冷浸渍工艺对苹果汁化学成分和挥发性物质的影响

作者: 谢小林 张黔 刘国华 李冰晶 罗丽平 贺红早

冷浸渍工艺对苹果汁化学成分和挥发性物质的影响0

摘要 为探究冷浸渍对苹果汁化学成分和挥发性物质的影响,以烟富 3 号苹果为原料,采用低温浸渍技术处理,对处理后的苹果汁的理化指标、有机酸和挥发性物质进行分析。结果表明,与对照组相比,处理后的苹果汁总酚含量提高11.96%,苹果汁的抗氧化能力增强;总糖基本没有改变,总酸减少12.73%;草酸、酒石酸、苹果酸基本没有发生改变,乙酸降低19.75%;富士苹果汁的典型芳香化合物正己醇和2-甲基-1-丁醇峰面积百分比显著增加,“醇香”特征更突出。因此,冷浸渍工艺对富士苹果汁起着积极的作用。

关键词 冷浸渍;苹果汁;理化指标;有机酸;典型香气物质

中图分类号 TS 255 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2025)05-0156-05

doi:10.3969/j.issn.0517-6611.2025.05.033

The Effect of Cold Maceration on Chemical Component and Volatile Substance of Apple Juice

XIE Xiao-lin, ZHANG Qian,LIU Guo-hua et al

(Guizhou Institute of Biology,Guiyang,Guizhou 550025)

Abstract In order to explore the effect of cold maceration on the chemical components and volatile components of apple juice,Yanfu 3 apple was used as raw material to analyze the effects of cold maceration on the physicochemical indexes,organic acids and aroma substances of apple juice. The results showed that compared with the control group, the total phenolic content of treated apple juice increased by 11.96%, and the antioxidant capacity of apple juice was enhanced;total sugar remained basically unchanged, while total acid decreased by 12.73%;oxalic acid, tartaric acid, and malic acid remained largely unchanged, while acetic acid decreased by 19.75%;the peak area percentage of typical aromatic compounds 1-hexanol and 2-methyl-1-butanol in Fuji apple juice significantly increased, and the “alcohols aroma” feature became more prominent. Therefore, the cold soaking process has a positive effect on Fuji apple juice.

Key words Cold maceration;Apple juice;Physicochemical index;Organic acids;Representative aroma substances

苹果在我国水果种植中具有重要地位,约占所有果品产量的 30%,近年来苹果出口量也在增长。苹果加工量占10%,主要的产品有苹果加工产品鲜苹果汁、苹果酒、苹果醋、苹果脆片、苹果粉、速冻苹果、苹果脯、功能性饮料等[1]。我国苹果主栽品种是富士,其种植面积占西北黄土高原、渤海湾、黄河故道、西南冷凉高地4个主产区种植面积超过50%。烟富 3 号是富士芽变品种,具有果形端正、着色好、上色快等特点,已成为苹果主产区的一个重要富士系品种[2]。烟富 3 号果型好、色泽佳的可以作为鲜食销售,果型差、上色差、果重小的次果则可以作为果汁、果酒、果醋等饮品加工原料,增加苹果附加值。

冷浸渍工艺是将原料破碎后降温,在低温条件下对原料中的酚类物质和香气等物质进行浸提的过程[3]。其工艺根据温度不同主要分为2种:在 5~10 ℃条件下原料适度降温进行低温浸渍、在-10~-5 ℃条件下原料结冰进行冷冻浸渍[4]。冷浸渍工艺在葡萄酒酿造[5]、蓝莓花青素提取[6]、木瓜果酒[7]与桑葚果酒[8]酿造中都有应用,生产上通常采用低温浸渍技术。

浸渍工艺在苹果加工中还未有应用,因此,笔者采用低温浸渍工艺,研究其对苹果汁理化指标、有机酸和香气物质的影响,以期为苹果加工产业采用该技术提供参考依据。

1 材料和方法

1.1 材料与试剂

1.1.1 试验材料。烟富3号:云南省大理白族自治州大理市凤仪镇。

1.1.2 试验试剂。

草酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸、乳酸、乙酸、琥珀酸、没食子酸标准品,北京坛墨质检科技有限公司;磷酸二氢钾(优级纯),国药集团化学试剂有限公司;磷酸(优级纯)、盐酸、葡萄糖,天津市科密欧化学试剂有限公司;氢氧化钠、碳酸钠,重庆川东化工(集团)有限公司;无水乙醇,天津市富宇精细化工有限公司;福林酚,北京索莱宝科技有限公司;次甲基蓝,天津奥普升化工有限公司;酒石酸钾钠,天津市永大化学试剂有限公司;硫酸铜,天津市致远化学试剂有限公司;甲醇(色谱纯),美国Tedia公司。

1.2 仪器与设备

LC-1260高效液相色谱仪,安捷伦科技(中国)有限公司;7890B/5977A气质联用仪,安捷伦科技(中国)有限公司;PHS-3E酸度计,上海佑科仪器仪表有限公司;JY2002电子天平,上海浦春计量仪器有限公司;MS-4500粉碎机,永康市红太阳机电有限公司;DK-98电热恒温水浴锅,天津市泰斯特仪器有限公司;UV755B紫外可见分光光度计,上海佑科仪器仪表有限公司;TG-15离心机,四川蜀科仪器有限公司;移液枪,大龙兴创实验仪器(北京)股份公司;KQ-800DE数控超声波清洗器,昆山市超声仪器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 苹果冷浸渍工艺。

苹果清洗沥干,经粉碎机粉碎至果浆,立即装入玻璃容器中密封,放入冰柜中迅速降至5 ℃,取出放入冰箱中5 ℃浸渍72 h,取出,200目纱布过滤即得冷浸渍苹果汁试样[9];未经浸渍直接过滤得到的苹果汁作为对照品。

1.3.2 分析方法。

1.3.2.1 化学成分测定。

总酸和总糖采用GB/T 15038—2006中的分析方法测定[10];可溶性固形物含量采用手持测糖仪测定;总酚采用T/AHFIA 005—2018中的分析方法测定[11];有机酸采用高效液相分析法测定[12]。

1.3.2.2 前处理方法。

苹果汁试样参照胡小露等[13]的处理方法进行改进。试样转移至50 mL离心管中,在转速为10 000 r/min、温度15 ℃条件下离心10 min,上清液用于理化指标和挥发性成分测定。上清液经0.45 μm滤头过滤后用于有机酸测定。

1.3.2.3 标准溶液的制备。

分别精密称取0.021 4 g草酸、0.030 1 g酒石酸、0.025 3 g苹果酸、0.100 0 g乳酸、0.100 0 g乙酸、0.041 3 g柠檬酸和0.025 6 g琥珀酸对照品,用超纯水定容至10 mL制成标准品储备液,再稀释制备成不同质量浓度的对照品溶液确定有机酸的出峰顺序。分别吸取0.2 mL草酸、0.5 mL乙酸、2.0 mL乳酸、2.0 mL柠檬酸、2.0 mL酒石酸、2.0 mL苹果酸、0.5 mL琥珀酸标准品储备液至10 mL容量瓶,加水至刻度,混匀即得有机酸混标溶液。

色谱条件为:ZORBAX SB-C18色谱柱(21.2 mm× 250 mm,5 μm);流动相为0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH至2.5);二极管阵列检测器,检测波长215 nm;流速0.8 mL /min;柱温40 ℃。

1.3.2.4 挥发性物质测定。

挥发性物质采用气相色谱-质谱(GC-MS)检测分析法测定[14]。

处理方法:量取前处理好的试样10 mL置于20 mL顶空瓶中,于60 ℃水浴平衡30 min,将萃取头于250 ℃活化30 min后插入已平衡好的试样,萃取40 min。

仪器条件:仪器配备EI源,50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头,VF-WAXMS 60 m×0.25 mm×0.25 μm色谱柱,进样口温度为250 ℃。

升温程序:50 ℃保持2 min;6 ℃/min升至85 ℃,保持2 min;7 ℃/min升至150 ℃,5 ℃/min升至200 ℃,保持15 min;10 ℃/min升至240 ℃,保持10 min;离子源温度250 ℃,四极杆温度150 ℃。能量70 eV;全扫描方式,29~350 m/z。

1.3.3 数据分析。

试验数据采用 Excel 2010 和 IBM SPSS Statistics 27软件进行处理,利用单因素方差分析进行差异显著性比较。

2 结果与分析

2.1 冷浸渍工艺对苹果汁化学成分的影响

2.1.1 理化指标测定分析。

由表1可知,苹果汁经过冷浸渍处理后,可溶性固形物、总糖的含量基本没有变化,总酸减少0.68 g/L,减少12.73%;pH升高0.09,升高2.21%;总酚增加52.04 mg/L,增加11.96%。

2.1.2 有机酸检测分析。

在确定有机酸单标出峰顺序后,进样10 μL混标溶液,色谱图见图1。由图1可知,7种有机酸对照品达到基线分离,峰形良好。取对照和冷浸渍苹果汁样品溶液,进样10 μL,色谱图见图2、3。由图2、3可知,苹果汁中有机酸分离度较好。

由表2可知,试样中共测出草酸、酒石酸、苹果酸、乙酸4种有机酸,冷浸渍处理的苹果汁中草酸、酒石酸、苹果酸基本没有发生变化;乙酸降低0.16 g/L,降低19.75%。

2.2 冷浸渍工艺对苹果汁挥发性物质的影响

2.2.1 冷浸渍工艺对苹果汁挥发性物质定性分析。

采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定并分析苹果汁中挥发性物质,挥发性物质相对含量采用峰面积百分比描述表示(表3)。未经冷浸渍处理的苹果汁共鉴定出 58种化合物,其中,酯类 20种、酸类11种、醇类 16 种、醛类2种、其他类9种。冷浸渍处理的苹果汁共鉴定出 44种化合物,其中,酯类 11 种、酸类9种、醇类 12 种、醛类2种、其他类10种。由图4可知,苹果汁挥发性物质主要是以醇类、酯类化合物为主,其中未经冷浸渍处理的苹果汁醇类、酯类化合物峰面积百分比分别达到59.26%、24.92%,经冷浸渍处理的苹果汁醇类、酯类化合物峰面积百分比分别达到72.67%、11.10%;该样品选取的富士品种烟富3号属于“醇香”型苹果[15],检测结果与该结论吻合。经对比分析,经冷浸渍处理的苹果汁酯类化合物峰面积百分比减少55.46%、醇类化合物峰面积百分比增加22.63%、酸类化合物峰面积百分比减少32.35%、醛类化合物峰面积百分比减少64.75%、其他类化合物峰面积百分比减少56.74%。

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