为澄清透明,通透性良好。在色泽方面,除100KDa分子量滤膜外,其它滤膜的超滤清液色泽与原液相近,对色泽无截留;100KDa分子量滤膜对色泽有所截留,其超滤清液的色泽比原液及其余膜的清液浅一个色度。

3.4.2 黄酒超滤清液冷冻沉淀析出情况。取黄酒超滤清液置于3℃条件下贮藏,12d后观察其瓶底沉淀物析出量。以黄酒原液为对照,黄酒超滤清液冷冻实验情况如表4所示。

由表4可知,200KDa分子量滤膜产出清液的冷藏效果最好,250KDa分子量滤膜次之,为同一级别;150、100KDa分子量滤膜产出清液的冷藏析出量为B级,瓶底均有明显一层沉淀析出;300、350KDa分子量滤膜产出清液的冷藏析出量为C级,瓶底有较厚一层沉淀析出,其析出量与原液样品相近。

3.4.3 黄酒超滤清液风味感官情况。对各支膜的超滤清液进行感官评定,以原液样品作为对照,将评定结果分为A、B、C级,各支膜的超滤评定结果详见表5。

从各支膜超滤清液样品的感官结果来看,各支膜超滤清液均保留了黄酒的特征风味,整体来说各支膜对其风味影响不是很明显,但在香气的浓郁度上仍有少许差别。其中,150、300、350KDa分子量滤膜对黄酒风味的保留效果最好。

3.4.4 黄酒超滤前后理化指标情况。对黄酒超滤前后的固形物含量理化指标进行测定,结果如表6所示,黄酒超滤前后的固形物含量没有明显变化。

综上所述,由膜通量、膜通量稳定性、黄酒超滤清液冷冻试验结果、感官评定结果综合分析,150KDa分子量超滤膜整体超滤效果最优,既能保证黄酒超滤清液较好的澄清度、冷冻效果以及风味感官,又能保证超滤过程中较高的膜通量及膜通量稳定性。

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